CN103602101A - 灰色活性染料混合物及其制备和应用 - Google Patents

灰色活性染料混合物及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由通式（1）、（2）和（3）的染料按70-80：15-10：15-10重量份数比混合而成，其中A为-SO2CH2CH2OSO3H或
Figure DDA0000428438920000012
的基团；E为-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl或
Figure DDA0000428438920000013
的基团；X、X1、X2为F或Cl；D为
Figure DDA0000428438920000021
或-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl。用本染料混合物染色、印花的织物均具有优良的耐日晒，耐汗渍，耐摩擦的性能。

Description

灰色活性染料混合物及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种灰色活性染料混合物及其制备和应用，属于染料领域。
背景技术
近来，用活性染料的实践已经对染色质量和染色方法的经济效率提出更高的要求，因此需具有良好的性质，特别是其应用方面具有良好性质的新型容易得到的染料组合物。在户外使用的纺织品，如运动服装，和军队，警察的作训服装，需要具有良好的日晒牢度和摩擦牢度和汗渍牢度，当前的活性染料的组合性能往往不能满足需要。
因此市场上急需开发一组染料，尤其用于需要印染织物具有优异牢度性能的染料，例如它能用于对含羟基或含氮纤维的染料的染色和印花，也可以在喷墨印刷中用于印刷含羟基或含氮纤维材料，此染料应具有优良的耐日晒，耐汗渍，耐摩擦的性能。
由于近年活性染料的单色新品很少，很多具有优良性能的染料混合物的组分都是选自目前已知的活性染料，然后经过分析筛选出具有良好配伍性的染料，这些染料组合必须在特定的比例进行复配增效，并且会产生意想不到的效果。即很多应用性能明显高于任意一支单色品种或其他配比的混合物。
发明内容
本发明提供一种灰色活性染料混合物，它需要具有优良的耐日晒，耐汗渍，耐摩擦的性能。
本发明灰色活性染料混合物尤其适于纤维原料的染色和印花，并且具有上述的高质量。其特征在于：所述的染料混合物由通式（1）、（2）、（3）、的染料按70-80：15-10：15-10重量份数比混合成。
Figure BDA0000428438910000021
其中A为-SO2CH2CH2OSO3H或
Figure BDA0000428438910000022
的基团；
E为-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl
或
Figure BDA0000428438910000023
的基团，
X、X1、X2为F或Cl；
D为
Figure BDA0000428438910000024
或-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl。
本发明包括若干灰色活性染料混合物，它们可以是下式(1-1)、(2-1)和(3-1)的混合物：
Figure BDA0000428438910000031
或(1-2)、(2-1)和(3-1)的混合物：
Figure BDA0000428438910000032
Figure BDA0000428438910000041
或(1-1)、(2-1)和(3-2)的混合物：
Figure BDA0000428438910000051
或(1-2)、(2-1)和(3-2)的混合物：
Figure BDA0000428438910000061
或(1-3)、(2-1)和(3-2)的混合物：
Figure BDA0000428438910000062
本发明还包括通式（1）、（2）、（3）的制备方法。
通式（1)蓝色染料的制备方法包括以下步骤：将式a在T＜5℃的条件下进行重氮化，
Figure BDA0000428438910000071
然后将式a的重氮产物与b在T=20-40℃pH=6.0-8.0的条件下偶合，
然后加入硫酸铜进行络合，即可得到式1的化合物。
通式（2）红色染料的制备方法包括以下步骤：将式c的化合物在T＜5℃的条件下与式d的化合物进行第一次缩合，然后与式e进行第二次缩合即可得到式2的化合物。
Figure BDA0000428438910000073
