CN113089091A - 氮化硼模板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼模板及其制备方法。所述氮化硼模板的制备方法包括：先于异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层，之后在所述氮化硼缓冲层上生长六方氮化硼层。本发明实施例提供的一种氮化硼模板的制备方法，高温沉积形成的高温BN缓冲层可以有效的消除衬底与氮化硼模板的晶格常数失配，从而减少缺陷和缓解失配应力导致的系列问题，从而提高氮化硼模板的质量和完整性。

Description

氮化硼模板及其制备方法
技术领域
本发明特别涉及一种氮化硼模板及其制备方法，属于半导体技术领域。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)在很多方面表现出极佳的物理化学性质，包括防腐蚀性，化学稳定性，高导热性等。作为一种宽带隙半导体材料，其禁带宽度为6eV左右，是一种优异的深紫外发光材料。相较AlN材料，由于其p型掺杂更为容易实现，因此有望在深紫外发光器件得到广泛应用，克服深紫外发光中现存的一系列问题，替代现有的汞灯，实现环保节能的深紫外光源。在半导体固态中子探测器方面，BN也具有独特的优势，例如10B具有较大的中子捕获截面，因此h-BN是一种理想的固态中子探测器材料。
h-BN一般生长在蓝宝石、石墨烯、碳化硅等晶格相似的衬底上，然而，这种异质衬底上的外延生长的材料，由于晶格失配、热失配等，会造成外延材料中缺陷密度高、应力大等特点，同时材料的制备成本也难以降低。
目前，制备六方氮化硼的主要方法有有机金属化学气相沉淀法(MOCVD)、氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)等。氢化物气相外延法虽然生长速度快，但不容易精确控制产品厚度。分子束外延法可精确控制厚度，但其生长速度极慢，不适合厚膜生长。目前，广泛采用的有机金属化学气相沉淀法中，大多数也仅仅生长了纳米级厚度的h-BN，最厚的薄膜达到了微米级别，但其沉积时间仍旧较长。总之，无论采用现有得哪种方法制备BN，都面临一系列技术难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化硼模板及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种氮化硼模板的制备方法，包括：先于异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层，之后在所述氮化硼缓冲层上生长六方氮化硼层。
本发明实施例还提供了由所述的制备方法制备的氮化硼模板。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明实施例提供的一种氮化硼模板的制备方法，高温沉积形成的高温BN缓冲层可以有效的消除衬底与氮化硼模板的晶格常数失配，从而减少缺陷和缓解失配应力导致的系列问题，从而提高氮化硼模板的质量和完整性。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例中提供的氮化硼模板的截面SEM图；
图2是本发明一典型实施案例中提供的氮化硼模板的XRD衍射图；
图3是本发明一典型实施案例中提供的氮化硼模板的Raman表征图；
图4是对比例1中蓝宝石/低温BN缓冲层/h-BN模板的截面SEM图；
图5是对比例1中蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板的XRD衍射图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供了一种氮化硼模板的制备方法，在异质外延制备BN时，先在异质衬底上于高温下进行BN缓冲层的生长形成高温缓冲层，之后通过进一步更改和优化生长条件，在高温缓冲层上进行h-BN外延生长，采用高温缓冲层制备h-BN，能够针对BN外延生长需要高温的根本特性，进而有效地解决了外延失配导致的系列问题。
本发明实施例提供了一种氮化硼模板的制备方法，包括：先于异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层，之后在所述氮化硼缓冲层上生长六方氮化硼层。
进一步的，所述的制备方法还包括：将异质衬底置入反应腔室，并向反应腔室内注入氮气和/或氢气，将反应腔室升温至1200-1500℃后，再通入氢气清洗异质衬底，清洗时间为5-20min，之后在异质衬底上依次生长氮化硼缓冲层、六方氮化硼层。
进一步的，所述的制备方法具体包括：将异质衬底置入反应腔室，并控制反应腔室内的温度为1200-1500℃、压力为10-300Torr，且向所述反应腔室内同时通入氮源和硼源，使氮源的流量为10-5000sccm，硼源的流量为0.05-10sccm，从而生长形成氮化硼缓冲层。
