CN105401034B - 高密度聚晶超硬材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超硬材料合成领域，具体为高密度聚晶超硬材料制备方法。本发明提供高密度聚晶超硬材料制备方法，往大量的金刚石颗粒、立方氮化硼颗粒中加入少量的碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物，在一定的温度和压力条件下进行烧结，形成一个或多个超薄颗粒粘结层，将颗粒粘结层粉碎后与碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN）再次烧结，得到高密度聚晶金刚石或高密度聚晶立方氮化硼。高密度聚晶超硬材料具有很高的热稳定性和化学反应惰性，兼具硬度和韧性，在制作成工具的过程中不需要使用过度的压力和温度，制作的刀具或钻头等有更高切削速度，更长的使用寿命。

Description

高密度聚晶超硬材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料合成领域，具体为高密度聚晶超硬材料及其制备方法。
背景技术
超硬材料则是指硬度可与金刚石相比拟的材料。目前使用的超硬材料主要是立方氮化硼与金刚石，但是还是许多超硬材料正在研发中，如碳化硼，孪晶金刚石，碳化硅等III族和IV族间化合物。
超硬材料主要是指金刚石和立方氮化硼。金刚石（英文：Diamond）是目前已知的世界上最硬的物质,另外C60的硬度可能不亚于金刚石，但尚未定论。立方氮化硼硬度仅次于金刚石。这两种超硬材料的硬度都远高于其它材料的硬度，包括磨具材料刚玉、碳化硅以及刀具材料硬质合金、高速钢等硬质工具材料。因此，超硬材料适于用来制造加工其它材料的工具，尤其是在加工硬质材料方面，具有无可比拟的优越性，占有不可替代的重要地位。止因如此，超硬材料在工业上获得了广泛应用。除了用来制造工具之外，超硬材料在光学、电学、热学方面具有一些特殊性能，是一种重要的功能材料，引起了人们的高度重视，这方面的性能和用途正在不断地得到研究开发。
金刚石，也称钻石，有天然金刚石和人造金刚石两种。金刚石是目前世界上已知的最硬工业材料，它不仅具有硬度高、耐磨、热稳定性能好等特性，而且以其优秀的抗压强度、散热速率、传声速率、电流阻抗、防蚀能力、透光、低热胀率等物理性能，成为工业应用领域不可替代的新材料，现代工业和科学技术的瑰宝。
人造金刚石是加工业最硬的磨料，电子工业最有效的散热材料，半导体最好的晶片，通讯元器件最高频的滤波器，音响最传真的振动膜，机件最稳定的抗蚀层等等，已经被广泛应用于冶金、石油钻探、建筑工程、机械加工、仪器仪表、电子工业、航空航天以及现代尖端科学领域。
立方氮化硼（CBN）是硬度仅次于金刚石的超硬材料。它不但具有金刚石的许多优良特性，而且有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性。它作为工程材料，已经广泛应用于黑色金属及其合金材料加工工业。同时，它又以其优异的热学、电学、光学和声学等性能，在一系列高科技领域得到应用，成为一种具有发展前景的功能材料。立方氮化硼微粉，用在精密磨削、研磨、抛光和超精加工，以达到高精度的加工表面。适用于树脂、金属、陶瓷等结合剂体系，亦可用于生产聚晶复合片烧结体，还可用做松散磨粒、研磨膏。
CBN由于具有优异的化学物理性能，如具有仅次于金刚石的高硬度、高热稳定性和化学惰性，作为超硬磨料在不同行业的加工领域获得广泛的应用，汽车、航天航空、机械电子、微电子等工业不可或缺的重要材料，也得到各工业发达国家的极大重视。合成CBN除静高压触媒法还有多种方法，如静高压直接转化法、动态冲击法、气相沉积法等，其中有些方法如气相沉积法发展很快。但迄今为止工业合成CBN主要方法还是静高压触媒法，CBN的合成研究也主要集中于这方面。
人造金刚石聚晶（PCD）复合片是在高温高压情况下由许多细晶粒金刚石和硬质合金衬底联合烧结而成的块状聚结体。它和PCBN一样具有高强度、高硬度、高耐磨性、特别是具有高的抗冲击韧性。作为加工工具，PCD主要用于石油、冶金、地质钻头、扩孔器等，其钻进速度及时效均为天然金刚石的许多倍，同时钻进过程中还可以有效保持孔径。人造金刚石复合片还可以用来切削非铁金属及其合金、硬质合金以及非金属材料。切削速度为硬质合金刀具的上百倍，耐用度为硬质合金的上千倍。
