CN1025499C - 一种从废烟末中提取烟碱的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从废烟末中提取烟碱的方法，包含了“浸泡——过滤——蒸馏——浓缩——碱化——萃取——回收——精制”工艺过程，利用本发明提取的纯度达90%以上的烟碱液，广泛应用于农业、航孩医药和烟草等行业，尤其是能直接作为卷烟添加剂，社会经济效益好。本发明同样适用于从废次烟叶中提取烟碱。
Description
本发明涉及农业、医药和烟草等行列的一种废烟末中提取烟碱的技术方法。
目前，各卷烟厂的大量废烟末和废次烟叶都是作为垃圾来处理的，这既提高了成本又加重了环境污染。美国D·L·帕维亚、G·M·兰普曼和G·S·小克里兹合著的《现代有机化学实验技术导论》（科学出版社，1985年第一版）一书中的实验5介绍了一种采用“碱化-萃取-煮馏-回收”的工艺方法从烟叶中提取烟碱而制成二苦味酸烟碱。该法有如下缺陷：（1）碱化过程的烟草浸泡液中含有大量的可溶性物质，不易分离，直接影响到萃取效果和烟碱纯度。（2）萃取过程***溶液剂沸点低，用量大，回收条件高（需要冷阱），难于操作，因而生产成本增高。此法纯实验方法，不适宜批量生产。（3）二苦味酸烟碱味苦，难溶于水且有毒，不能直接用作卷烟添加剂。我国《科技日报》1988年1月25日报道了河南省洛阳师范专科学校一种从废烟叶中提取硫酸烟碱的方法，但硫酸烟碱是一种无机酸盐类，也不适用于作卷烟添加剂。
本发明的目的在于克服上述方法的缺陷或不足，提供一种生产成本较低、适用范围较广、纯度较高的烟碱产品的技术工艺方法。
本发明共包含下述八个工艺过程：
一、浸泡：将废烟末浸泡在稀酸溶液中，获得浸泡物。稀酸的当量为0.04N至0.4N，废烟末与稀酸的重量比为1∶5至1∶20，浸泡时间为12小时至72小时。
二、过滤：常温常压过滤。
三、蒸馏：先将重量为过滤液重量的1%至5%的盐加入过滤液，充分搅拌后再加入强碱，获得呈碱性的混合液，控制混合液的pH≥10。然后在常温常压条件下煮沸蒸馏混合液，沸点温度为108℃左右。最后用重量百分比浓度为15%至25%的稀盐酸吸收冷凝后的馏出液，获得蒸馏液。整个蒸馏过程要不断补充酸量，控制馏出液的pH≤3。也可采用硫酸、磷酸、草酸吸收馏出液，但其浓度应作相应调整。
四、浓缩：将上步的蒸馏液蒸发浓缩至原体积的1/5至1/6。
五、碱化：将强碱加入浓缩液，搅拌冷却后获得碱化液。控制碱化液的pH值为11至13。
六、萃取：将氯仿加入碱化液，充分搅拌以及静止分层后获得萃取液。碱化液与氯仿的体积比为1∶0.5至1∶1。
七、回收：在保持氯仿沸点温度的条件下，水浴蒸馏萃取液，剩余物质便为烟碱液（游离烟碱）。
八、精制：将烟碱液再次水浴蒸馏，最终获得
纯度90%以上的烟碱液。水浴温度为90℃至100℃。
本发明同样适用于废次烟叶中提取烟碱，但应先将废次烟叶粉碎。
本发明的特点是：（1）工艺过程简单，尤其是采用直接蒸馏工艺取代国内外至今沿用的蒸汽蒸馏工艺，可节省大量能源，降低生产成本，操作安全方便，经济效益好。既适用于小批量生产，又适用于工业化生产。（2）采用氯仿作为萃取剂。与***相比，氯仿的沸点较高，回收时不需冷阱，耗能少，回收率高。回收后的氯仿仍可再次使用。（3）综合利用废烟末或废次烟叶，变废为宝，社会经济效益好。利用本发明可获得纯度达90%以上的烟碱液，为出口创汇和农业、航海、医药以及烟草行业的广泛应用开辟了新途径。（4）烟碱液及其转化生成的草酸烟碱可直接作为卷烟添加剂，为开发低焦油、高烟碱的高档安全型或新型卷烟品种提供了新原料。
Claims (2)
1、一种从废烟末中提取烟碱的方法，其特征是本发明包含了如下八个工艺过程：
(1)浸泡：将废烟末浸泡在稀酸溶液中，获得浸泡物；稀酸的当量为0.04N至0.4N，废烟末与稀酸的重量比为1∶5至1∶20，浸泡时间为12小时至72小时；
(2)过滤：常温常压过滤；
(3)蒸馏：先将重量为过滤液重量的1%至5%的盐加入过渡液，充分搅拌后再加入强碱，获得呈碱性的混合液，控制混合液的pH≥10；然后在常温常压条件下煮沸蒸馏混合液，沸点温度为108℃左右；最后用重量百分比浓度为15%至25%的稀盐酸或稀硫酸、稀磷酸、草酸溶液等吸收冷凝后的馏出液，获得蒸馏液；整个蒸馏过程要不断补充酸量，控制馏出液的pH≤3；
(4)浓缩：将上步的蒸馏液蒸发浓缩至原体积的1/5至1/6；
(5)碱化：将强碱加入浓缩液，搅拌冷却后获得碱化液；控制碱化液的pH值为11至13；
(6)萃取：将氯仿加入碱化液，充分搅拌以及静止分层后获得萃取液；碱化液与氯仿的体积比为1∶0.5至1∶1；
(7)回收：在保持氯仿沸点温度的条件下，水浴蒸馏萃取液，剩余物质便为烟碱液(游离烟碱)；
(8)精制：将烟碱液再次水浴蒸馏，最终获得纯度90%以上的烟碱液；水浴温度为90℃至100℃。
2、根据权利要求1所述的一种从废烟末中提取烟碱的方法，其特征是蒸馏过程的吸收液为稀盐酸。
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