CN103721714A - 一种Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法属于纳米材料领域。按照以下步骤进行：（1）称取FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O并溶解在水中，用氨水调节直到pH=11，再加入柠檬酸溶液，室温下搅拌30min，在80℃水浴搅拌下晶化30min，超声分散20min，生成大量的黑色的Fe3O4粒子，用强磁铁分离，干燥得到Fe3O4超微粉；（2）在搅拌下向Fe3O4超微粉加入适量聚乙二醇，再加入硫酸钛溶液，Fe3O4与硫酸钛的摩尔比为(10~20):1，加入尿素溶液，调pH值为2.0~3.5，80℃水浴下反应3~5h生成大量的棕色粒子，得到Fe3O4/TiO2复合材料。本发明把TiO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解决TiO2回收的问题，而且制备过程中分解的微量Fe3+有效降低TiO2的禁带宽度，使半导体的吸收波长范围扩展至可见光区域，加强了TiO2的可见光光催化活性。

Description

一种Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法
 
技术领域
    本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种 Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法。
 
背景技术
纳米二氧化钛是具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。由于它透明性和防紫外线功能的高度统一，使得它一经问世，便在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护、透明耐用面漆、精细陶瓷等多方面获得了广泛应用。特别是在80年代末期，这种能产生诱人的“随角异色”效应的效应颜料被成功地用于豪华型高级轿车面漆之后，引起了世界范围的普遍关注，发达国家如美、日、欧等国对此研究工作十分活跃，相继投入了大量人力、物力，并制订了长远规划，在国际市场竞争激烈迄今，他们已取得许多令人惊异的成果，并已形成高技术纳米材料产业，生产这种附加值极高的高功能精细无机材料，收到良好的经济效益和社会效益，纳米氧化物材料也正成为中国产业界关注的热点。目前，制备纳米TiO2的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法又可分为气相法（CVD）、液相法和固相法。采用上述方法制备的纳米TiO2 粒度较小, 使用过程易流失。 
 
发明内容
本发明提供一种Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法，把T iO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解决T iO2 回收的问题,
本发明一种Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）按照亚铁和铁盐的摩尔比为（0.2~1）:1称取FeC l2 .4H2O 和FeC l3 . 6H2O并溶解在水中，用氨水调节直到pH = 11, 再加入柠檬酸溶液，以上悬浮液体系在室温下搅拌30m in, 在80 ℃ 水浴搅拌下晶化30m in, 超声分散20m in.生成大量的黑色的Fe3O4 粒子, 用强磁铁分离，干燥得到Fe3O4 超微粉；
（2）在1 000 r/m in的速度搅拌下向Fe3O4 超微粉加入适量聚乙二醇, 再加入硫酸钛溶液，Fe3O4 与硫酸钛的摩尔比为(10~20):1,加入尿素溶液, 调pH 值为2.0~ 3.5, 80 ℃ 水浴下反应3~5 h，生成大量的棕色粒子, 用强磁铁分离并反复洗涤, 得到Fe3 O4 /T iO2 复合材料。
本发明可制备出粒径为14~20 nm 的尖晶石型结构的纳米磁性Fe3O4, 而且产物具有较高的纯度.VSM 结果显示矫顽力Hc为1 Oe、剩余磁化强度M r为4183 emu /g, 饱和磁化强度M s为48102 emu /g，矫顽力和剩余磁化强度相对较小, 可认为该样品具有超顺磁性.
本发明把T iO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解决T iO2 回收的问题, 而且制备过程中分解的微量Fe3+ 有效降低T iO2的禁带宽度, 使半导体的吸收波长范围扩展至可见光区域, 加强了T iO2的可见光光催化活性.利用均匀沉淀法可制备出双层封闭结构的Fe3O4 /T iO2 复合粒子, T iO2 均匀地包裹在Fe3O4 外面, 该复合微粒的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区, 同时吸收光强度也明显增大. 该复合材料还具有易于回收、生产条 件要求不高、成本低等优点, 有希望应用于可见光催化剂的工业化。
 
