CN104531065A - 一种新型超硬磨料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型超硬磨料的制备方法,包括如下步骤:一、将Al、Mg、B和TiB2粉体混合放入球磨机中机械合金化,获得铝镁硼钛粉料;二、在获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行造粒获得铝镁硼钛混合颗粒;三、将铝镁硼钛颗粒与碳粉进行混合,然后进行冷压成型;四、对铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料热压烧结,去碳粉后获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;五、对获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,获得不同粒度的超硬磨料。本发明的制备方法具有制备工艺简单、合成条件宽松、合成温度低、能源消耗少、生产成本低等优点;该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有高硬度,低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化等优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及超硬磨料制备工艺技术领域,具体地说,涉及一种新型超硬磨料的制备方法。
背景技术
人造金刚石(70GPa)及立方氮化硼(CBN,45-50GPa)超硬磨料由于其具有极高的硬度,因此其在难加工的硬脆材料及钢铁材料的高速高效与精密、超精密磨削领域的应用越来越广泛。但目前这两种超硬磨料在应用中也存在一些缺点,比如,金刚石在高温下(800℃以上)易石墨化和氧化,加工过程中易与铁产生化学反应形成碳化物而快速损耗,因而不适宜磨削加工低碳铁基材料(可以加工高碳含量铸铁);CBN虽然拥有很好的抗氧化性,加工过程也不与铁基材料发生反应,但其在热状态下易与空气或冷却液中的水产生水解反应而产生损耗,因此CBN磨料在使用过程中不适用水基冷却液,多使用油基冷却液,其环境友好性和环境耐久性不足。此外,基于金刚石与CBN磨料的高温、高压合成工艺,其应用成本也远高于其它磨料。因此,研究适宜磨削加工铁基材料并具备更优异环境适用性和环境友好性的新型超硬磨料有着很广泛的应用前景。
铝镁硼(AlMgB14)化合物是一种新型的超硬材料,具有高硬度(32-35GPa)、低密度(2.66g/cm3)以及抗高温氧化等优异的综合性能。AlMgB14与TiB2复合后具有高达40-46GPa的硬度,且AlMgB14材料与钢之间具有极低的摩擦系数(0.02)。高硬度以及与钢之间极低的摩擦系数使该类材料有可能在金属切削加工刀具和减磨材料上有广阔的应用前景,因而铝镁硼超硬材料金属切削刀具和表面减磨涂层成为国内外研究的热点。
目前的研究主要集中在AlMgB14作为切削刀具的材料合成以及刀具增韧、增强的研究和开发。然而对于AlMgB14及其相关材料磨料的制备还没有人尝试过。
不同于金刚石和CBN,铝镁硼属于低对称性的复杂晶体结构,导致铝镁硼材料的脆性较大,断裂韧度也只能达到3.0-4.1MPa·m1/2,这也是该材料在切削刀具领域应用的主要障碍。目前针对铝镁硼材料的研究主要集中在材料的增强和增韧方面,但对铝镁硼材料的增韧和增强后又会导致硬度的大幅降低,因而该材料在金属切削刀具方面的应用一直没有取得较大的突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有环境友好性和环境适用性好,工艺简单、合成条件宽松、合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优点,适宜批量生产的新型超硬磨料的制备方法;该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度,低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好,质量稳定等优异的综合性能。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种新型超硬磨料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:将高纯Al、Mg、B和TiB2粉体在真空手套箱中氩气气氛保护下按比例混合放入硬质合金球磨罐中,密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,球磨方式为干法球磨或湿法球磨,湿法球磨需添加含水量≤1wt.%的无水乙醇或甲醇作为溶剂,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为聚乙烯醇或石蜡或甲醇或无水乙醇,混料时间为2-5h,混料后的粉料在保护气氛或真空条件下干燥,再经球磨机粉碎,过筛后获得500-1500μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在50-100r/min,球磨时间60-120min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的铝镁硼钛混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为3-5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1400-1600℃,烧结成型压力大于等于30MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用破碎机或球磨机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述破碎机为颚式或锤式破碎机,所述球磨机为行星式、搅拌式或振动式球磨机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