进一步的，所述的制备方法具体包括：在异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层之后，调整反应腔室内的温度为1350-1600℃、压力为10-100Torr，并继续向所述反应腔室内通入氮源和硼源，使氮源的流量为10-1000sccm，硼源的流量为0.05-50sccm，从而在氮化硼缓冲层上生长形成六方氮化硼层。
进一步的，所述的制备方法还包括：控制所述六方氮化硼层的生长速度为4-10μm/h。
进一步的，所述的制备方法还包括：采用CVD或者HVPE法生长形成所述氮化硼缓冲层、六方氮化硼层。
进一步的，所述氮化硼缓冲层的厚度为200nm-1μm。
进一步的，所述六方氮化硼层的厚度为2-10μm。
进一步的，所述异质衬底包括蓝宝石或者SiC衬底。
本发明实施例还提供了由所述的制备方法制备的氮化硼模板。
如下将结合附图以及具体实施案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明实施例中的CVD(化学气相沉积)HVPE(氢化物气相外延)等工艺以及相应的设备等、测试方法均可以采用本领域技术人员已知的。
实施例1
一种氮化硼模板的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将异质衬底(如蓝宝石或者SiC衬底等)放入CVD或者HVPE反应腔室，向反应腔室内通入氮气和/或氢气，并将反应腔室的温度升温至1200℃，以达到生长BN缓冲层的生长温度；
2)在1200℃条件下，向反应腔室内通入氢气以清洗异质衬底，清洗时间为5-20分钟；
3)在1200℃条件下，同时向反应腔室内通入氮源与硼源，使氮源的通入流量为10-5000sccm，硼源的通入流量为0.05-10sccm，并控制反应腔室的生长压力为10-300Torr，以生长厚度为200nm-1μm的高温BN缓冲层；
4)在高温BN缓冲层厚度达到要求后，改变生长条件，将反应腔室内的生长温度提升1350℃，压力调节为10-100Torr，使氮源的通入流量为10-1000sccm，硼源的通入流量为0.05-50sccm，在高温BN缓冲层上原位生长厚度为2-10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生长速率为0.1-20μm/h；最终得到蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板。
实施例1所获蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板的截面SEM图如图1所示，对所获蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板进行测试，所获XRD衍射图如图2所示，Raman表征图如图3所示。
实施例2
一种氮化硼模板的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将蓝宝石衬底放入CVD或者HVPE反应腔室，向反应腔室内通入氮气和/或氢气，并将反应腔室的温度升温至1400℃；
2)在1400℃条件下，向反应腔室内通入氢气以清洗异质衬底，清洗时间为5-20分钟；
3)在1400℃条件下，通入氨气，使氨气的通入流量在10-5000sccm，对蓝宝石衬底进行氮化处理1-20分钟，而后向反应腔室内通入氮源与硼源，使氮源的通入流量为10-5000sccm，硼源的流量为0.05-10sccm，并控制反应腔室的生长压力为10-300Torr，以生长厚度为200nm-1μm的高温BN缓冲层；
4)在高温BN缓冲层厚度达到要求后，改变生长条件，将反应腔室内的生长温度提升1550℃，压力调节为10-100Torr，使氮源的通入流量为10-1000sccm，硼源的通入流量为0.05-50sccm，在高温BN缓冲层上原位生长厚度为2-10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生长速率为0.1-20μm/h；最终得到蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板。
对所获蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板进行测试，所获XRD衍射结果和Raman表征结构与实施例1基本一致。
实施例3
一种氮化硼模板的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将异质衬底(如蓝宝石或者SiC衬底等)放入CVD或者HVPE反应腔室，向反应腔室内通入氮气和/或氢气，并将反应腔室的温度升温至1500℃，以达到生长BN缓冲层的生长温度；
2)在1500℃条件下，向反应腔室内通入氢气以清洗异质衬底，清洗时间为5-20分钟；
3)在1500℃条件下，同时向反应腔室内通入氮源与硼源，使氮源的通入流量为10-5000sccm，硼源的通入流量为0.05-10sccm，并控制反应腔室的生长压力为10-300Torr，以生长厚度为200nm-1μm的高温BN缓冲层；