具体实施方式
实施例1
一种Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）按照亚铁和铁盐的摩尔比为0.2:1称取FeC l2 .4H2O 和FeC l3 . 6H2O并溶解在水中，用氨水调节直到pH = 11, 再加入柠檬酸溶液，以上悬浮液体系在室温下搅拌30m in, 在80 ℃ 水浴搅拌下晶化30m in, 超声分散20m in.生成大量的黑色的Fe3O4 粒子, 用强磁铁分离，干燥得到Fe3O4 超微粉.
（2）在1 000 r/m in的速度搅拌下向Fe3O4 超微粉加入适量聚乙二醇, 再加入硫酸钛溶液，Fe3O4 与硫酸钛的摩尔比为(10~20):1,加入尿素溶液, 调pH 值为2.0~ 3.5, 80 ℃ 水浴下反应3~5 h. 生成大量的棕色粒子, 用强磁铁分离并反复洗涤, 得到Fe3 O4 /T iO2 复合材料。
经检测制备出粒径为14~20 nm 的尖晶石型结构的纳米磁性Fe3O4, 而且产物具有较高的纯度.VSM 结果显示矫顽力Hc为1 Oe、剩余磁化强度M r为4183 emu /g, 饱和磁化强度M s为48102 emu /g，矫顽力和剩余磁化强度相对较小, 可认为该样品具有超顺磁性。
把T iO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解决T iO2 回收的问题, 而且制备过程中分解的微量Fe3+ 有效降低T iO2的禁带宽度, 使半导体的吸收波长范围扩展至可见光区域, 加强了T iO2的可见光光催化活性。
实施例2
一种Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）按照亚铁和铁盐的摩尔比为1:1称取FeC l2 .4H2O 和FeC l3 . 6H2O并溶解在水中，用氨水调节直到pH = 11, 再加入柠檬酸溶液，以上悬浮液体系在室温下搅拌30m in, 在80 ℃ 水浴搅拌下晶化30m in, 超声分散20m in.生成大量的黑色的Fe3O4 粒子, 用强磁铁分离，干燥得到Fe3O4 超微粉.
（2）在1 000 r/m in的速度搅拌下向Fe3O4 超微粉加入适量聚乙二醇, 再加入硫酸钛溶液，Fe3O4 与硫酸钛的摩尔比为20:1,加入尿素溶液, 调pH 值为2.0~ 3.5, 80 ℃ 水浴下反应3~5 h. 生成大量的棕色粒子, 用强磁铁分离并反复洗涤, 得到Fe3 O4 /T iO2 复合材料。
经检测制备出粒径为14~20 nm 的尖晶石型结构的纳米磁性Fe3O4, 而且产物具有较高的纯度.VSM 结果显示矫顽力Hc为1 Oe、剩余磁化强度M r为4183 emu /g, 饱和磁化强度M s为48102 emu /g，矫顽力和剩余磁化强度相对较小, 可认为该样品具有超顺磁性。
把T iO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解决T iO2 回收的问题, 而且制备过程中分解的微量Fe3+ 有效降低T iO2的禁带宽度, 使半导体的吸收波长范围扩展至可见光区域, 加强了T iO2的可见光光催化活性。

Claims (1)

1.一种Fe3 O4 /T iO2 复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）按照亚铁和铁盐的摩尔比为（0.2~1）:1称取FeC l2 .4H2O 和FeC l3 . 6H2O并溶解在水中，用氨水调节直到pH = 11, 再加入柠檬酸溶液，以上悬浮液体系在室温下搅拌30m in, 在80 ℃ 水浴搅拌下晶化30m in, 超声分散20m in.生成大量的黑色的Fe3O4 粒子, 用强磁铁分离，干燥得到Fe3O4 超微粉；
（2）在1 000 r/m in的速度搅拌下向Fe3O4 超微粉加入适量聚乙二醇, 再加入硫酸钛溶液，Fe3O4 与硫酸钛的摩尔比为(10~20):1,加入尿素溶液, 调pH 值为2.0~ 3.5, 80 ℃ 水浴下反应3~5 h，生成大量的棕色粒子, 用强磁铁分离并反复洗涤, 得到Fe3 O4 /T iO2 复合材料。
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