CN103728469A - 一种利用高温退火表征GaN外延层中位错的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用高温退火表征GaN外延层中位错的方法，包括以下步骤：（1）将带有GaN外延层的衬底放入加热炉中，将加热炉密封；（2）将加热炉内气压抽至3×102-1×104Pa，向加热炉内通入N2至加热炉内气压升到室内实际气压值；（3）重复步骤（2）；（4）将加热炉的温度升到1000-1200℃后保温3分钟-20分钟，进行退火；（5）将加热炉温度降回到室温；（6）从加热炉中取出样品，并进行观察。该方法通过高温退火，在样品表面形成清晰的退火形貌，有效地显示GaN外延层中的位错，并可对位错的分布进行研究，不仅能够评估位错的密度，还能区分位错的种类，分析其表面退火坑的密度与晶体质量之间的关系，具有过程简单、操作方便快捷、实用性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过将GaN外延层加热到高温进行退火来表征GaN外延层中位错的方法。利用该方法不仅能够表征位错的密度和分布，而且能够判别位错的种类，属于光电子技术领域。
背景技术
以GaN（氮化镓）为代表的第三代半导体材料，由于具有宽的禁带（在室温下其禁带宽度为3.4eV），可以发射波长比红光更短的蓝光。同时，GaN还具有高电子迁移率、高击穿电压、化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀等特点，非常适合制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件以及蓝、绿光和紫外光电子器件。因此，GaN在半导体发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、紫外探测器以及高能高频电子器件等方面有广阔的应用前景。目前，GaN材料及其相关器件已经成为世界范围内的研究热点。然而，由于缺少本征衬底，大部分的GaN都是在异质衬底上进行生长的，比如蓝宝石、碳化硅、硅。由于GaN和异质衬底之间的晶格失配和热失配，GaN衬底的位错密度比较高，这导致GaN基器件性能的降低。因此，评估位错的密度，鉴别位错的类型对于指导GaN的生长非常重要。
目前，已经有多种方法被用来评估位错密度。其中，透射电子显微镜（TEM）是研究表面位错和断面位错的有力工具（参见K.Shiojima,J.Vac.Sci.Technol.B,2000,18,37.），但是，由于制备TEM样品需要耗费大量的时间，这种方法并没有在实际生产中得到广泛的应用。化学湿法腐蚀是一种被广泛应用于位错评估的方法（参见Lei zhang,Yongliang Shao,Yongzhong Wu,Xiaopeng Hao,Xiufang Chen,Shuang Qu and Xiangang Xu,J.Alloys andCompd.,2010,504,186.），其优点是简便易行并且造价较低。X射线衍射作为一种间接测定位错密度的方法，也被广泛应用（Moram M A and Vickers M E,Rep.Prog.Phys.2009,72,036502）。这种方法的优点是非常方便并且不会造成衬底损伤，缺点是只能得到晶体的平均位错密度，不能直观的揭示位错的分布情况。电子通道衬度法是一种分析六方材料位错的新方法，这种方法准确、可信而且没有损伤（参见G.Naresh-Kumar,B.Hourahine,P.Edwards,A.Day,A.Winkelmann,A.Wilkinson,P.Parbrook,G.England,C.Trager-Cowan,Physical Review Letters,2012,108,135503.）。然而，这项技术需要特殊的SEM附属设备，这在普通的材料实验室都很难见到。通过原位表面处理技术观察GaN的位错终端也可以表征位错的密度（参见R.A.Oliver,M.J.Kappers,J.Sumner,R.Datta and C.J.Humphreys,J.Cryst.Growth,2006,289,506-514.）。将GaN在860℃下，在NH3气氛中通入SiH4，这种技术可以有效的揭示位错终端，但是不能判断位错的类型。
发明内容
本发明针对现有评估GaN衬底位错密度及鉴别位错类型的方法存在的不足，提供一种利用高温退火表征GaN外延层中位错的方法，该方法不仅能够评估位错的密度，还能区分位错的种类，研究位错的分布，具有简便、快捷、成本低的优点。
本发明的利用高温退火表征GaN外延层中位错的方法，包括以下步骤：
（1）将带有GaN外延层的衬底放入加热炉中，将加热炉密封；
（2）将加热炉内气压抽至3×102-1×104Pa，向加热炉内通入N2至加热炉内气压升到室内实际气压值；
（3）再次将加热炉气压抽至3×102-1×104Pa，向加热炉内通入N2至加热炉内气压升到室内实际气压值；
（4）将加热炉的温度升到1000-1200℃后保温3分钟-20分钟，进行退火，加热炉温度由室温升到退火温度（1000-1200℃）的时间为3小时-8小时；
（5）将加热炉温度由退火温度降回到室温，时间为8小时-20小时；
（6）从加热炉中取出样品，并利用显微镜（扫描电子显微镜（SEM））进行观察。
本发明通过高温退火的方法，在样品表面形成清晰的退火形貌，有效地显示GaN外延层中的位错，并可对位错的分布进行研究，不仅能够评估位错的密度，还能区分位错的种类，分析其表面退火坑的密度与晶体质量之间的关系，具有过程简单、操作方便快捷、成本低、实用性强的特点，适用于工业化实施。
附图说明
图1是在1050℃下高温退火5分钟衬底表面的SEM形貌图。
图2是在1070℃下高温退火5分钟衬底表面的SEM形貌图。
图3是在1100℃下高温退火5分钟衬底表面的SEM形貌图。
图4是在1140℃下高温退火5分钟衬底表面的SEM形貌图。
