CN101880058B - 一种纳米带状v2o5的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温水热合成纳米带状V2O5的方法。该方法包括步骤：(1)将表面活性剂溶于二次去离子水中，得到浓度为0.001～0.01M的溶液1；(2)将NH4VO3溶于溶液1中，搅拌至溶解，得到浓度为14.2mM～428mM的溶液2；(3)将还原剂按体积比1∶5～1∶10加入溶液2中，搅拌，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在160℃～180℃条件下进行水热反应12～24h，干燥，得到NH4V4O10沉淀；(4)将干燥后的沉淀于300℃～500℃下热处理1～3h，得纳米带状V2O5。该纳米带状V2O5可应用于制备传感器、自旋电子器件、纳米光刻模板或高容量电极材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，特别涉及一种简单低温水热反应制备纳米带状五氧化二钒的方法。
背景技术
氧化钒是一种重要的功能材料，钒的多价态，其氧化物VOx具有多功能氧化还原依赖性，在催化、电致变色及电化学方面具有广泛应用。五氧化二钒纳米带是由V2O5形成的宽度均匀、较长的一维结构。五氧化二钒纳米材料由于兼具纳米材料尺寸上的特征和五氧化二钒的特性，可以用作传感器、自旋电子器件和纳米光刻模板及高容量电极材料等。
钒氧化物纳米结构，主要通过溶胶-凝胶、模板法、水热和溶剂热四种方法合成。在1885年，Ditte首次报道：在铂坩锅中加热NH4VO3，随后与热的HNO3溶液反应，之后与H2O混合，制成红色V2O5溶胶。接着，又发现VOCl3水溶液在加热条件下产生V2O5溶胶。另外，800℃加热钒氧化物获得熔融物高温下直接倾入水中产生V2O5凝胶。模板法比较复杂，主要以含孔膜为模版，合成具有特定结构的纳米材料。水热及溶剂热合成是另一种有效的合成方法，反应温度和体系pH值的变化，溶剂浓度，模板和添加剂的引入和移除，反应釜系数的选择等等，形成具有纳米尺寸的形貌。
本发明使用偏钒酸铵作为钒源，实现了较低温度水热条件下生长纳米带状五氧化二钒。
发明内容
为了弥补现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种纳米带状V2O5的制备方法；该方法成本低，制备工艺简单。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的纳米带状V2O5。
本发明的又一目的在于提供上述纳米带状V2O5的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种纳米带状V2O5的制备方法，包括以下各步骤：
(1)将表面活性剂溶于二次去离子水中，得到浓度为0.001～0.01M的溶液1；
(2)将NH4VO3粉末加入到步骤(1)所得溶液1中，搅拌至溶解，得到浓度为14.2mM～428mM的溶液2；
(3)将还原剂按体积比1∶5～1∶10加入步骤(2)所得溶液2中，搅拌，转入反应釜中，在160℃～180℃条件下进行水热反应12～24h，干燥，得到NH4V4O10沉淀；
(4)将干燥后的沉淀于空气氛围中以温度300℃～500℃加热1～3h，得纳米带状V2O5。
步骤(1)所述表面活性剂为Pluronic P123、Pluronic F127或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
步骤(3)所述还原剂为异丙醇。
步骤(3)所述反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
步骤(3)所述搅拌的时间为2～10min。
步骤(3)所述干燥的温度为50～100℃。
一种根据上述方法制备的纳米带状V2O5。
上述纳米带状V2O5应用于制备传感器、自旋电子器件、纳米光刻模板或高容量电极材料。
本发明与现有技术相比具有如下的优势：使用本发明制备纳米带状五氧化二钒，低温下进行，成本低，制备工艺简单，实验周期短，重复性好，产物耐高温；由于钒具有多价态，其氧化物VOx具有多功能氧化还原依赖性，在催化、电致变色及电化学方面具有广泛应用本发明所制纳米带状V2O5可应用于传感器、自旋电子器件和纳米光刻模板及高容量电极材料等领域，并在制备电学与光学开关方面有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1是纳米带状V2O5的扫描电子显微镜照片SEM图；其中(a)为实施例1所得纳米带状V2O5的SEM图，图(b)为实施例3所得纳米带状V2O5的SEM图，图(c)为实施例4所得纳米带状V2O5的SEM图。
图2是纳米带状V2O5的循环伏安曲线图，其中a为实施例1所得纳米带状V2O5的循环伏安曲线图，b为实施例3所得纳米带状V2O5的循环伏安曲线图，图c为实施例4所得纳米带状V2O5的循环伏安曲线图。
图3纳米带状V2O5的XRD图，其中a为实施例1所得纳米带状V2O5的XRD图，b为实施例3所得纳米带状V2O5的XRD图，c为实施例4所得纳米带状V2O5的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体的实例与附图对本发明作进一步详细的叙述，但本发明的实施方法灵活，不仅仅限于此例所述的具体操作方式。
实施例1
(1)将表面活性剂Pluronic P123溶于二次去离子水中，得到浓度为0.01M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈淡黄色，得到浓度为14.2mM的溶液2；
(3)向36ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌10min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在160℃保持24h，冷却至室温，抽滤，用水和乙醇洗涤6次，60℃干燥，得到墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度400℃加热2h，得到橘黄色V2O5材料(S-1)。
对产品S-1进行电子显微镜扫描，得到扫描电子显微镜照片SEM图，如图1(a)所示，V2O5纳米带呈放射排列，分散良好，类似花瓣。
以产品S-1为工作电极，铂片为辅助电极，SCE为参比电极，1MLiClO4/EC/DMC为电解液，组成三电极体系进行电化学性能测试。循环伏安曲线图如图2a所示，循环伏安扫描速率为1mV/s，扫描区间为-1.5V～1V，单电极比电容为336F/g。
对产品S-1进行X射线衍射测定，XRD图如图3a所示，在2θ＝15.5，20.4，21.7，26.3，31.1，34.4，41.47°分别对应于V2O5(020)，(001)，(011)，(110)，(040)，(130)，(002)(JCPDS No.85-0601)衍射晶面。
实施例2
