CN105568386B - 一种异质外延生长氮化镓（GaN）的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体光电子领域，涉及半导体薄膜材料的外延生长和氢化物气相沉积(HVPE)技术领域，为一种异质外延生长氮化镓（GaN）的方法。该方法不仅操作简便，成本低廉，还能够显著降低外延膜因热应力产生的翘曲度，以获得接近零翘曲的GaN外延层。

Description

一种异质外延生长氮化镓（GaN）的方法
技术领域
本发明属于半导体光电子领域，涉及半导体薄膜材料的外延生长和氢化物气相沉积 (HVPE)技术领域，尤其涉及一种利用竖直放置衬底实现衬底双面同时生长氮化镓(GaN)的方法。
背景技术
以第三主族氮化物为代表的宽禁带半导体，在蓝光及白光LED、蓝紫及超紫外激光器等光电子器件领域得到了广泛的商业应用，并在功率电子器件领域具有可观的应用前景。
不同于硅和砷化镓等半导体材料，从氮化镓熔体中直接制备单晶氮化镓目前尚无法实现 (理论上需要约四万大气压的高压和两千五百摄氏度的高温)，并且经高温高压的溶液制备单晶氮化镓的方法如氨热法等极其困难和昂贵(在不少国家如我国还存在安全生产相关的法律限制)，目前的单晶氮化镓仍以异质衬底(即非氮化镓衬底)上的气相外延沉积法为主。由于异质衬底与氮化镓的热膨胀系数失配(即材料热胀冷缩的程度不同)，异质外延的氮化镓由生长温度降至常温过程中产生的热应力常引发晶片开裂及晶圆翘曲严重等问题。
在气相外延的方法中，氢化物气相外延法(HVPE)因其很快的生长速度、很高的性价比等优点成为了目前制备氮化镓衬底最常用的手段，不同于金属有机物气相外延(MOCVD)、分子束外延(MBE)等外延生长手段(生长的薄膜厚度通常在几微米内)，由HVPE可以生长较厚的氮化镓(几百微米以上)，该厚膜与衬底分离后可以用作优良的自支撑原质衬底进行后续生长。然而，由于外延薄膜越厚，热应力越大，HVPE法生长的氮化镓厚膜和异质衬底的热膨胀系数失配引发的热应力问题会更加严重，使生长室内的氮化镓外延膜发生翘曲。严重翘曲的氮化镓不能直接用于MOCVD或MBE进行后续生长。通常的做法是通过化学机械抛光 (CMP)进行研磨、抛光，得到符合条件的GaN衬底。然而这种方法获得的衬底的有效面积有限，仅能在中心区域获得质量较高的，接近单一低指数晶面的衬底表面，而***区域则由许多高指数的晶面构成(图1)。
因此，解决异质衬底与氮化镓外延层的失配尤其是热失配问题，需要新的生长技术方案来克服，这对氮化镓基光电子器件和功率电子器件的性能提升以及生产良率的提高具有重要的意义和实用价值。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种外延生长氮化镓的方法。该方法不仅操作简便，成本低廉，还能够显著降低外延膜因热应力产生的翘曲度，以获得接近零翘曲的GaN外延层。
本发明需要保护的技术方案表征为：
概括说，本发明首次提出在双面抛光的衬底两面利用氢化物气相外延(HVPE)***同时生长氮化镓外延膜。
具体实施，将托盘上原本水平放置的衬底通过支架倾斜静置在托盘上。
具体实施，在生长炉内竖直放置衬底。
具体实施，为了使衬底竖直放置，设计了样品夹持器具，该器具包括基座和夹持部，基座用于放置于外延***内的托盘上，所述基座通过其立柱撑起的夹持部的基部，所述夹持部还包括开口的夹持片。
进一步改装夹持部，增加旋转驱动部件和动力源，使得衬底在夹持部上能在竖直状态下旋转，或者夹持部带着衬底“一体式”竖直状态地整体旋转。
优化，所述样品夹持器具还包括扇叶，扇叶与夹持部两者共轴或者同轴，基座通过其立柱撑起扇叶与夹持部。
进一步优化限定保护范围，所述夹持部设计成外凸的弧形夹子。
进一步优化限定保护范围，所述扇叶与夹持部两者处于异侧，两者的轴安装于立柱顶部，使衬底在夹持部上保持竖直悬空状态。
具体实施，优选的实施例方法为：
(1)先取双面抛光的衬底的任意一面，平放于托盘上，在上层生长氮化铝(AlN) 形核生长层；
