CN103626228A - 一种片状Bi2S3粉末的制备方法 - Google Patents

一种片状Bi2S3粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状Bi2S3粉末的制备方法，先通过调节铋源溶液的pH值，获得铋源的水解产物，然后加入硫源，在不同pH条件下反应，制备成片状Bi2S3。本发明在水溶液中反应，仅需要硫源、铋源，不需要分散剂、表面活性剂等，也无需有毒性、易污染环境的有机溶剂，与现有的方法相比，操作简单，产物形貌可控。

Description

一种片状Bi2S3粉末的制备方法
技术领域
本发明属于硫化铋纳米颗粒的制备技术领域，具体涉及一种片状Bi2S3粉末的制备方法。
背景技术
纳米材料由于其尺寸的特殊性，具有许多奇特的物理化学性质，近年来被广泛地应用于医药、化工、纺织、航空航天、军事以及电子等领域。Bi2S3是一种直接窄带隙半导体材料，其能隙是1.3eV，广泛应用于光电池材料、光电二极管材料、传感器和催化领域。
目前，硫化铋纳米材料的制备方法主要有：溶胶-凝胶模板法、沉淀法、微乳液法、水热法、溶剂热法、γ射线照射法、微波法、回流法和模板法，制备出了颗粒状、棒状、带状、刺猬状和花状的硫化铋。虽然采用上述方法能够制备形貌独特的Bi2S3纳米材料，但是还存在很多的不足之处：微乳液法、水热法、溶剂热法离不开特殊的表面活性剂或溶剂，而溶剂有毒性，容易造成环境污染；γ射线照射法、微波法、回流法和模板法离不开专门的设备。这些不足之处限制了Bi2S3纳米材料的工业生产和大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有形貌独特的Bi2S3纳米材料制备方法的不足，提供一种操作简单，仅需要硫源、铋源，无需有毒性、易污染环境的有机溶剂，低温条件下即可制备成片状Bi2S3粉末的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将铋源与浓酸按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12～0.24mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～4，60～80℃静置6～8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:2～3，向悬浊液中加入0.24～0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水或浓酸调节pH值至2～9，60～80℃静置36～48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
上述的铋源是硝酸铋或氯化铋；浓酸是质量分数为37%的盐酸水溶液或质量分数为65%的硝酸水溶液；硫源是硫代乙酰胺或硫代硫酸钠。
上述片状Bi2S3粉末的制备方法中，优选将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～3，80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至3或9，80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
上述的片状Bi2S3粉末的制备方法中，或者优选将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4～7.5，60℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
上述的片状Bi2S3粉末的制备方法中，或者优选将铋源与质量分数为65%的硝酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～2.5，60～80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4.5～9，60～80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
本发明在水溶液中反应，仅需要硫源、铋源，不需要分散剂、表面活性剂等，也无需有毒性、易污染环境的有机溶剂，与现有的方法相比，操作简单，产物形貌可控。
附图说明
图1是实施例1制备的片状Bi2S3粉末的X射线衍射图。
图2是实施例1制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图3是实施例2制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图4是实施例3制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图5是实施例4制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图6是实施例5制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图7是实施例6制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图8是实施例7制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图9是实施例8制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图10是实施例9制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图11是实施例10制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图12是实施例11制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
图13是实施例12制备的片状Bi2S3粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
将0.582g硝酸铋溶于0.8mL质量分数为37%的盐酸水溶液中，加入去离子水，配制成10mL0.12mol/L的硝酸铋溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至3，水浴加热至80℃，恒温静置8小时，用超声清洗仪超声分散3分钟，形成悬浊液；按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入10mL0.36mol/L的硫代乙酰胺水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至3，80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心分离，60℃干燥36小时，得到片状Bi2S3粉末，其X射线衍射图见图1，扫描电镜图见图2。由图1可见，所制备的片状Bi2S3粉末为正交晶系结构，晶体在XYZ三个坐标轴方向上的晶胞参数分别为1.113nm、1.127nm和0.398nm，由图2可见，片状Bi2S3的长为4～7μm、宽为2～4μm、片厚160±10nm。
实施例2
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至2，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图3。
实施例3
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至5.5，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图4。
实施例4
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至9，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图5。
实施例5
将0.582g硝酸铋溶于0.8mL质量分数为65%的硝酸水溶液中，加入去离子水，配制成10mL0.12mol/L的硝酸铋溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，水浴加热至80℃，恒温静置8小时，用超声清洗仪超声分散10分钟，形成悬浊液；按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入10mL0.36mol/L的硫代乙酰胺水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至6.5，80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心分离，60℃干燥36小时，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图6。
实施例6
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至8.5，其它步骤与实施例5相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图7。
实施例7
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至2.5，60℃静置48小时，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图8。
实施例8
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4，60℃静置48小时，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图9。
实施例9
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至7.5，60℃静置48小时，其它步骤与实施例1相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图10。
实施例10
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4.5，60℃静置48小时，其它步骤与实施例5相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图11。
实施例11
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至6，60℃静置48小时，其它步骤与实施例5相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图12。
实施例12
本实施例中，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，加入硫代乙酰胺水溶液后，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至9，60℃静置48小时，其它步骤与实施例5相同，得到片状Bi2S3粉末，其扫描电镜图见图13。
实施例13
将1.164g硝酸铋溶于1.8mL质量分数为65%的硝酸水溶液中，加入去离子水，配制成10mL0.24mol/L的硝酸铋溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节硝酸铋溶液的pH值至4，水浴加热至80℃，恒温静置6小时，用超声清洗仪超声分散10分钟，形成悬浊液；按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:2，向悬浊液中加入20mL0.24mol/L的硫代乙酰胺水溶液，搅拌均匀，用质量分数为65%的硝酸水溶液调节pH值至2，80℃静置36小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心分离，60℃干燥36小时，得到片状Bi2S3粉末。
实施例14
在实施例1～13中，所用的硝酸铋用等摩尔的氯化铋替换，硫代乙酰胺用等摩尔的硫代硫酸钠替换，其它步骤与相应实施例相同，得到片状Bi2S3粉末。

Claims (4)

1.一种片状Bi2S3粉末的制备方法，其特征在于：将铋源与浓酸按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12～0.24mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～4，60～80℃静置6～8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:2～3，向悬浊液中加入0.24～0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水或浓酸调节pH值至2～9，60～80℃静置36～48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末；
上述的铋源是硝酸铋或氯化铋；浓酸是质量分数为37%的盐酸水溶液或质量分数为65%的硝酸水溶液；硫源是硫代乙酰胺或硫代硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的片状Bi2S3粉末的制备方法，其特征在于：将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～3，80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至3或9，80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
3.根据权利要求1所述的片状Bi2S3粉末的制备方法，其特征在于：将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4～7.5，60℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
4.根据权利要求1所述的片状Bi2S3粉末的制备方法，其特征在于：将铋源与质量分数为65%的硝酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～2.5，60～80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4.5～9，60～80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi2S3粉末。
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