CN103746111B - 一种单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法。本发明属于能源材料技术领域。单晶体镍钴锰电池正极材料，其化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.3<x<0.8，0.1<y<0.4。单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法：（1）制备晶种：镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐水溶液，加入浓度0.5-1.5mol/L氨水；然后加入1-4mol/L的LiOH溶液；静置，过滤，干燥；与LiOH·H2O混合煅烧；（2）制备前驱体：镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐水溶液，加入浓度0.5-1.5mol/L氨水，加入1-4mol/L的LiOH溶液；静置，陈化，真空干燥；（3）烧结制得单晶体镍钴锰电池正极材料：前驱体与化学计量比的锂源、晶种混合，压实成块状，煅烧，冷却，粉碎。本发明具有操作简单，颗粒大小容易控制，粒度分布范围窄，产品纯度高，循环性能和安全性能优良等优点。

Description

一种单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，特别是涉及一种单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法。
背景技术
目前，镍钴锰三元复合氧化物粉体的正极材料主要应用于锂离子电池的正极材料，具有其他正极材料无法比拟的优势。钴酸锂由于价格昂贵，安全性能差，毒性大而不适合作为动力锂离子电池正极材料。磷酸铁锂具有价格低廉，安全性能好，环境友好等优点，但其单位体积能量密度低。锰酸锂具有成本低，安全性能较好，对环境污染少的优点，但其循环性能差，单位体积能量密度低。相比较而言，镍钴锰三元正极材料具有理论比容量较高（可达到275mA·g-1），实际比容量可以达到140-180mA·g-1循环性能良好，振实密度较高，热稳定性良好等优点，能够克服其他材料的部分缺点。因此，镍钴锰三元正极材料成为锂离子电池正极材料的首选材料之一。
工业上制备镍钴锰三元正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2的方法主要有高温固相法和液相法。高温固相法在的优点是简单易控，便于实现工业化操作；但其缺点是离子扩散速度慢，混料不均匀，制备的产物在组成结构和粒度分布等方面存在较大差别，导致材料的电化学性能不易控制。液相法在工业中的应用主要是共沉淀法。共沉淀方法可以使材料达到分子或原子级化学计量比混合，从而能够以较低的生产成本制备高质量电池材料，是目前制备正极材料采用最广泛的方法。该方法可以通过控制沉淀条件而简便的控制产品的粒度，但是制备的大颗粒材料往往都是球形的微晶颗粒，不是单晶颗粒。由于多个颗粒结合而成的颗粒不均一，粒度分布范围较宽，在制备成电池极片的过程中许多小颗粒还会从大颗粒表面脱落，产品的稳定性能差。特别是电池极片压实密度较大的情况下，容易将球形的微晶颗粒压碎，造成电池品质下降等技术问题。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法。从材料学的角度考虑，使用单晶材料是最优选择。单晶体具有较高的机械强度，可以有效地提高极片的压力，使极片致密化提高。同时单晶体结晶完整，克容量有所提高。为了得到单晶材料，可以使用晶种作为起始成核剂。在合成反应和煅烧反应中加入晶种，是应用于无机非金属材料制备领域的工艺技术，采用加入晶种法制备锂离子电池正极材料的方法应用具有技术创新性。
本发明的目的之一是提供一种具有产品纯度高，稳定性能高，粒度分布范围窄，优良的循环性能和较高的安全性能等特点的单晶体镍钴锰电池正极材料。
本发明单晶体镍钴锰电池正极材料所采取的技术方案是：
一种单晶体镍钴锰电池正极材料，其特点是：单晶体镍钴锰电池正极材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，x的取值范围是0.3<x<0.8，y的取值范围是0.1<y<0.4。
本发明的目的之二是是提供一种操作简单，颗粒大小容易控制，煅烧温度低，节约能源，产品纯度高，粒度分布范围，性能优良窄等特点的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法。
本发明单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法所采取的技术方案是：
一种单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特点是：单晶体镍钴锰电池正极材料的制备过程包括以下步骤：
1.制备晶种
将镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐配制成浓度1-4mol/L的水溶液；在氮气氛围与40-80℃温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5-1.5mol/L的氨水，氨水（NH3·H2O）摩尔数为过渡金属盐摩尔数的0.2-3倍，氨水加入时间为0.5-2h；然后加入1-4mol/L的LiOH溶液，直到pH值达到9-11；静置12-20h；沉淀物过滤后80-140℃真空干燥2-10小时；与LiOH·H2O混合在450-550℃下煅烧4-10h，得到所需晶种；
2.制备前驱体
将镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐配制成浓度2-4mol/L的水溶液；在氮气氛围与40-80℃、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5-1.5mol/L的氨水，氨水的加入量为氨水（NH3·H2O）摩尔数为过渡金属盐摩尔数的0.2-3倍，反应0.5-2h后，向溶液中加入1-4mol/L的LiOH溶液，直到pH值达到9-11；然后静置12-20h；陈化后80-140℃真空干燥2-10小时，得到所述前驱体；
3.烧结制得单晶体镍钴锰电池正极材料
干燥后所得的前驱体与化学计量比的锂源、0.1-5%重量比的晶种混合均匀后，用压力机压实成块状，在850-950℃温度下煅烧14-24h，冷却，粉碎，得到单晶体镍钴锰电池正极材料。
本发明单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法还可以采用如下技术方案：
所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特点是：制备晶种时，煅烧4-10h后过325目筛，筛下物为得到的所需晶种。
所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特点是：压力机压实成块状时，被压材料厚度为1-5厘米，压力为10-50吨/平方米。
所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特点是：烧结制得单晶体镍钴锰电池正极材料时，粉碎后过100-500目筛，筛下物为得到的单晶体镍钴锰电池正极材料。
本发明具有的优点和积极效果是：
单晶体镍钴锰电池正极材料及其制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有操作简单，颗粒大小容易控制等优点。在烧结工艺中加入晶种并施加压力，具有显著促进颗粒生长成单晶体结构的作用，并且加入晶种能够使煅烧的温度降低，节约能源。
同时，本发明采用的碳酸盐或乙酸盐，可以在随后的烧结过程中完全分解，不会像硫酸盐、磷酸盐那样残留硫、磷等杂质。而采用LiOH作为pH值调节剂，可以避免引入钠杂质，提高产品的纯度和性能。
本发明制备的单晶体结构的镍钴锰三元电池材料，粒径分布在5-20μm。在制备电池极片的过程中能够防止晶粒破碎与小晶粒脱落，使材料的稳定性能提高。本发明打破了长久以来人们合成三元电池材料的固定思维模式，采用了加入晶种促进单晶体结构生长的方法，制备出了一种比微晶团聚颗粒更稳定，粒度分布范围更窄，外形是单晶体结构的镍钴锰三元正极材料的制备方法。在3.0V-4.25V电压范围内，首次放电容量达160-165mA·g-1，制成的极片压实密度可以提高到3.8g/cm3以上，具有优良的循环性能和较高的安全性能。以次材料制成的18650锂离子电池可以达到2500mAh以上的容量(传统正极材料制成的18650锂离子电池一般不超过2200mAh)。
附图说明
图1为本发明单晶三元材料显微形貌图；
图2为传统三元材料显微形貌图。
两图对比可见本发明制成的材料与传统三元材料具有显著的区别。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并结合附图详细说明如下：
参照附图1。
实施例1
一种单晶体镍钴锰电池正极材料，该单晶体镍钴锰电池正极材料为111型的Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2三元材料。
实施例2
实施例1所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)首先制备晶种。分别称取19.785g碳酸镍（镍含量0.167mol）、19.824g碳酸钴（钴含量0.167mol）、19.158g碳酸锰（锰含量0.167mol），加去离子水至溶液为500mL，配制成浓度为1mol/L的金属盐溶液。在氮气氛围与40℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5mol/L的氨水（将质量为11.682g的市售氨水（其中NH3·H2O重量百分比为30%）加去离子水稀释至200mL，此时氨水（NH3·H2O）摩尔数为0.1mol，是过渡金属盐摩尔数(0.5mol)的0.2倍）。氨水加入时间总计为0.5h。然后向溶液中加入1mol/L的LiOH溶液（向20.982g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为500mL），直到pH值达到9，停止加入LiOH溶液。然后静置12h。沉淀物过滤后在80℃真空干燥10小时，与20.982g的LiOH·H2O混合后在450℃下煅烧10h，过325目筛，筛下物即是本发明所述晶种。