图5是KOH-NaOH碱腐蚀衬底表面SEM形貌图。
图6是本发明验证阴极荧光(CL)测试图。
图7是本发明验证透射电镜（TEM）测试图。
具体实施方式
实施例1
把带有GaN外延层的衬底放入加热炉后，并将加热炉密封。将加热炉气压抽至5×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。重复上述过程，再次将加热炉内气压抽至5×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。将加热炉温度在5小时内升到1050℃，保温5min，进行退火，将温度在18小时内由退火温度降回到室温。从加热炉中取出样品，并拍摄样品的SEM图片，参见图1，可看出只有小部分退火坑能够显现出来。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于退火温度为1070℃，拍摄样品的SEM图片见图2，可看出退火坑直径变大，为六方形貌，数量增多。
实施例3
与实施例1的区别在于退火温度为1100℃，拍摄样品的SEM图片见图3，可看出退火坑直径继续变大，数量增多，出现小的退火坑，大坑和小坑均为六方形貌。根据Cabrera热力学理论，螺位错和混合位错对应的是大坑，刃位错对应的是小坑。
图6给出了验证CL测试图，图中黑点与位错的非辐射载流子复合有关。因此，黑点的密度接近GaN单晶中位错的密度。黑点的密度与图3中大坑和小坑的密度和一致，说明本发明将位错的终端完全展现了出来。
图7验证了退火坑对应的位错类型，根据位错的消光原理，大的退火坑对应的是混合位错和螺位错，小的退火坑对应的是刃位错。
为了验证本发明方法与其它现有成熟的判定位错密度和种类的方法的异同，将带有GaN外延层的衬底放在Ni坩埚内用KOH-NaOH混合碱腐蚀（质量比为1：1），腐蚀温度为500℃，腐蚀时间为30min，拍摄样品的SEM图片见图5。通过图3（拍摄实施例3中样品的SEM图片）与图5对比，可以看出二者都有大小两种坑，而且形貌基本相同，都为六方形貌。并且两种坑的密度都是基本相同的。由于KOH-NaOH碱腐蚀是一个比较成熟的判定位错密度和种类的技术，因此验证了高温退火法的可行性。高温退火的方法得到的退火坑在SEM下的对比度比碱腐蚀的方法高，尤其对于刃位错坑，这给密度的计算提供了方便。
实施例4
与实施例1的区别在于退火温度为1140℃，拍摄样品的SEM图片见图4。由于退火温度较高，GaN分解速度较快，退火坑直径进一步扩大，连成线。
实施例5
把带有GaN外延层的衬底放入加热炉后将加热炉密封。将加热炉气压抽至5×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。再次将加热炉气压抽至5×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。将加热炉温度在3小时内升到1100℃，保温10min，进行退火，将温度在12小时内由退火温度降回到室温。从加热炉中取出样品，并拍摄样品的SEM图片，进行分析。
实施例6
与实施例5的区别在于退火时间为15min。
实施例7
把带有GaN外延层的衬底放入加热炉后将加热炉密封。将加热炉气压抽至1×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。再次将加热炉气压抽至1×103Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。将加热炉温度在7小时内升到1100℃，保温5min，进行退火，将温度在16小时内由退火温度降回到室温。从加热炉中取出样品，并拍摄样品的SEM图片。
实施例8
与实施例7的区别在于两次抽真空都是将加热炉气压抽至1×104Pa。
实施例9
把带有GaN外延层的衬底放入加热炉后将加热炉密封。将加热炉气压抽至3×102Pa，通入N2，至气压升到室内实际气压值。再次将加热炉气压抽至3×102Pa,通入N2，至气压升到室内实际气压值。将加热炉温度在6小时内升到1200℃，保温3min，进行退火，将温度在20小时内由退火温度降回到室温。从加热炉中取出样品，并拍摄样品的SEM图片。
实施例10
把带有GaN外延层的衬底放入加热炉后将加热炉密封。将加热炉气压抽至3×102Pa，通入N2，至气压升到室内实际气压值。再次将加热炉气压抽至3×102Pa，通入N2，至气压升到室内实际气压值。将加热炉温度在8小时内升到1000℃，保温20min，进行退火，将温度在8小时内由退火温度降回到室温。从加热炉中取出样品，并拍摄样品的SEM图片。
研究表明，本发明高温退火可清晰的将三种位错坑完全显示出来，其中螺位错和混合位错对应的退火坑是大的六方倒梯形或六方倒金字塔形结构，刃位错对应的退火坑是小的六方倒金字塔形结构。可通过统计单位面积内的腐蚀坑个数，分别得出GaN外延层中刃位错密度，螺位错和混合位错密度。并可对缺陷的分布进行研究，分析其表面退火坑的密度与外延层晶体质量之间的关系。
Claims (1)
1.一种利用高温退火表征GaN外延层中位错的方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将带有GaN外延层的衬底放入加热炉中，将加热炉密封；
（2）将加热炉内气压抽至3×102-1×104Pa，向加热炉内通入N2至加热炉内气压升到室内实际气压值；
（3）再次将加热炉气压抽至3×102-1×104Pa，向加热炉内通入N2至加热炉内气压升到室内实际气压值；
（4）将加热炉的温度升到1000-1200℃后，保温3分钟-20分钟进行退火，加热炉温度由室温升到退火温度的时间为3小时-8小时；
（5）将加热炉温度由退火温度降回到室温，时间为8小时-20小时；
（6）从加热炉中取出样品，并利用显微镜进行观察。
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