(2)将步骤(1)所得的衬底倒置一下，在同样条件和生长参数下对另一面进行氮化铝形核生长层，从而完成预外延的准备步骤；
(3)在步骤(2)所得的衬底在保持竖直状态，其两面上同时进行外延生长，获得对称分布的两个GaN外延膜。
不同于常规的水平放置衬底的方法，在生长炉内竖直/或者非接触式的倾斜放置的衬底的两个侧面因同时处于相同的瞬时生长环境，可生长出结构和形貌处处对称的外延膜，从而使***冷却过程中因外延膜和衬底的热膨胀系数失配产生的热应力造成的外延膜翘曲效因大小相等、方向相反而抵消，从而获得了翘曲度极低的氮化镓外延膜。
附图说明
图1是常规的单面生长与本发明的双面生长的对比示意图。
图2是夹持工具在HVPE***生长炉内的示意图(安装有衬底)。
图3是夹持工具在HVPE***生长炉内的示意图(未安装有衬底)。
图4是特殊晶圆夹持工具的示意图。
图5是双面GaN的扫描电子显微镜局部横截面照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明技术方案的本质进行详尽介绍。
针对现有技术中出现的问题，本发明提供一种外延生长氮化镓的方法。该方法能够显著降低外延膜因热应力产生的翘曲度，获得接近零翘曲的GaN外延层。
常规的外延生长仅在单面抛光衬底的抛光表面进行。即使在特殊要求下需要双面生长，亦先在双面抛光的衬底上完成一个表面的生长后，再将衬底取出并处理后倒置放入，继续进行反面的生长。然而，当一个表面上的生长完成后，如果异质生长的外延膜较厚时，降温过程中热应力使晶圆已明显发生翘曲，此时不利于后续第二轮进行反面生长。
而本发明运用的双面生长，与常规方法不同，是在一次生长中同时原位(in-situ)进行的。衬底处于竖直放置状态/或者非接触式的倾斜态在外延***内，该状态的衬底的两个表面处于完全相同的瞬时生长环境中，在衬底双面同时生长的GaN厚膜具有相同的厚度分布和相似的微区形貌与结构(图5)。在冷却过程中，两个外延膜所受热应力产生的具有翘曲晶圆(wafer)效果的力矩处处大小相等，方向相反，有“对称效应”，因此翘曲晶圆的效果相互抵消，从而可以获得翘曲度极低的晶圆。
常规的单面生长与本发明的双面生长的生长、冷却翘曲和分离抛光的对比，见图1所示。
图5是扫描电子显微镜(厂家：FEI,型号:Nova NanoSEM 230)拍摄的衬底两面生长完成 GaN厚膜的局部断面横截面图。由图5可见，通过该方法的成功运用，包括生长参数的调整控制，载流气流的合理设计和衬底夹持器具的装配，在双抛衬底的上、下两面均外延生长了厚度相同的GaN厚膜。经过剥离操作后，与衬底分离的GaN厚膜可以成为自支撑的GaN衬底，并具有极低的翘曲度。在外延层的表面粗糙度极低条件下，甚至可以免于研磨和抛光的处理，为后续生长和应用中获得高质量的光电子器件和功率电子器件打下良好的基础。本发明的技术技巧，实质地、彻底地解决了现有技术的问题，方法极为简单，但效果显著，对现有技术的贡献巨大。
基于以上方法原理，本发明给出若干实施例。
实施例1
为了使衬底竖直放置，本实施例设计了样品夹持器具1。
如图2、图3，该器具包括基座11和夹持部12，基座用于放置于外延***内的托盘2上。所述基座通过其立柱15撑起的夹持部的基部，所述夹持部还包括开口的夹持片121。
为了竖直放置的衬底可以在生长过程中旋转，使生长分布更加均匀，本实施例进一步改装夹持部，增加旋转驱动部件和动力源，使得衬底在夹持部上能在竖直状态下旋转，或者夹持部带着衬底“一体式”竖直状态地整体旋转。
实施例2
相比于实施例1，本实施例包括扇叶13，扇叶与夹持部两者共轴或者同轴，基座通过其立柱撑起扇叶与夹持部。如图3。
进一步优化限定保护范围，所述夹持部设计成外凸的弧形夹子。
进一步优化限定保护范围，所述扇叶与夹持部两者处于异侧，两者的轴14安装于立柱顶部，使衬底在夹持部上保持竖直悬空状态。如图2所示，如同风车原理，进气口的气体带动扇叶，旋转的扇叶驱动另一侧的夹持部带着衬底保持在竖直面上旋转。
实施例3
将实施例2中的样品夹持器具安装于如图2、图3所示的外延***内，外延***内属于应用场景，为现有技术。
