CN103682311B - 一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法。该方法将含镍、钴、锰的化合物按化学计量比的量分别溶解于水中；并加入有机酸，用氨水调节溶液pH，不断搅拌得到均一透明的溶液；然后将溶液放在电炉上随炉加热至溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃；将燃烧所得粉体热处理得到NixCoyMn1-x-yO2前驱物，然后将该前驱物和含锂化合物均匀混合后热处理后得到三元复合正极材料。本发明采用两步法制备三元复合正极材料，以此减少制备过程中的锂镍混排现象，提高制备的三元材料结构纯度；采用自蔓延燃烧法快速、简便地合成三元材料前驱物，得到的产品成本低、颗粒均匀、电化学性能稳定，便于工业化生产。

Description

一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于锂离子电池具有高能量密度、高比容量和质量轻的特点，在手机、笔记本电脑及电动车这些需高电能作为动力的器件中得到了广泛的应用。而正极材料在锂离子电池产品组成中起着至关重要的作用。目前，商业锂离子电池主要采用钴酸锂(LiCoO2)作为正极材料，但是，由于钻资源缺乏、价格昂贵并且其毒性较高，开发少钴或无钴的新型正极材料成为锂离子电池的重要发展方向。自从Ohzuku和Makimura提出将LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2层状过渡金属氧化物替代钴酸锂作为正极材料后，LiNixCoyMn1-x-yO2这种具有Ni、Co、Mn三种元素协同效应的功能材料引起了国内外广泛的关注。由于层状三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2集中了LiCoO2、LiMnO2和LiNiO2各自的优点，具有高比容量、低成本、循环性能稳定和安全性好等优势。此外，LiNixCoyMn1-x-yO2与LiCoO2同为a-NaFeO2型层状结构，属于R3m空间，放电范围较宽(2.5～4.6V)，被认为是最有应用前景的新型锂离子电池的正极材料。
LiNixCoyMn1-x-yO2三元复合材料其电化学性能容易受制备工艺影响，制约三元材料性能的一个重要因素是制备过程中的锂镍混排现象，Ni2+离子半径与Li+离子半径相近，Ni2+有向Li+迁移的趋势，导致充放电过程中脱出的Li+不能重新嵌入，造成容量的损失。目前LiNixCoyMn1-x-yO2的制备技术主要有固相合成法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、超声喷雾热解法等。各种方法都有其优缺点，而不同的制备方法导致所制备的化合物在结构、形貌、比表面积和电化学性质等方面有很大的差别。固相合成法由于煅烧温度高，煅烧时间长，能耗大，锂损失严重，难以控制化学计量比，易形成杂相，因此电化学性能不是很稳定；而化学沉淀法需要大量水洗涤、过滤、操作繁琐、产量低、合成条件对合成产物的结构和性能影响比较大，重复性能不好；溶胶-凝胶法则是合成周期较长，工业化生产的难度较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法：
为了实现上述目的，本发明的技术方案：
一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法的步骤如下：
(1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐按镍、钴、锰摩尔比为x:y:(1-x-y)溶解在水中，搅拌至形成均匀透明溶液；其中0.1≤x≤0.8，0.1≤y≤0.6，0.2≤x+y≤0.9；
(2)在均匀透明溶液中加入有机酸作为金属离子螯合剂；有机酸的物质的量与金属离子总物质的量之比为0.5~2.0:1；
(3)加入氨水溶液，调节溶液PH至5.5~11，不断搅拌至形成均一溶液；
(4)将所述均一溶液移入蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热至均一溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃；然后在400~600℃下热处理4~10小时，最后得到三元NixCoyMn1-x-yO2氧化金属前驱物；
(5)将所述三元NixCoyMn1-x-yO2氧化金属前驱物与含锂化合物按过渡金属总物质的量与锂元素物质的量为1:1.05比例搅拌均匀混合后在400~600℃下热处理6~10小时，600~950℃下热处理6~14小时后得到三元LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料。
所述的可溶性镍盐为硝酸镍或醋酸镍；所述的可溶性钴盐为硝酸钴或醋酸钴；所述的可溶性锰盐为硝酸锰或醋酸锰。
所述的有机酸为柠檬酸、尿素、醋酸铵或肼。
所述的含锂化合物为氢氧化锂或醋酸锂。
与现有的技术相比，本发明具有以下特点：
1.通过将湿化学法和自蔓延低温燃烧法结合，反应时间短、操作简便、生产成本低，并且产品粒径小，电化学性能稳定。
2.通过两步法先制备三元材料氧化前驱物，再制备三元材料，有效减少制备过程中的锂镍混排现象，提高制备的三元材料结构纯度，从而提高结构稳定性。
具体实施方案
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例一：
一种LiNi0.1Co0.1Mn0.8O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.006mol四水硝酸锰、0.006mol六水硝酸钴、0.048mol六水硝酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.045mol柠檬酸，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH~5.5，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在600℃下热处理6小时，得到三元Ni0.1Co0.1Mn0.8O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.3857g)Ni0.1Co0.1Mn0.8O2氧化前驱物与0.0158mol(1.6063g)CH3COOLi·2H2O搅拌1h，充分混合均匀后在500℃下热处理8小时，700℃下热处理12小时后得到三元LiNi0.1Co0.1Mn0.8O2正极材料。
实施例二：
一种LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.04mol四水醋酸锰、0.02mol四水醋酸钴、0.04mol四水醋酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.1mol尿素，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=8，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在500℃下热处理8小时，得到三元Ni0.4Co0.2Mn0.4O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4619g)Ni0.4Co0.2Mn0.4O2氧化前驱物与0.0525mol(2.2029g)LiOH·H2O搅拌1h，充分混合均匀后在600℃下热处理8小时，800℃下热处理10小时后得到三元LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料。
实施例三：
一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.08mol四水醋酸锰、0.01mol四水醋酸钴、0.01mol四水醋酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.125mol醋酸铵搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=9，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在400℃下热处理10小时，得到三元Ni0.8Co0.1Mn0.1O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4517g)Ni0.8Co0.1Mn0.1O2氧化前驱物与0.0525mol(5.3545g)CH3COOLi·2H2O搅拌1h，充分混合均匀后在600℃下热处理6小时，900℃下热处理8小时后得到三元LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
实施例四：
一种LiNi0.2Co0.5Mn0.3O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.03mol四水硝酸锰、0.05mol六水硝酸钴、0.02mol六水硝酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.15mol肼，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=10，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在600℃下热处理4小时，得到三元Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4843g)Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物与0.0525mol(2.2029g)LiOH·H2O搅拌1h，充分混合均匀后在400℃下热处理10小时，950℃下热处理6小时后得到三元LiNi0.2Co0.5Mn0.3O2正极材料。
实施例五：
一种LiNi0.2Co0.5Mn0.3O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.03mol四水硝酸锰、0.05mol六水硝酸钴、0.02mol六水硝酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.175mol尿素，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=11，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在600℃下热处理6小时，得到三元Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4843g)Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物与0.0525mol(5.3545g)CH3COOLi·2H2O搅拌1h，充分混合均匀后在500℃下热处理8小时，900℃下热处理10小时后得到三元LiNi0.2Co0.5Mn0.3O2正极材料。
实施例六：
一种LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.02mol四水醋酸锰、0.02mol四水醋酸钴、0.06mol四水醋酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.2mol肼，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=7，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在500℃下热处理8小时，得到三元Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4994g)Ni0.2Co0.5Mn0.3O2氧化前驱物与0.0525mol(2.2029g)LiOH·H2O搅拌1h，充分混合均匀后在600℃下热处理8小时，800℃下热处理12小时后得到三元LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。
实施例七：
一种LiNi0.2Co0.2Mn0.6O2锂离子电池三元复合正极材料的方法：分别将0.02mol四水醋酸锰、0.02mol四水醋酸钴、0.06mol四水醋酸镍依次溶解在水溶液中，搅拌均匀形成均一水溶液，在不断搅拌下加入0.1mol醋酸铵，搅拌5分钟后形成均一透明的浅紫色溶液，然后缓慢向溶液中滴加浓氨水，调节溶液PH=8，将溶液搅拌一个小时后形成均一的深紫色溶液；将溶液转移到蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃，产生暗黑色的膨松粉体，时间约为30分钟；将所得粉体在400℃下热处理10小时，得到三元Ni0.2Co0.2Mn0.6O2氧化前驱物；称取0.05mol(4.4247g)Ni0.2Co0.2Mn0.6O2氧化前驱物与0.0525mol(5.3545g)CH3COOLi·2H2O搅拌1h，充分混合均匀后在600℃下热处理8小时，950℃下热处理8小时后得到三元LiNi0.2Co0.2Mn0.6O2正极材料。

