CN103664835A - 一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：采用脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧剂，甲酸作载氧体，制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯，在不使用任何催化剂的条件下，采用内外隔套循环冷却装置一步法制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯粗产品，经水洗去酸、蒸馏脱水。本发明是一种安全稳定、生产周期短、节能环保、低成本的生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法。

Description

一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯方法，特别是一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯增塑剂制备方法。
背景技术
目前，生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯，是我国近年来开发的一种新型环保无毒增塑剂，是以石油为原料含毒增塑剂的良好替代品，市场前景广阔。该生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯生产方法，是以搪玻璃或不锈钢材质的反应容器，原料是：脂肪酸甲酯、甲酸、双氧水、催化剂，通过环氧化反应生成生物增塑剂。环氧化反应一般使用甲酸为有机酸，浓硫酸为催化剂，在搅拌情况下缓慢滴加双氧水，滴加完毕然后保温回流，整个过程大约持续18-20小时，生产周期过长，此外浓硫酸和甲酸是中强酸，成品酸值很难控制，所排污水量增加生产成本增高，由于环氧化反应是快速放热反应，一旦反应液温度控制不当，易引起反应物外溢。
该方法存在以下缺点：（1）反应生成时间长，生产成本较高；（2）生成副产物多，质量不稳定；（3）工艺不易控制，具有不安全因素；（4）当加入催化剂时环氧值降低，影响产品的增塑效果，且工艺复杂，废水多。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种安全稳定、生产周期短、节能环保、低成本的生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种生物增塑剂环氧增塑剂甲酯的制备方法，其特征在于：采用脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧剂，甲酸作载氧体，制得生物增塑剂环氧增塑剂甲酯，其包括如下步骤： 
a)    在国标搪玻璃反应釜中，自制加入不锈钢冷却水内盘管，形成内外隔套循环冷却的效果，从而缩短了冷却时间三分之一。
b)    将脂肪酸甲酯和有机酸投入反应釜中，升温、开启搅拌并运行内外隔套循环冷却装置，升温到45-55℃，停止加热；
c)    自动打开冷却水阀，以50-65g/s的速度滴加双氧水，反应液温度控制到45-55℃ ，滴加时间为2-3小时；
d)    双氧水滴加结束后，保温回流2-3小时，确保环氧化反应充分；
e)    对增塑剂粗产品进行热水清洗，中和、减压蒸馏脱水，停止搅拌并关闭内外隔套循环冷却装置，获反应物产品经检验，即得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯。
所述有机酸的加入量占脂肪酸甲酯质量比重10%-12%。
所述双氧水的加入量占脂肪酸甲酯质量比重36%-40%。
所述内外隔套循环冷却装置的管道接至外部冷却水总管道。
所述内外隔套循环冷却装置冷却后形成的热水用于环氧增塑剂粗产品水洗过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
a）由于采用内外隔套循环冷却生产装置，冷却时间短，效果好，从而减少了生产时间，节省了生产成本。
b）由于采用内外隔套循环冷却生产装置，生产时间短，生成副产品少，质量稳定，且工艺易掌握，具有安全性。
c) 本发明在于不使用任何催化剂的条件下以脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧体，甲酸作载氧体，采用内外隔套循环冷却装置一步法制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯粗产品，由于不加入酸碱催化剂，减少了工艺废水，且产品的环氧值有所升高，质量好，同时整个环氧化反应比传统生产工艺节省一半时间，降低了生产成本。
d)环氧增塑剂初产品水洗，使用回收循环冷却水所废弃的热水，减少污水处理负担，同时也降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1.
在3000L反应釜中，将脂肪酸甲酯和甲酸（占脂肪酸甲酯质量比重10%）以该比例投入反应釜中，升温、开启搅拌并运行封闭式冷却循环装置，升温到45℃停止加热，打开冷却水阀，以50g/s的速度滴加双氧水（占脂肪酸甲酯质量比重36%），反应液温度控制在45-55℃，滴加时间为2小时，双氧水滴加结束后保温回流2小时，确保环氧化反应充分，对环氧增塑剂粗产品进行水洗、中和、减压蒸馏1.5小时，停止搅拌并关闭内外隔套循环冷却装置，减压脱水，获得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯。
内外隔套循环冷却装置指反应釜加入自制不锈钢冷却水内盘管，形成内外隔套循环冷却***。
冷却后形成的热水用于生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯粗产品水洗过程。
中和过程，使用纯碱或碳酸钙为酸性中和剂，PH值调到6.5-6.8。
实施例2.
在3000L反应釜中，将已脂肪酸甲酯和冰醋酸（占脂肪酸甲酯质量比重11%）以相应比例投入反应釜中，升温、开启搅拌并运行封闭式冷却循环装置，升温到50℃停止加热，打开冷却水阀，以55g/s的速度滴加双氧水（占脂肪酸甲酯质量比重38%），反应液温度控制在45-55℃ ，滴加时间为2.5小时，双氧水滴加结束后保温回流2.5小时，确保环氧化反应充分，对环氧增塑剂粗产品进行水洗、中和、减压蒸馏1.5小时，停止搅拌并关闭内外隔套循环冷却装置，减压脱水，获得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯。
实施例3.
在3000L反应釜中，将脂肪酸甲酯和冰醋酸（占脂肪酸甲酯质量比重12%）以相应比例投入反应釜中，升温并开启搅拌，升温到55℃停止加热，打开冷却水阀，以60g/s的速度滴加双氧水（占甲酸甲酯质量比重40%），反应液温度控制在45-55℃ ，滴加时间为3小时，双氧水滴加结束后保温回流3小时，确保环氧化反应充分，对环氧增塑剂粗产品进行水洗、中和、减压蒸馏2.5小时，减压脱水，获得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯。

Claims (6)

1.一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：采用脂肪酸甲酯为原料，双氧水为给氧剂，甲酸作载氧体，制得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯，其包括如下步骤： 
在国标搪玻璃反应釜中，加入不锈钢冷却水内盘管，形成内盘管循环冷却、外隔套循环冷却的双循环冷却***；
将脂肪酸甲酯和有机酸投入反应釜中，升温、开启搅拌并运行内、外循环冷却装置，升温到45-55℃，停止加热；
自动打开冷却水阀，以50-65g/s的速度滴加双氧水，反应液温度控制到45-55℃ ，滴加时间为2-3小时；
双氧水滴加结束后，保温回流2-3小时，确保环氧化反应充分；
对增塑剂粗产品进行热水清洗，中和、减压蒸馏脱水，停止搅拌并关闭内内盘管和外隔套循环冷却装置，获反应物产品经检验，即得生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲酸的加入量占脂肪酸甲酯质量比重10%-12%。
3.根据权利要求1所述的一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述双氧水的加入量占脂肪酸甲酯质量比重36%-40%。
4.根据权利要求1所述的一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的有机酸为甲酸。
5.根据权利要求1所述的一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述内、外循环冷却装置管道外部设置接总冷却水管道。
6.根据权利要求5所述的一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述内、外循环冷却装置冷却后形成的热水用于生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯粗产品水洗过程。
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