(1)先取双面抛光的衬底的任意一面，平放于托盘上，在上层生长氮化铝(AlN) 形核生长层。该步骤属于现有技术。
(2)将步骤(1)所得的衬底倒置一下，在同样条件和生长参数下对另一面进行氮化铝形核生长层，从而完成预外延的准备步骤。该步骤属于现有技术。
(3)在步骤(2)所得的衬底安装于实施例2的样品夹持器具上，在风扇的旋转下保持竖直状态的衬底4，其两面上同时进行外延生长，获得对称分布的两个GaN外延膜。
测量一下步骤(3)所得衬底的表面曲率半径，该半径用来表征衬底的翘曲度，半径越大，翘曲度越小。本实施例获得的半径趋于无限大。
实施例4
外延生长方法是氢化物气相外延(HVPE)沉积。应对现有技术“单面外延”衬底的表面曲率半径小，翘曲度越大，本实施例采用将样品的两个面均能等同的处在沉积***的局部载流环境中，将托盘上原本水平放置的衬底通过支架倾斜静置在托盘上。
该支架作用，甚至简化实现为：将托盘上原本水平放置的衬底倾斜搁在托盘2和外延室内壁3上，在托盘和外延室内壁上分别有两个受力点。
该方法简单，相比于现有技术效果及其显著，巧妙彻底地解决了现有技术的技术问题。
以下内容的进一步展开，并不是本发明技术方案完成发明任务所必需公开的技术特征。
衬底是双抛蓝宝石衬底，也可以由双抛碳化硅、双抛硅和双抛砷化镓等衬底来替代，达到异质外延的目的。
本发明特殊装置选用的材料可以是钛，也可以由钨等难熔金属和合金或石英等陶瓷材料的一种或几种组合而成，材料需要良好的热稳定性，且熔点或软化点必须远高于一千摄氏度左右生长温度。
实施例3中，步骤(1)中的氮化铝形核层，也可以由氮化镓或氮化铝和氮化镓的固溶体(分子式AlxGa(1-x)N(0<x<1))来替代。需要注意的是，选用氮化镓时，在步骤(2)中需要处理好步骤(1)中生长的氮化镓形核层可能发生非一致分解(incongruentdecomposition) 的问题。
步骤(1)、步骤(2)中，形核生长层是通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)，等离子增强化学气相沉积(PECVD)，分子束外延法(MBE)中的一种或几种外延方法结合的方法获得，目的是显著提升步骤(3)中生长的氮化镓的晶体质量(包括表面粗糙度、裂纹和缺陷密度等指标的改进)。此属于现有技术。
具体操作时，还往往在生长前对所述GaN衬底进行清洗。此属于常规步骤。
步骤(3)中，外延生长条件为：载流气体为氮气、氢气或二者的混合气体，温度为1050 摄氏度，压力为常压或负压。此属于现有技术。

Claims (4)

1.一种异质外延生长氮化镓(GaN)的方法，在双面抛光的衬底两面利用氢化物气相外延(HVPE)***同时生长氮化镓外延膜；
其特征在于，
为了使衬底竖直放置，设计了样品夹持器具，该器具包括基座和夹持部，基座用于放置于外延***内的托盘上，所述基座通过其立柱撑起的夹持部的基部，所述夹持部还包括开口的夹持片；
所述样品夹持器具还包括扇叶，扇叶与夹持部两者共轴或者同轴，基座通过其立柱撑起扇叶与夹持部，借由气流驱动扇叶转动。
2.如权利要求1任一所述的异质外延生长氮化镓(GaN)的方法，其特征在于，所述夹持部设计成外凸的弧形夹子。
3.如权利要求1至2任一所述的异质外延生长氮化镓(GaN)的方法，其特征在于，所述扇叶与夹持部两者处于异侧，两者的轴安装于立柱顶部，使衬底在夹持部上保持竖直悬空状态。
4.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓(GaN)的方法，其特征在于，具体方法为：
(1)先取双面抛光的衬底的任意一面，平放于托盘上，在上层生长氮化铝(AlN)形核生长层；
(2)将步骤(1)所得的衬底倒置一下，在同样条件和生长参数下对另一面进行氮化铝形核生长层，从而完成预外延的准备步骤；
(3)在步骤(2)所得的衬底在保持竖直状态，其两面上同时进行外延生长，获得对称分布的两个GaN外延膜。
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