超硬材料颗粒在烧结过程中，颗粒之间存在一定的空隙，这些空隙的存在影响了超硬材料的性能，特别是热稳定性，另外，金属催化剂之间的热膨胀差异也会影响超硬材料的微观结构，进而影响超硬材料的性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供高密度聚晶超硬材料及其制备方法，往大量的金刚石颗粒、立方氮化硼颗粒中加入少量的碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物，在一定的温度和压力条件下进行烧结，形成一个或多个超薄颗粒粘结层，填充颗粒之间的空隙,增加超硬材料的密度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案
往大量的金刚石颗粒、立方氮化硼颗粒中加入少量的碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物，并加入金属粘结剂，在一定的温度和压力条件下进行烧结，形成一个或多个超薄颗粒粘结层，颗粒粘合层的平均厚度为１微米－100微米，将颗粒粘结层粉碎后与碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN）再次烧结，得到高密度聚晶金刚石或高密度聚晶立方氮化硼。
高密度聚晶超硬材料,其包括,按重量比,70%-99%的金刚石颗粒，或者立方氮化硼颗粒,0.5%-25%的碳化物，或者氮化物，或者硼化物，或者碳氮化物，或者碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物其中的两种、三种、四种的混合物，0.5%-5%的金属粘结剂。
高密度聚晶超硬材料制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：混料。按重量比,在70%-99%的金刚石颗粒或立方氮化硼颗粒中加入0.5%-25%的氮化物，或者硼化物，或者碳氮化物，或者碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物其中的两种、三种、四种的混合物，并加入0.5%-5%金属粘结剂，将上述物质混合搅拌均匀。
步骤二：初次烧结。将步骤一中得到的混合粉末加入到反应炉中，在温度700－1900℃，压力为200-800MPa和惰性气氛的条件下进行初次烧结，烧结时间为3-20m，得到超薄的颗粒粘结层。
步骤三：粉碎。将颗粒粘结层用已知的技术手段粉碎。
步骤四：二次加料。加入碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN），并搅拌混合均匀。
步骤五：二次烧结。将步骤四中的混合粉末送入到反应炉，在温度1700－2500℃，压力为5-18GPa和惰性气氛的条件下进行二次烧结，烧结时间为5-30m，得到高密度聚晶金刚石或高密度聚晶立方氮化硼。
高密度聚晶金刚石包括大量的金刚石颗粒，其中很大一部分是可粘合的，金刚石的体积至少为70%-99%。
高密度聚晶立方氮化硼包括大量的立方氮化硼，其中很大一部分是可粘合的，立方氮化硼的体积至少为70%-99%。
碳化物质为石墨、玻璃碳、石墨烯、任何类型的富勒烯、类金刚石碳中的一种或几种。
本发明的有益效果
1、本发明比一次烧结后的单一的超硬材料空隙小、密度大。
2、高密度聚晶超硬材料具有很高的热稳定性和化学反应惰性。
3、高密度聚晶超硬材料兼具硬度和韧性，在制作成工具的过程中不需要使用过度的压力和温度。
4、高密度聚晶超硬材料制作的刀具或钻头等有更高切削速度，更长的使用寿命。
5、高密度聚晶超硬材料有更广泛的应用领域。
6、高密度聚晶超硬材料可以满足一些特殊工件加工的要求。
具体实施方式
