CN103647079B - 羧甲基纤维素改性石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，属于化学电池制备领域。本发明提供的方法中，将羧甲基纤维素和天然石墨按比例混合均匀，然后通过干燥、炭化，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨；本发明提供的方法，羧甲基纤维素裂解炭对天然石墨有很好的包覆作用，并且能够有效的阻止石墨在充放电过程中发生层状剥落现象，从而有效的提高复合炭材料的循环稳定性,制得的改性石墨在循环50次之后可逆容量是310.9？mAh.g-1,比天然石墨高50？mAh.g-1,并保持了首次可逆容量的97.1%。

Description

羧甲基纤维素改性石墨的制备方法
技术领域
本发明属于化学电池制备领域，尤其涉及一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法。
背景技术
近年来，随着石油、天然气的开采和大量使用以及汽车行业的发展，石油等资源的不可再生性日益受到广泛的关注。人们对城市空气质量及地球石油资源危机等问题日趋重视，保护环境，节约能源的呼声日趋高涨，促使人们高度重视新能源的开发和利用。锂离子电池由于具有长的循环寿命和高的能量密度而被认为是混合电动汽车以及便携式电子设备很有前景的新能源。石墨作为目前商业化的锂离子电池负极材料，价格便宜，热稳定性好，环境友好；但由于石墨的嵌锂电位比较低，容易导致电解液的分解以及枝晶锂的析出，引发一系列的安全问题。
因此开发新型碳系负极材料具有极为重要的意义。
发明内容
一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将羧甲基纤维素和天然石墨按比例混合均匀后，溶于去离子水中，得到溶液A；
（2）将溶液A进行加热搅拌，直到溶液转变成凝胶状的混合物A；
（3）将混合物A在105-120℃烘干，得混合物B；
（4）将混合物B在700～900℃下炭化处理4～6小时，烧结后进行粉碎至粒径为200~300目，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨；
其中，所述步骤（4）中的炭化处理为在氮气氛下进行。
优选地，步骤（1）中所述的羧甲基纤维素和天然石墨按照（0.02~0.05）：1的质量比进行混合。
优选地，步骤（2）中所述的加热搅拌包括以下内容：将溶液A在75~85℃下进行磁力搅拌。
本发明的有益效果如下：
利用本发明提供的制备方法，将羧甲基纤维素与天然石墨经过处理后，制得的改性石墨可用于锂电池负极材料；本发明提供的方法，羧甲基纤维素裂解炭对天然石墨有很好的包覆作用，并且能够有效的阻止石墨在充放电过程中发生层状剥落现象，从而有效的提高复合炭材料的循环稳定性,制得的改性石墨在循环50次之后可逆容量是310.9mAh.g-1,比天然石墨高50mAh.g-1,并保持了首次可逆容量的97.1%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羧甲基纤维素和天然石墨按0.02：1的质量比混合均匀后，溶于去离子水中，得到溶液A；
（2）将溶液A在75~80℃下进行磁力搅拌，直到溶液转变成凝胶状的混合物A；
（3）将混合物A在105-110℃烘干，得混合物B；
（4）将混合物B在700～800℃下炭化处理（炭化处理为在氮气氛下进行）4～6小时，烧结后进行粉碎至粒径为200~300目，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨。
实施例2
一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羧甲基纤维素和天然石墨按0.05：1的质量比混合均匀后，溶于去离子水中，得到溶液A；
（2）将溶液A在80~85℃下进行磁力搅拌，直到溶液转变成凝胶状的混合物A；
（3）将混合物A在110-120℃烘干，得混合物B；
（4）将混合物B在800～900℃下炭化处理（炭化处理为在氮气氛下进行）4～6小时，烧结后进行粉碎至粒径为200~300目，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨。
实施例3
一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羧甲基纤维素和天然石墨按0.03：1的质量比混合均匀后，溶于去离子水中，得到溶液A；
（2）将溶液A在80~82℃下进行磁力搅拌，直到溶液转变成凝胶状的混合物A；
（3）将混合物A在110-115℃烘干，得混合物B；
（4）将混合物B在800～8500℃下炭化处理（炭化处理为在氮气氛下进行）4～6小时，烧结后进行粉碎至粒径为200~300目，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨。

Claims (1)

1.一种羧甲基纤维素改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将羧甲基纤维素和天然石墨按比例混合均匀后，溶于去离子水中，得到溶液A；
（2）将溶液A进行加热搅拌，直到溶液转变成凝胶状的混合物A；
（3）将混合物A在105-120℃烘干，得混合物B；
（4）将混合物B在700～900℃下炭化处理4～6小时，烧结后进行粉碎至粒径为200~300目，即得所述的羧甲基纤维素改性石墨；
其中，所述步骤（4）中的炭化处理为在氮气氛下进行；
步骤（1）中所述的羧甲基纤维素和天然石墨按照（0.02~0.05）：1的质量比进行混合；
步骤（2）中所述的加热搅拌包括以下内容：将溶液A在75~85℃下进行磁力搅拌。
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