CN104707628A - 一种Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法。该复合光催化剂由质量比为1:1-1:99的Bi2S3和Bi2MoO6复合而成，步骤如下：称取硝酸铋，溶于去离子水，超声分散直至全部溶解，加入硫代乙酰胺。加入Bi2MoO6继续搅拌，并用氨水调节该体系的PH值至6-8。然后继续搅拌，反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后得复合光催化剂的粉末放入坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中，在氮气的氛围中，以5℃/min的速率由室温升到100-200℃，恒温4h，之后自然冷却至室温，获得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂。应用本发明制备Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂在污水处理方面具有较好的应用前景和经济效益。

Description

一种Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备及可见光光催化的技术领域，具体涉Bi2S3/Bi2MoO6形成的复合可见光催化剂的制备及其在可见光下催化降解水中有机污染物的应用。
背景技术
当今环境问题日益严重，引起了全球范围内的广泛重视。光催化技术则是解决环境问题的一种潜在理想途径。利用光催化技术净化环境是一项“绿色技术”，成为各国学术界和产业界的研究热点。光催化剂在紫外或可见光照射下能有效地去除空气中有害物质和杀菌，将空气中VOCs（甲醛、苯系物、氮氧化物等污染物）直接氧化分解成水、二氧化碳或其它无毒无害物质，能够降解水溶液中的有机污染物（苯酚，染料等）。目前以化学性质稳定的二氧化钛(TiO2) 为主要研究对象，其广泛的工业应用受到极大制约，主要存在的问题是太阳能利用率低，由于TiO2的能带结构决定了其只能吸收利用太阳光中的紫外线部分，不能吸收可见光。入地表的太阳光，在可见光波长为500nm附近达到最大辐射强度，波长400～750nm的可见光范围的能量是全部太阳光能量的43％。而波长400nm以下的紫外线中的能量还不到5％。同时因为光生电子- 空穴的分离效率比较低，所以因此纯的TiO2在实际应用中往往存在效率较低的问题。
    因此，为了有效利用太阳光光谱，需要开发在可见光下也具有催化活性的光催化剂。开发能够利用太阳光谱中的可见光能量的光催化剂，是解决当前光催化技术中难题的关键。现在的研究方法已经从设计单一相结构的光催化材料转变成了构造多种半导体的复合结构。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，并研究其在可见光下降解有机污染物的催化性能。
由Bi2MoO6作为光生载流子有效的捕获体和传导体，进而提高光生电子- 空穴的分离效率，从而提高复合光催化剂的活性。
实现本发明目的的技术解决方案为一种可见光响应的Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂，其制备步骤如下
第一步，将硝酸铋置于去离子水中超声分散，其质量比0.1:100-99:100，超声分散均匀。
第二步，将钼酸铋加入第一步所得的分散液中超声分散，与去离子水的质量比0.1:100-10:100，超声分散均匀。
第三步，将硫代乙酰胺加入第二步的反应体系中，与去离子水的质量比为0.1:100-0.5:100。
第四步，将氨水加入到第三步所得的混合液中，调节pH 至6-8，并搅拌均匀，与去离子水的质量比为0.1:100-1.5:100。
第五步，将第四步所得的反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后粉末在氮气氛围下，在马弗炉中煅烧，即可得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂。
所述步骤1 的超声分散时间为20-90 min。
所述步骤2 的超声分散时间为20-40 min
所述步骤4 的搅拌时间为20-30 min
所述步骤5 的静置时间为0.5 h-1 h。
所述步骤5 的干燥温度为30-50℃，干燥时间为2-6 h。
所述步骤5 的煅烧温度为100-200℃，煅烧时间为2-4 h。
本发明与现代技术相比，其显著优点在于
 (1) 采用Bi2MoO6为支撑材料，在其表面沉积Bi2S3颗粒，降低了Bi2S3颗粒的团聚几率，提供了较大的比表面积和更多的活性中心，从而提高了光生电子和空穴的有效分离，进而提高了光催化剂的活性。
 (2) Bi2S3/Bi2MoO6 通过简单的热处理过程，可复合形成异质结结构，其SEM 如图1 所示，异质结结构的存在有利于光生电子和空穴的分离。
(3)此制备方法过程简单、试剂便宜，可用于大量制备。
附图说明
图1 为实施例1所述催化剂的扫描电镜图。
图2 为实施例2 所制得Bi2S3/Bi2MoO6 复合光催化剂的活性图。