作为本技术方案的一种改进,步骤一所述放入硬质合金球磨罐的混合粉料中,Al粉的重量百分比占6.58%-9.22%,Mg粉的重量百分比占5.86%-8.22%,B粉的重量百分比占37.56%-52.56%,TiB2粉的重量百分比占30%-50%。
作为本技术方案的另一种改进,步骤一所述放入硬质合金球磨罐的混合粉料中,Al粉的重量百分比占8.58%-9.22%,Mg粉的重量百分比占7.86%-8.22%,B粉的重量百分比占44.56%-52.56%,TiB2粉的重量百分比占30%-40%。
作为本技术方案的另一种改进,步骤一所述Al粉和Mg粉纯均度高于99.9%,Al粉粒度≤70μm,Mg粉粒度≤100μm,所述B粉纯度高于99.5%,粒度≤5μm,TiB2粉末纯度高于99.5%,粒度≤50μm。
作为本技术方案的进一步改进,步骤一所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,球料比为10-30:1,球磨过程中球磨时间20-48h,球磨速率为250-300rpm,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3。
作为本技术方案的进一步改进,步骤二中所述保护气为高纯氩气或氖气或氦气。
作为本技术方案的更进一步改进,步骤二中所述有机粘结剂为聚乙烯醇或石蜡或甲醇或无水乙醇。
与现有技术相比,本发明的一种新型超硬磨料的制备方法,采用配方和工艺优化设计,该方法与制备其他超硬磨料相比,具有环境友好性和环境适用性好,制备工艺简单、合成条件宽松,合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优点,适宜批量生产;该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度,低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好,质量稳定等优异的综合性能。
附图说明
图1为本发明铝镁硼钛颗粒与碳粉在热压模具中真空热压烧结原理图;
其中,1-石墨上压头,2-石墨下压头,3-石墨模具套,4-铝镁硼钛颗粒,5-碳粉。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新型超硬磨料的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:按重量百分比取Al粉9.22%、Mg粉8.22%、B粉52.56%和TiB2粉30%在真空手套箱中氩气气氛保护下放入硬质合金球磨罐中,所述Al粉纯度为99.95%,Al粉粒度为70μm,Mg粉纯度为99.95%,Mg粉粒度为100μm所述B粉纯度为99.6%,粒度为4μm,TiB2粉末纯度为99.6%,粒度为50μm,密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3,球料比为15:1,球磨速率为250rpm,球磨时间为24h,球磨方式为湿法球磨,湿法球磨需添加含水量≤1wt.%的甲醇作为溶剂,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为石蜡,混料时间为3h,混料后的粉料在保护气氛下干燥,所述保护气为高纯氩气,再经球磨机粉碎,过筛后获得1000μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在100r/min,球磨时间120min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料,其中碳粉的主要目的是使混合料被碳粉充分包覆,以及满足高温需求,防止减少混合颗粒表面的氧化和后续热压烧结过程中镁蒸汽挥发以及便于烧结成型后破碎,有利于脱模;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1550℃,烧结成型压力为60MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用球磨机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述球磨机为振动式球磨机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
实施例2
一种新型超硬磨料的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:按重量百分比取Al粉6.58%、Mg粉5.86%、B粉37.56%和TiB2粉50%在真空手套箱中氩气气氛保护下放入硬质合金球磨罐中,所述Al粉纯度为99,91%,Al粉粒度为70μm,Mg粉纯度为99.95%,Mg粉粒度为100μm,所述B粉纯度为99.5%,粒度为5μm,TiB2粉末纯度为99.5%,粒度为43μm,密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3,球料比为14:1,球磨速率为285rpm,球磨时间为28h至原料混合均匀,球磨方式为干法球磨,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为聚乙烯醇,混料时间为3h,混料后的粉料在真空条件下干燥,再经球磨机粉碎,过筛后获得1200μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在80r/min,球磨时间90min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料,其中碳粉的主要目的是使混合料被碳粉充分包覆,以及满足高温需求,防止减少混合颗粒表面的氧化和后续热压烧结过程中镁蒸汽挥发以及便于烧结成型后破碎,有利于脱模;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1400℃,烧结成型压力为50MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用破碎机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述破碎机为颚式破碎机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