(2)制备所需的前驱体。分别称取39.570g碳酸镍（镍含量0.333mol）、39.647g碳酸钴（钴含量0.333mol）、38.316g碳酸锰（锰含量0.333mol），加去离子水至溶液为500mL，配制成浓度为2mol/L的金属盐溶液溶液。在氮气氛围与40℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5mol/L的氨水（将质量为23.364g的氨水（其中NH3·H2O重量百分比为30%）加去离子水稀释至400mL），反应0.5h后，向溶液中加入1mol/L的LiOH溶液（向41.964g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为1L），直到pH值达到9，停止加入LiOH溶液。然后静置12h，然后80℃真空干燥10小时，得到本发明所述91.538g前驱体。
(3)煅烧制得所需电池材料。干燥后所得的91.538g前驱体与36.946g碳酸锂、0.128g晶种混合均匀后，用压力机压实成块状（被压材料厚度为1厘米，压力为10吨/平方米），在850℃温度下煅烧24h，冷却，粉碎，过100目筛，筛下物即是本发明所述的正极材料。
实施例3
一种单晶体镍钴锰电池正极材料，该单晶体镍钴锰电池正极材料为622型的Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2三元材料。
实施例4
实施例3所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)首先制备晶种。分别称取45.830g乙酸镍（镍含量0.300mol）、15.300g乙酸钴（钴含量0.100mol）、14.901g乙酸锰（锰含量0.100mol），加去离子水至溶液为125mL，配制成浓度是4mol/L的水溶液。在氮气氛围与80℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度1.5mol/L的氨水（将质量为175.228g的氨水（其中NH3·H2O重量百分比为30%）加去离子水稀释至1L，此时氨水（NH3·H2O）摩尔数为1.5mol，是过渡金属盐摩尔数(0.5mol)的3倍）。氨水加入时间总计为2h。然后向溶液中加入4mol/L的LiOH溶液（向20.982g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为125mL），直到pH值达到11，停止加入LiOH溶液。然后静置20h。沉淀物过滤后在140℃真空干燥10小时，与20.982g的LiOH·H2O混合后在550℃下煅烧10h，过325目筛，筛下物即是本发明所述晶种。
(2)制备所需的前驱体。分别称取91.660g乙酸镍（镍含量0.600mol）、30.600g乙酸钴（钴含量0.200mol）、29.801g乙酸锰（锰含量0.200mol），加去离子水至溶液为250mL，配制成浓度是4mol/L的水溶液。在氮气氛围与80℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度1.5mol/L的氨水（将质量为350.456g的氨水（其中NH3·H2O重量百分比为30%）加去离子水稀释至2L），反应2h后，向溶液中加入4mol/L的LiOH溶液（向41.964g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为250mL），直到pH值达到11，停止加入LiOH溶液。然后静置20h。陈化后140℃真空干燥10小时，得到本发明所述92.009g前驱体。
(3)煅烧制得所需电池材料。干燥后所得的92.009g前驱体与20.982g的LiOH·H2O、5.650g晶种混合均匀后，用压力机压实成块状（被压材料厚度为5厘米，压力为50吨/平方米），在950℃温度下煅烧14h，冷却，粉碎，过500目筛，筛下物即是本发明所述的正极材料。
实施例5
一种单晶体镍钴锰电池正极材料，该单晶体镍钴锰电池正极材料为523型的Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2三元材料。
实施例6