4)在高温BN缓冲层厚度达到要求后，改变生长条件，将反应腔室内的生长温度提升1600℃，压力调节为10-100Torr，使氮源的通入流量为10-1000sccm，硼源的通入流量为0.05-50sccm，在高温BN缓冲层上原位生长厚度为2-10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生长速率为0.1-20μm/h；最终得到蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板。
对所获蓝宝石/高温BN缓冲层/h-BN模板进行测试，所获XRD衍射结果和Raman表征结构与实施例1基本一致。
对比例1
1)将异质衬底(如蓝宝石或者SiC衬底等)放入CVD或者HVPE反应腔室，向反应腔室内通入氮气和/或氢气，并将反应腔室的温度升温至1000-1200℃；
2)在1000-1200℃条件下，向反应腔室内通入氢气以清洗异质衬底，清洗时间为5-20分钟；
3)将反应室温度降低到500-800℃，同时向反应室内通入氮源与硼源，氮源的流量为10-5000sccm，硼源的流量为0.05-10sccm，压力为10-300Torr，以生长厚度为200nm-1μm的低温BN缓冲层；
4)在高温BN缓冲层厚度达到要求后，改变生长条件，生长温度提升1350-1600℃，压力变为10-100Torr，氮源的流量为10-1000sccm，硼源的流量为0.05-50sccm，在低温BN缓冲层上原位生长厚度为2-10μm的六方氮化硼模板，其中，所述六方氮化硼模板的生长速率为0.1-20μm/h，生长温度为1350-1600℃；最终得到蓝宝石/低温BN缓冲层/h-BN模板材料。
对比例1所获蓝宝石/低温BN缓冲层/h-BN模板的截面SEM图如图4所示，对所获蓝宝石/低温BN缓冲层/h-BN模板进行测试，所获XRD衍射图如图5所示。
通过实施例和对比例所获h-BN模板的测试结果可以看出，高温沉积形成的高温BN缓冲层可以有效的消除衬底与氮化硼模板的晶格常数失配，从而减少缺陷和缓解失配应力导致的系列问题，从而提高氮化硼模板的质量和完整性。
本发明实施例提供的一种氮化硼模板的制备方法，高温沉积形成的高温BN缓冲层可以有效的消除衬底与氮化硼模板的晶格常数失配，从而减少缺陷和缓解失配应力导致的系列问题，从而提高氮化硼模板的质量和完整性。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化硼模板的制备方法，其特征在于包括：先于异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层，之后在所述氮化硼缓冲层上生长六方氮化硼层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：将异质衬底置入反应腔室，并向反应腔室内注入氮气和/或氢气，将反应腔室升温至1200-1500℃后，再通入氢气清洗异质衬底，清洗时间为5-20min，之后在异质衬底上依次生长氮化硼缓冲层、六方氮化硼层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：将异质衬底置入反应腔室，并控制反应腔室内的温度为1200-1500℃、压力为10-300Torr，且向所述反应腔室内同时通入氮源和硼源，使氮源的流量为10-5000sccm，硼源的流量为0.05-10sccm，从而生长形成氮化硼缓冲层。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于具体包括：在异质衬底上生长形成氮化硼缓冲层之后，调整反应腔室内的温度为1350-1600℃、压力为10-100Torr，并继续向所述反应腔室内通入氮源和硼源，使氮源的流量为10-1000sccm，硼源的流量为0.05-50sccm，从而在氮化硼缓冲层上生长形成六方氮化硼层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于还包括：控制所述六方氮化硼层的生长速度为0.1-20μm/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：采用CVD或者HVPE法生长形成所述氮化硼缓冲层、六方氮化硼层。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮化硼缓冲层的厚度为200nm-1μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼层的厚度为1-10μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异质衬底包括蓝宝石或者SiC衬底。
10.由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的氮化硼模板。
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