实施例3
一种新型超硬磨料的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:按重量百分比取Al粉7.21%、Mg粉7.40%、B粉43.3%和TiB2粉42.09.%在真空手套箱中氩气气氛保护下放入硬质合金球磨罐中,所述Al粉纯度为99.9%,Al粉粒度为60μm,Mg粉纯度为99.9%,Mg粉粒度为90μm,所述B粉纯度为99.53%,粒度为3μm,TiB2粉末纯度为99.53%,粒度为40μm密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3,球料比为10:1,球磨速率为270rpm球磨时间为20h至原料混合均匀,球磨方式为湿法球磨,湿法球磨需添加含水量≤1wt.%的无水乙醇作为溶剂,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为甲醇,混料时间为2h,混料后的粉料在保护气氛条件下干燥,所述保护气为高纯氖气,再经球磨机粉碎,过筛后获得500μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在50r/min,球磨时间60min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为3MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料,其中碳粉的主要目的是使混合料被碳粉充分包覆,以及满足高温需求,防止减少混合颗粒表面的氧化和后续热压烧结过程中镁蒸汽挥发以及便于烧结成型后破碎,有利于脱模;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1450℃,烧结成型压力为30MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用球磨机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述球磨机为行星式球磨机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
实施例4
一种新型超硬磨料的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:按重量百分比取Al粉8.42%、Mg粉8.20%、B粉41.58%和TiB2粉41.8%在真空手套箱中氩气气氛保护下放入硬质合金球磨罐中,所述Al粉纯度为99.92%,,Al粉粒度为64μm,Mg粉纯度为99,91%,Mg粉粒度为98μm,所述B粉纯度为99.55%,粒度为4.5μm,TiB2粉末纯度为99.55,粒度为46μm密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3,球料比为25:1,球磨速率为250rpm,球磨时间为39h至原料混合均匀,球磨方式为干法球磨,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为无水乙醇,混料时间为4h,混料后的粉料在保护气氛条件下干燥,所述保护气为高纯氩气,再经球磨机粉碎,过筛后获得900μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在70r/min,球磨时间73min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为4.5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料,其中碳粉的主要目的是使混合料被碳粉充分包覆,以及满足高温需求,防止减少混合颗粒表面的氧化和后续热压烧结过程中镁蒸汽挥发以及便于烧结成型后破碎,有利于脱模;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1500℃,烧结成型压力为40MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用破碎机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述破碎机为锤式破碎机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
实施例5