(1)将表面活性剂Pluronic P123溶于二次去离子水中，得到浓度为0.001M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈淡黄色，得到浓度为428mM的溶液2；
(3)向32ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌2min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在180℃保持12h，冷却至室温，抽滤，水和乙醇洗涤6次，50℃干燥，得到墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度400℃加热2h，得到橘黄色V2O5材料(S-2)，其结构、性质及形貌如S-1，呈放射排列，分散良好，类似花瓣。水热反应温度在160℃～180℃之间时，产物一致。
实施例3
(1)将表面活性剂Pluronic P123溶于二次去离子水中，得到浓度为0.005M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈淡黄色，得到浓度为30mM的溶液2；
(3)向40ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌8min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在160℃保持15h，冷却至室温，抽滤，水和乙醇洗涤6次，100℃干燥，得墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度300℃加热3h，得到黄绿色V3O7·H2O材料(S-3)。
对产品S-3进行电子显微镜扫描，得到扫描电子显微镜照片SEM图，如图1(b)所示，V3O7·H2O纳米带呈放射排列，分散良好，类似花瓣。
以产品S-3为工作电极，铂片为辅助电极，SCE为参比电极，1MLiClO4/EC/DMC为电解液，组成三电极体系进行电化学性能测试。循环伏安曲线图如图2b所示，循环伏安扫描速率为1mV/s，扫描区间为-1.5V～1V，单电极比电容为313F/g。
对产品S-3进行X射线衍射测定，XRD图如图3b所示，在2θ＝15.5，20.4，21.7，26.3，31.1，34.4，41.47°分别对应于V2O5(020)，(001)，(011)，(110)，(040)，(130)，(002)(JCPDS No.85-0601)衍射晶面。
实施例4
(1)将表面活性剂Pluronic P123溶于二次去离子水中，得到浓度为0.008M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈淡黄色，得到浓度为100mM的溶液2；
(3)向20ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌5min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在160℃保持18h，冷却至室温，抽滤，水和乙醇洗涤6次，80℃干燥，得墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度500℃加热1h，得到橘红色V2O5材料(S-4)。
对产品S-4进行电子显微镜扫描，得到扫描电子显微镜照片SEM图，如图1(c)所示，经500℃热处理后V2O5材料尽管也为带状，但部分纳米带断裂团聚。
以产品S-4为工作电极，铂片为辅助电极，SCE为参比电极，1MLiClO4/EC/DMC为电解液，组成三电极体系进行电化学性能测试。循环伏安曲线图如图2c所示，循环伏安扫描速率为1mV/s，扫描区间为-1.5V～1V，单电极比电容为262F/g。
由于高温处理，V2O5粒子出现团聚，纳米带形貌部分被破坏，性能发生改变，比电容减小。
对产品S-4进行X射线衍射测定，XRD图如图3c所示，在2θ＝10.5，21.4，32.3°分别对应于V3O7·H2O(200)，(220)，(401)(JCPDS No.85-2401)衍射晶面。
实施例5
(1)将表面活性剂Pluronic F127溶于二次去离子水中，得到浓度为0.003M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈淡黄色，得到浓度为428mM的溶液2；
(3)向24ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌2min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在180℃保持15h，冷却至室温，抽滤，水和乙醇洗涤6次，50℃干燥，得到墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度400℃加热2h，得到橘黄色V2O5材料(S-5)，在电子显微镜扫描，呈放射排列，分散良好，类似花瓣。
实施例6
(1)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶于二次去离子水中，得到浓度为0.006M的溶液1；
(2)向步骤(1)所得溶液1中加入NH4VO3粉末，搅拌至溶液溶解呈橙黄色，得到浓度为200mM的溶液2；
(3)向28ml步骤(2)所得溶液2中加入4ml还原剂异丙醇，搅拌2min后，转入聚四氟乙烯的内衬反应釜中，在180℃保持20h，冷却至室温，抽滤，水和乙醇洗涤6次，70℃干燥，得到墨绿色NH4V4O10沉淀；
(4)将墨绿色NH4V4O10沉淀于空气氛围中以温度300℃加热1h，得到橘黄色V2O5材料(S-6)，在电子显微镜扫描，呈放射排列，分散良好，类似花瓣。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种纳米带状V2O5的制备方法，其特征在于包括以下各步骤：
(1)将表面活性剂溶于二次去离子水中，得到浓度为0.001～0.01M的溶液1；所述表面活性剂为Pluronic P123、Pluronic F127或十六烷基三甲基溴化铵；
(2)将NH4VO3粉末加入到步骤(1)所得溶液1中，搅拌至溶解，得到浓度为14.2mM～428mM的溶液2；
(3)将还原剂按体积比1∶5～1∶10加入步骤(2)所得溶液2中，搅拌，转入反应釜中，在160℃～180℃条件下进行水热反应12～24h，干燥，得到NH4V4O10沉淀；所述还原剂为异丙醇；
(4)将干燥后的沉淀于空气氛围中以温度300℃～500℃加热1～3h，得纳米带状V2O5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述搅拌的时间为2～10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述干燥的温度为50～100℃。
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