CN1016154B - 用硅砂生产白炭黑的新工艺 - Google Patents
用硅砂生产白炭黑的新工艺Info
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Abstract
本发明是一种用硅砂生产白炭黑的新工艺,包括反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和NH3回收循环几个单元。本发明除首次投料第一批产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3外,在继后的批量生产中只需从***外补充极少量的NH4F和NH3。本发明工艺原材料消耗和能耗少、环境污染少、成本低、产品质量好。实现工业化后,它有可能部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺。
Description
本发明属于硅的氧化物,具体涉及用硅砂生产白炭黑的新工艺。
白炭黑又名轻质二氧化硅,是橡胶的良好补强剂,其补强性能仅次于炭黑;也用作润滑剂,绝缘材料,及塑料制品、纸张、油漆、纺织品等的填充料或白色颜料。以硅砂为原料生产白炭黑的传统方法是将硅砂、纯碱置于反射炉中高温熔融制硅酸钠,然后用水溶解制成稀硅酸钠溶液,再用无机酸进行熟化处理,最后经水洗过滤、干燥粉碎而得白炭黑产品,苏联在81年11月17日公开一件用NH4F处理含硅磷酸盐,生成氟硅酸铵的专利文献(Su880977),在85年9月30日公开一件用氟硅酸铵制备白炭黑的专利文献(Su1182016),但上述技术方案不是用来源广泛、价格低廉的硅砂为原料,而且没有考虑NH4F的回收和循环利用。上述工艺不仅耗费大量的化工原料,而且能耗高,生产成本高。
本发明的目的在于创造一种以硅砂为原料,在生产过程中回收和循环利用NH4F,极少消耗NH4F,而且能耗和成本比上述工艺明显降低的生产白炭黑的新工艺。
本发明是这样实现的:
将经过除铁除钙预处理,SiO2含量不低于98%(重量,以下同)的硅砂和固体NH4F(100%)按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30~0.48充分混合加入反应釜中,在100~200℃温度范围内至少反应40分钟,生成(NH4)2SiF6固体,同时逸出NH3和水蒸汽;然后在反应釜中以170~190克(NH4)2SiF6加入25~35%的NH4F溶液1升加热,使(NH4)2SiF6固体完全溶解,趁热过滤。在反应工段的反应方程式如下:
6NH4F+SiO2(△)/() (NH4)2SiF6+2H2O↑+4NH3↑将滤渣(未反应的硅砂)留在反应釜中,所得滤液引入中和陈化工段,在60~80℃搅拌条件下迅速加入25~28%的氨水,滤液与氨水的容积比为1∶0.35~0.45;然后自然冷却至常温,至少陈化3小时。在中和陈化工段的反应方程式如下:
(NH4)2SiF6+4NH4OH→6NH4F+SiO2↓+2H2O随后过滤,滤液(NH4F溶液)收集在第一NH4F溶液储槽中,滤饼再先后用30%~3%不同浓度的NH4F溶液洗涤,洗至滤饼中NH4F含量不大于5%,每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中,供下批生产溶解反应釜中(NH4)2SiF6固体和洗涤滤饼时选用;然后用清水进一步洗涤滤饼至洗水含F-在0.005%以下,可认为滤饼洗涤合格;含F-在0.03%以上的洗水可回收循环使用。洗涤合格的滤饼为白炭黑湿产品,送
干燥粉碎工段在120~150℃干燥至含水量5~7%,最后粉碎至200目以下即得白炭黑产品,将第一NH4F溶液储槽中的溶液(浓度在35%以上)送入浓缩器,浓缩至20~22Be°,冷却结晶,分离回收固体NH4F,返回反应釜作下批生产循环使用。NH4F浓缩器和反应釜逸出的NH3都送氨回收塔制得氨水(NH3≥30%),提供给中和陈化工段循环使用。
附图为本发明用硅砂生产白炭黑新工艺的示意流程图。
按本发明工艺制得的白炭黑为高补强透明白炭黑,达到的质量指标如下:
SiO2% ≥94
水份 % ≤8
灼烧减量 % ≤7
比表面积(滴定法)m2/g ≥300
pH值 7.0~7.5
视比容(离心法)g/ml ≤0.22
折光率 4.5~5.6
以上各项指标均达到或超过用传统方法生产的白炭黑质量指标。本发明由于回收了生产过程中的NH4F和NH3并循环使用在***中,因此,除首次投料第一批产品生产需要外加一定量的NH4F和NH3化工原料外,在继后的批量生产中只需从***外补充极少量的NH4F和NH3。本发明工艺与已有技术相比,本发明具有原料便宜和能耗少、环境污染少、成本低、产品质量好的特点。可以预料,本发明的新工艺实现工业化后,它有可能部分或全部取代传统的白炭黑生产工艺,使白炭黑生产进入一个新的阶段。
Claims (5)
1、一种用硅砂生产白炭黑的新工艺,包括反应、中和陈化、过滤洗涤、干燥粉碎以及NH4F和NH3回收循环几个单元,其特征在于反应是用硅砂和固体NH4F按NH4F与SiO2的重量比1∶0.30-0.48充分混合加入反应釜中,在100~200℃温度范围内至少反应40分钟。
2、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺,其特征在于上述反应生成的(NH4)2SiF6固体,是在反应釜中以170~190克(NH4)2SiF6加入25~35%的NH4F溶液1升加热溶解并趁热过滤,引入中和陈化工段的。
3、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺,其特征在于所说的中和陈化是在60~80℃搅拌条件下迅速加入25~28%的氨水,滤液与氨水的容积比为1∶0.35~0.45,然后自然冷却至常温,至少陈化3小时。
4、按照权利要求1和2所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺,其特征在于所说的过滤洗涤是将滤液收集在第一NH4F溶液储槽中,滤饼再先后用30%~3%不同浓度的NH4F溶液洗涤,洗至滤饼中NH4F含量不大于5%,每次洗涤液分别收集在相应浓度的NH4F溶液储槽中,然后进一步用清水洗涤滤饼,至洗水中含F-在0.005%以下为滤饼洗涤合格。
5、按照权利要求1所述的用硅砂生产白炭黑的新工艺,所说的NH4F和NH3回收循环是将第一NH4F溶液储槽中的溶液经浓缩结晶分离回收固体NH4F,返回反应釜作下批生产循环使用,将NH4F溶液储槽中收集的相应浓度的溶液提供给下批生产溶解反应釜中(NH4)2SiF6固体和洗涤滤饼时选用,将反应釜和NH4F浓缩器逸出的NH3回收制氨水,提供给中和陈化工段循环使用。
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