一种新型超硬磨料的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:按重量百分比取Al粉9.22%、Mg粉8.22%、B粉52.56%和TiB2粉30%在真空手套箱中氩气气氛保护下放入硬质合金球磨罐中,所述Al粉纯度为99.92%,Al粉粒度为67μm,Mg粉纯度为99.92%,Mg粉粒度为98μm所述B粉纯度为9.6%,粒度为4.5μm,TiB2粉末纯度为99.6%,粒度为50μm,密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3,球料比为30:1,球磨速率为300rpm,球磨时间为48h至原料混合均匀,球磨方式为湿法球磨,湿法球磨需添加含水量≤1wt.%的甲醇作为溶剂,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,所述有机粘结剂为石蜡,混料时间为5h,混料后的粉料在保护气氛条件下干燥,所述保护气为高纯氩气,再经球磨机粉碎,过筛后获得1500μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在100r/min,球磨时间120min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料,其中碳粉的主要目的是使混合料被碳粉充分包覆,以及满足高温需求,防止减少混合颗粒表面的氧化和后续热压烧结过程中镁蒸汽挥发以及便于烧结成型后破碎,有利于脱模;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1600℃,烧结成型压力为60MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用球磨机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述球磨机为振动式球磨机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
本发明的一种新型超硬磨料的制备方法,采用配方和工艺优化设计,该方法与制备其他超硬磨料相比,具有环境友好性和环境适用性好,制备工艺简单、合成条件宽松,合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优点,适宜批量生产;该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度,低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好,质量稳定等优异的综合性能。
以上结合最佳实施例对本发明进行了描述,但本发明并不局限于以上揭示的实施例,而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。
Claims (7)
1.一种新型超硬磨料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、配粉球磨:将高纯Al、Mg、B和TiB2粉体在真空手套箱中氩气气氛保护下按比例混合放入硬质合金球磨罐中,密封好后拿出装有混合粉料的球磨罐放入球磨机中球磨进行机械合金化,球磨方式为干法球磨或湿法球磨,湿法球磨需添加含水量≤1wt.%的无水乙醇或甲醇作为溶剂,球磨混合后获得铝镁硼钛粉料;
步骤二、造粒:在步骤一获得的铝镁硼钛粉料中加入有机粘结剂进行湿状态下混料,混料时间为2-5h,混料后的粉料在保护气氛或真空条件下干燥,再经球磨机粉碎,过筛后获得500-1500μm粒径的铝镁硼钛混合颗粒,球磨速度控制在50-100r/min,球磨时间60-120min;
步骤三、装模成型:将步骤二获得的铝镁硼钛混合颗粒在氩气气氛下与碳粉充分混合后进行装模,石墨模具装模完毕后进行冷压成型,成型压力为3-5MPa,获得铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料;
步骤四、热压烧结:将步骤三装有的铝镁硼钛-碳粉冷压坯体材料的模具放入真空热压炉中,在氩气气氛下烧结成致密的铝镁硼钛块体材料,烧结温度为1400-1600℃,烧结成型压力大于等于30MPa,经热压烧结后,采用振动筛去除致密铝镁硼钛块体材料中的碳粉,获得大颗粒铝镁硼钛超硬磨料;
步骤五、粉碎、筛分:采用破碎机或球磨机对步骤四获得的大颗粒铝镁硼钛超硬磨料进行破碎,粉碎和筛分,所述破碎机为颚式或锤式破碎机,所述球磨机为行星式、搅拌式或振动式球磨机,获得不同粒度的超硬磨料,可供制备不同的磨具使用。
2.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤一所述放入硬质合金球磨罐的混合粉料中,Al粉的重量百分比占6.58%-9.22%,Mg粉的重量百分比占5.86%-8.22%,B粉的重量百分比占37.56%-52.56%,TiB2粉的重量百分比占30%-50%。
3.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤一所述放入硬质合金球磨罐的混合粉料中,Al粉的重量百分比占8.58%-9.22%,Mg粉的重量百分比占7.86%-8.22%,B粉的重量百分比占44.56%-52.56%,TiB2粉的重量百分比占30%-40%。
4.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤一所述Al粉和Mg粉纯均度高于99.9%,Al粉粒度≤70μm,Mg粉粒度≤100μm,所述B粉纯度高于99.5%,粒度≤5μm,TiB2粉末纯度高于99.5%,粒度≤50μm。
5.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤一所述球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成,球料比为10-30:1,球磨过程中球磨时间20-48h,球磨速率为250-300rpm,磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3。
6.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述保护气为 高纯氩气或氖气或氦气。
7.如权利要求1所述的新型超硬磨料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述有机粘结剂为聚乙烯醇或石蜡或甲醇或无水乙醇。
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