实施例5所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)首先制备晶种。分别称取29.677g碳酸镍（镍含量0.250mol）、11.894g碳酸钴（钴含量0.100mol）、17.242g碳酸锰（锰含量0.150mol），加去离子水至溶液为250mL，配制成浓度是2mol/L的水溶液。在氮气氛围与60℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度1mol/L的氨水（将质量为20.982g的氨水（其中NH3·H2O重量百分比为30%）加去离子水稀释至500mL，此时氨水（NH3·H2O）摩尔数为0.5mol，是过渡金属盐摩尔数(0.5mol)的1倍）。氨水加入时间总计为1h后。然后向溶液中加入2mol/L的LiOH溶液（向20.982g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为250mL），直到pH值达到10，停止加入LiOH溶液。然后静置16h。沉淀物过滤后在100℃真空干燥6小时，与20.982g的LiOH·H2O混合后在500℃下煅烧6h，过325目筛，筛下物即是本发明所述晶种。
(2)制备所需的前驱体。分别称取59.355g碳酸镍（镍含量0.500mol）、23.788g碳酸钴（钴含量0.200mol）、34.484g碳酸锰（锰含量0.300mol），加去离子水至溶液为333mL，配制成浓度是3mol/L的水溶液。在氮气氛围与60℃的水浴温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度1mol/L的氨水（将质量为116.189g的氨水加去离子水稀释至1L），反应1h后，向溶液中加入2.5mol/L的LiOH溶液（向41.964g的LiOH·H2O中加去离子水至溶液为400mL），直到pH值达到10.5，停止加入LiOH溶液。然后静置18h。陈化后120℃真空干燥5小时，得到本发明所述91.633g前驱体。
(3)煅烧制得所需电池材料。干燥后所得的91.633g前驱体与36.946g碳酸锂、2.572g晶种混合均匀后，用压力机压实成块状（被压材料厚度为2厘米，压力为30吨/平方米），在900℃温度下煅烧16h，冷却，粉碎，过300目筛，筛下物即是本发明所述的正极材料。
本实施例所述的制备方法操作简单，颗粒大小容易控制，煅烧温度低，节约能源；制备的单晶体结构的镍钴锰三元电池材料具有稳定性能高，产品纯度高，粒度分布范围窄，优良的循环性能和较高的安全性能等积极效果。

Claims (4)

1.一种单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特征是：单晶体镍钴锰电池正极材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，x的取值范围是0.3<x<0.8，y的取值范围是0.1<y<0.4；单晶体镍钴锰电池正极材料的制备过程包括以下步骤：
(1)制备晶种
将镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐配制成浓度1-4mol/L的水溶液；在氮气氛围与40-80℃温度、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5-1.5mol/L的氨水，氨水摩尔数为过渡金属盐摩尔数的0.2-3倍，氨水加入时间为0.5-2h；然后加入1-4mol/L的LiOH溶液，直到pH值达到9-11；静置12-20h；沉淀物过滤后80-140℃真空干燥2-10小时；与LiOH·H2O混合在450-550℃下煅烧4-10h，得到所需晶种；
(2)制备前驱体
将镍钴锰的碳酸盐或乙酸盐配制成浓度2-4mol/L的水溶液；在氮气氛围与40-80℃、搅拌条件下，向金属盐溶液中加入浓度0.5-1.5mol/L的氨水，氨水摩尔数为过渡金属盐摩尔数的0.2-3倍，反应0.5-2h后，向溶液中加入1-4mol/L的LiOH溶液，直到pH值达到9-11；然后静置12-20h；陈化后80-140℃真空干燥2-10小时，得到所述前驱体；
(3)烧结制得单晶体镍钴锰电池正极材料
干燥后所得的前驱体与化学计量比的锂源、晶种混合均匀，晶种的重量为前驱体和锂源两者重量之和的0.1-5％，用压力机压实成块状，在850-950℃温度下煅烧14-24h，冷却，粉碎，得到单晶体镍钴锰电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特征是：制备晶种时，煅烧4-10h后过325目筛，筛下物为得到的所需晶种。
3.根据权利要求1所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特征是：压力机压实成块状时，被压材料厚度为1-5厘米，压力为10-50吨/平方米。
4.根据权利要求1所述的单晶体镍钴锰电池正极材料的制备方法，其特征是：烧结制得单晶体镍钴锰电池正极材料时，粉碎后过100-500目筛，筛下物为得到的单晶体镍钴锰电池正极材料。
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