Claims (3)

1.一种锂离子电池三元复合正极材料的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐按镍、钴、锰摩尔比为x:y:(1-x-y)溶解在水中，搅拌至形成均匀透明溶液；其中0.1≤x≤0.8，0.1≤y≤0.6，0.2≤x+y≤0.9；
(2)在均匀透明溶液中加入金属离子螯合剂；金属离子螯合剂的物质的量与金属离子总物质的量之比为0.5~2.0:1，所述的金属离子螯合剂为柠檬酸、尿素、醋酸铵或肼；
(3)加入氨水溶液，调节溶液PH至5.5~11，不断搅拌至形成均一溶液；
(4)将所述均一溶液移入蒸发皿置于电炉上，随着电炉加热至均一溶液蒸发沸腾到临界点后迅速自燃；然后在400~600℃下热处理4~10小时，最后得到三元NixCoyMn1-x-yO2氧化金属前驱物；
(5)将所述三元NixCoyMn1-x-yO2氧化金属前驱物与含锂化合物按过渡金属总物质的量与锂元素物质的量为1:1.05比例搅拌均匀混合后在400~600℃下热处理6~10小时，600~950℃下热处理6~14小时后得到三元LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池三元复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性镍盐为硝酸镍或醋酸镍；所述的可溶性钴盐为硝酸钴或醋酸钴；所述的可溶性锰盐为硝酸锰或醋酸锰。
3.如权利要求1所述的锂离子电池三元复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的含锂化合物为氢氧化锂或醋酸锂。
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