往大量的金刚石颗粒、立方氮化硼颗粒中加入少量的碳化物、氮化物、硼化物和碳氮化物，并加入金属粘结剂，在一定的温度和压力条件下进行烧结，形成一个或多个超薄颗粒粘结层，颗粒粘合层的平均厚度为１微米－100微米，将颗粒粘结层粉碎后与碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN）再次烧结，得到高密度聚晶金刚石或高密度聚晶立方氮化硼。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
高密度聚晶金刚石,其包括,按重量比,80%的金刚石颗粒,10%的碳化物，5%的氮化物， 5%的金属粘结剂。
高密度聚晶金刚石，其包括以下步骤：
步骤一：混料。按重量比,在80%的金刚石颗粒中加入10%的碳化物和5%的氮化物，并加入5%金属粘结剂，将上述物质混合搅拌均匀。
步骤二：初次烧结。将步骤一中得到的混合粉末加入到反应炉中，在温度1500℃，压力为700MPa和氦气的条件下进行初次烧结，烧结时间为15m，得到超薄的颗粒粘结层。
步骤三：粉碎。将步骤二获得的颗粒粘结层用已知的技术手段粉碎。
步骤四：二次加料。以10比1的比例加入六方氮化硼（HBN），并搅拌混合均匀。
步骤五：二次烧结。将步骤四中的混合粉末送入到反应炉，在温度1900℃，压力为15GPa和氦气的条件下进行二次烧结，烧结时间为20m，得到高密度聚晶金刚石。
实施例二：
10g平均粒度0.75微米的金刚石粉被放置在一个反应炉，在800摄氏度、10%氢氩气氛中加热1小时，形成的金刚石颗粒粘结层大约35纳米厚，加入0.8g的石墨，然后在8GPa的压力和2000摄氏度的温度下烧结15m，得到高密度聚晶金刚石颗粒，使用高分辨率的扫描电镜抛光片观察显示金刚石颗粒连接层的颗粒约4－12纳米厚，烧结紧凑的金刚石比例预计将达到9２%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.高密度聚晶超硬材料，其特征在于，其包括，按重量比：70%-99%的金刚石颗粒，0.5%-25%的碳化物、氮化物、硼化物、碳氮化物中的任何一种，0.5%-5%的金属粘结剂；
往所述的70%-99%的金刚石颗粒，加入0.5%-25%的碳化物、氮化物、硼化物、碳氮化物中的任何一种，再加入0.5%-5%的金属粘结剂，温度为700－1900℃，压力为200-800MPa条件下进行烧结，形成一个或多个超薄颗粒粘结层，将颗粒粘结层粉碎后与碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN）再次烧结，得到高密度聚晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的高密度聚晶超硬材料，其特征在于，高密度聚晶金刚石包括大量的金刚石材料，金刚石体积在70%-99%。
3.根据权利要求1所述的高密度聚晶超硬材料，其特征在于，碳类物质为石墨、玻璃碳、石墨烯、任何类型的富勒烯、类金刚石碳中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高密度聚晶超硬材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：混料，按重量比,在70%-99%的金刚石颗粒中加入 0.5%-25%的碳化物、氮化物、硼化物、碳氮化物中的任何一种，并加入0.5%-5%金属粘结剂，将上述物质混合搅拌均匀；
步骤二：初次烧结，将步骤一中得到的混合粉末加入到反应炉中，在温度700－1900℃，压力为200-800MPa和惰性气氛的条件下进行初次烧结，烧结时间为3-20m，得到超薄的颗粒粘结层；
步骤三：粉碎，将颗粒粘结层用已知的技术手段粉碎；
步骤四：二次加料，加入碳类物质颗粒或六方氮化硼（HBN），并搅拌混合均匀；
步骤五：二次烧结，将步骤四中的混合粉末送入到反应炉，在温度1700－2500℃，压力为5-18GPa和惰性气氛的条件下进行二次烧结，烧结时间为5-30m，得到高密度聚晶金刚石或高密度聚晶六方氮化硼。
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