图3 为实施例3 所制得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂反应前后的XRD 图。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本发明一种可见光响应型Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.379硝酸铋置于50ml去离子水中超声分散，超声分散30分钟。
第二步，将2.9g钼酸铋加入第一步所得的分散液中超声分散，超声分散20分钟。
第三步，将0.093g硫代乙酰胺加入第二步的分散液中，超声分散20分钟。
第四步，将将质量浓度为25-28% 的商品级氨水加入氨水加入到第三步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7。
第五步，将第四步所得的反应产物静置1h后离心分离、用去离子水洗涤、30度干燥后，所得粉末在氮气氛围下，在马弗炉中150度煅烧，即可得Bi2S3/ Bi2MoO6复合光催化剂。
图1为该实例1所制备出的Bi2S3/ Bi2MoO6复合光催化剂的SEM照片，从图1中可以看出，Bi2S3颗粒均匀分布在Bi2MoO6表面，形成了良好的接触。进而提高光生电子- 空穴的分离效率，从而提高复合光催化剂的活性。
实施例2
本发明一种可见光响应型Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤
第一步，将0.793硝酸铋置于50ml去离子水中超声分散，超声分散30分钟。
第二步，将2.5g钼酸铋加入第一步所得的分散液中超声分散，超声分散20分钟。
第三步，将0.33g硫代乙酰胺加入第二步的分散液中，超声分散20分钟。
第四步，将将质量浓度为25-28% 的商品级氨水加入氨水加入到第三步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7。
第五步，将第四步所得的反应产物静置1h后离心分离、用去离子水洗涤、35度干燥后，所得粉末在氮气氛围下，在马弗炉中150度煅烧，即可得Bi2S3/ Bi2MoO6复合光催化剂。
图2为该实例2所制备出的Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂用于水溶液中罗明丹B的可见光降解，对浓度为15mg/L 的罗明丹B光催化降解曲线图；从图中可以看出，该复合光催化剂在8h照射 之后，该光催化剂对罗明丹B的降解率达到了80%。与此同时，Bi2MoO6在可见光条件下对浓度为10 mg/L 的罗明丹B的降解率大约在30%，由此可见，该实例所合成的复合光催化剂显著的提升了Bi2MoO6的光催化性能。
实施例3
本发明一种可见光响应型Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤
第一步，将0.06g硝酸铋置于50ml去离子水中超声分散，超声分散30分钟。
第二步，将3.9g钼酸铋加入第一步所得的分散液中超声分散，超声分散20分钟。
第三步，将0.03g硫代乙酰胺加入第二步的分散液中，超声分散20分钟。
第四步，将将质量浓度为25-28% 的商品级氨水加入氨水加入到第三步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7。
第五步，将第四步所得的反应产物静置1h后离心分离、用去离子水洗涤、35度干燥后，所得粉末在氮气氛围下，在马弗炉中200度煅烧，即可得Bi2S3/ Bi2MoO6复合光催化剂。
图3 为实施例3 所制得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂反应前后的XRD 图谱；从图中可以找到Bi2MoO6的特征峰，Bi2S3的衍射峰很弱，可能是因为它在复合光催化剂里含量较低，反应前后xrd没有明显变化，证明催化剂是比较稳定的。

Claims (4)

1.一种Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂，其特征在于：催化剂中Bi2S3/Bi2MoO6的质量比为1:1-1:99。
2.一种制备如权利要求1 所述的Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
称取硝酸铋，溶于去离子水，超声分散直至全部溶解，加入Bi2MoO6继续搅拌，加入适量硫代乙酰胺，并用氨水调节该体系的PH值至6-8；
然后继续搅拌，反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后得复合光催化剂的粉末放入坩埚中，然后将坩埚放入马弗炉中，在氮气的氛围中，以5 ℃/min的速率由室温升到100-200℃，恒温4 h，之后自然冷却至室温，获得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂。
3.根据权利要求2 所述的Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中煅烧温度为100-200℃。
4.一种如权利要求1 所述的Bi2S3/Bi2MoO6复合可见光催化剂的应用，其特征在于：所述的催化剂用于水中目标污染物的可见光催化降解。
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