CN1036746A - 用硅砂生产白炭黑的新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种用硅砂生产白炭黑的新工艺，包括 反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和 NH3回收循环几个单元。本发明除首次投料第一批 产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3外，在继 后的批量生产中只需从***外补充极少量的NH4F 和NH3。本发明工艺原材料消耗和能耗少、环境污 染少、成本低、产品质量好。实现工业化后，它有可能 部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺。

Description

本发明属于硅的氧化物，具体          用硅砂生产白炭黑的新工艺。
白炭黑又名轻质二氧化硅，是橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑;也用作润滑剂，绝缘材料，及塑料制品、纸张、油漆、纺织品    的填充料或白色颜料。以硅砂为原料生产白炭黑的传统方法是将硅砂、纯碱置于反射炉中高温熔融制硅酸钠，然后用水溶解制成稀硅酸钠溶液，再用无机酸进行熟化处理，最后经水洗过滤，干燥粉碎而得白炭黑产品。这种传统工艺不仅耗费大量的化工原料，而且能耗高，生产成本高。
本发明的目的在于创造一种以硅砂为原料，生产过程中极少消耗其他化工原料，而且能耗比上述传统工艺明显降低的生产白炭黑的新工艺。
本发明是这样实现的：
将经过除铁除钙预处理，SiO2含量不低于98%（重量，以下同）的硅砂和固体NH2F（100%）按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30-0.48充分混合加入反应釜中，在100-200℃温度范围内至少反应40分钟，生成（NH4）2SiF6固体，同时逸出NH3和水蒸汽;然后在反应釜中以170-190克（NH4）2SiF6加入25-35%的NH4F溶液1升加热，使（NH4）2SiF6固体完全溶解，趁热过滤。在反应工段的反应方程式如下：
将滤渣（未反应的硅砂）留在反应釜中，所得滤液引入中和陈化工段，在60-80℃搅拌条件下迅速加入25-28%的氨水，滤液与氨水的容积比为1∶0.35-0.45;然后自然冷却至常温，至少陈化3小时。在中和陈化工段的反应方程式如下：
随后过滤，滤液（NH4F溶液）收集在第一NH4F溶液储槽中，滤餅再先后用30-3%不同浓度的NH4F溶液洗涤，洗至滤餅中NH4F含量不大于5%，每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中，供下批生产溶解反应釜中（NH4）2SiF6固体和洗涤滤餅时选用;然后用清水进一步洗涤滤餅至洗水含F-在0.005%以下，可认为滤餅洗涤合格;含F-在0.03%以上的洗水可回收循环使用。洗涤合格的滤餅为白炭黑湿产品，送干燥粉碎工段在120-150℃干燥至含水量5-7%，最后粉碎至200目以下即得白炭黑产品。将第一NH4F溶液储槽中的溶液（浓度在35%以上）送入浓缩器，浓缩至20-22Be°，冷却结晶，分离回收固体NH4F，返回反应釜作下批生产循环使用。NH4F浓缩器和反应釜逸出的NH3都送氨回收塔制得氨水（NH3≥30%），提供给中和陈化工段循环使用。
附图为本发明用硅砂生产白炭黑新工艺的示意流程图。
按本发明工艺制得的白炭黑为高补强透明白炭黑，达到的质量指标如下：
SiO2% ≥94
水份    %    ≤8
灼烧减量    %    ≤7
比表面积（滴定法）m/g    ≥300
PH值    7.0-7.5
视比容（离心法）g/ml    ≤0.22
折光率    4.5-5.6
以上各项指标均达到或超过用传统方法生产的白炭黑质量指标。本发明由于回收了生产过程中的NH3NH4F和NH3并循环使用在***中，因此，除首次投料第一批产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3化工原料外，在继后的批量生产中只需从***外补充极少量的NH4F和NH3。本发明工艺与以硅砂和纯碱为原料生产白炭黑的传统方法相比，以年产1000吨白炭黑计，采用本发明工艺可降低生产成本500-1000元/吨。本发明具有原料消耗和能耗少、环境污染少、成本低、产品质量好的特点。可以预料，本发明的新工艺实现工业化后，它有可能部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺，使白炭黑生产进入一个新的阶段。

Claims (5)

1、一种用硅砂生产白炭黑的新工艺，包括反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和NH3回收循环几个单元。其特征在于反应是用硅砂和固体NH4F按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30-0.48充分混合加入反应釜中，在100-200℃温度范围内至少反应40分钟。
2、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于上述反应生成的（NH4）2SiF6固体，是在反应釜中以170-190克（NH4）2SiF6加入25-35%的NH4F溶液1升加热溶解并趁热过滤，引入中和陈化工段的。
3、按照权利要求1和2所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于所说的过滤洗涤是将滤液收集在第一NH4F溶液储槽中，滤餅再先后用30-3%不同浓度的NH4F溶液洗涤，洗至滤餅中NH4F含量不大于5%，每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中;然后进一步用清水洗涤滤餅，至洗水中含F-在0.005%以下为滤餅洗涤合格。
4、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，所说的NH4F和NH3回收循环是将第一NH4F溶液储槽中的溶液经浓缩结晶、分离回收固体NH4F，返回反应釜作下批生产循环使用;将NH4F溶液储槽中收集的相应浓度的溶液提供给下批生产溶解反应釜中（NH4）2SiF6固体和洗涤滤餅时选用，将反应釜和NH4F浓缩器逸出的NH3回收制氨水，提供给中和陈化工段循环使用。
5、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺，其特征在于所说的中和陈化是在60-80℃搅拌条件下迅速加入25-28%的氨水，滤液与氨水的容积比为1∶0.35-0.45;然后自然冷却至常温，至少陈化3小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006131066A1 (en) * 2005-06-08 2006-12-14 Degussa Wellink Silica (Nanping) Co. Ltd. A process for producing silica and sodium sulfite with sodium sulfate
CN102701219A (zh) * 2012-07-11 2012-10-03 郭雨 高压微波消解石英石尾砂及制备纳米非晶氧化硅的方法
CN108996510A (zh) * 2018-06-25 2018-12-14 确成硅化学股份有限公司 无尘易分散二氧化硅的制备方法

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