通式（3）黄色染料的制备方法包括以下步骤：将式f的化合物在T＜5℃的条件下与式g的化合物进行第一次缩合，然后与式h进行第二次缩合即可得到式3的化合物,
Figure BDA0000428438910000074
式(1)、(2)、(3)染料在混合物中的重量份数比分别在70-80：15-10：15-10范围内。如果各组分的配比超出此限定范围，染料的各项性能都会下降，达不到本发明染料混合物的要求。
本发明其应用广泛。本发明中的各式的染料或者以游离酸的形式或者优选为其盐的形式。所考虑的盐为,例如碱金属、碱土金属和铵盐，以及有机胺的盐。可以提及钠、锂、钾和铵盐及一-、二-、三-乙醇胺的盐作为实例。
根据本发明的灰色染料混合物适于作为染色和印刷非常宽范围的材料，例如含羟基或含氮的纤维材料的染料。可以提及的含氮纤维材料的实例为丝稠、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯。根据本发明的活性染料特别适于染色和印刷所有种类的含纤维素纤维材料。这种含纤维素的纤维材料为例如天然纤维素纤维，如棉花、亚麻和***，以及纤维素和再生纤维素，优选棉花。根据本发明的活性染料也适于染色或印花纤维素混合织物，例如棉花与聚酰胺纤维的混合物，或特别是棉花/聚酯混合纤维。
可以以各种方式，特别是以染料水溶液和染料印花糊剂的形式将根据本发明的活性染料施用于纤维材料并固定在纤维上。它们适用于浸染方法和根据印花方法的染色两者，根据这些方法用染料水溶液（任选含盐）浸渍物品，并且在用碱处理或在碱存在下处理后，染料固定，适当时采用热作用或通过在室温储存数小时进行。固定后，采用冷和热水漂洗染色品或印花品，任选加入具有分散作用和促进未固定染料扩散的试剂。
综上所述，本发明的活性染料具有耐日晒牢度，耐汗渍牢度，耐摩擦牢度的性能优良的特点。
具体实施方式
下列实施例用于举例说明本发明，除非另有指明，温度以摄氏度给出，份为重量份，且百分比为重量百分比，重量份涉及以kg/L比表示的体积份。
实施例1，
式1-1染料的制备：
将25.2份H2NCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl在冰水中打浆30分钟，然后在T=0℃，pH=4-7的条件下滴加14份的三聚氟氰，加完反应5分钟，然后将20.4份的2，6-二氨基4磺酸基苯酚加入在T=20℃，pH=5-9的条件下反应1小时，将得到的产物在T＜5℃的条件下进行重氮化，然后将重氮产物与32份在T=20-40℃,pH=6.0-8.0的条件下偶合2小时，然后加入25份硫酸铜在T=20-40℃，pH=5.0-8.0进行络合，即可的到式1-1的化合物。
式1-2染料的制备：
将30.9份N乙基间位酯在冰水中打浆30分钟，然后在T=0℃，pH=4-7的条件下滴加14份的三聚氟氰，加完反应5分钟，然后将20.4份的2，6-二氨基4磺酸基苯酚加入T=20℃，pH=5-9的条件下反应1小时，将得到的产物在T＜5℃的条件下进行重氮化，然后将重氮产物与32份
Figure BDA0000428438910000091
在T=20-40℃，pH=6.0-8.0的条件下偶合2小时，然后加入25份硫酸铜在T=20-40℃，pH=5.0-8.0进行络合，即可得到式1-2的化合物。
式1-3染料的制备：
将37.7份2-磺酸基3-乙烯砜硫酸酯基6-羟基苯胺在T＜5℃的条件下进行重氮化，然后将重氮产物与32份
Figure BDA0000428438910000092
在T=20-40℃，pH=6.0-8.0的条件下偶合2小时，然后加入25份硫酸铜在T=20-40℃，pH=5.0-8.0进行络合，即可得到式1-3的化合物。
实施例2
式2-1染料的制备：
将54.5份式
Figure BDA0000428438910000093
的化合物在冰水中打浆1小时，然后将14份三聚氟氰在T＜5℃，pH=5-7的条件下滴加，加完反应30分钟，然后加入25.2份的H2NCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl在T=20-40℃，pH=5.0-10.0进行第二次次缩合反应，即可得到式2-1的化合物。
实施例3
式3-1染料的制备：
将51.8份式
Figure BDA0000428438910000101
的化合物在冰水中打浆1小时，然后将14份三聚氟氰在T＜5℃，pH=5-7的条件下滴加，加完反应30分钟，然后加入71.4份的
Figure BDA0000428438910000102
在T=20-40℃，pH=5.0-10.0的条件下反应30分钟，即可得到式3-1的化合物。
式3-2染料的制备：
将51.8份式
Figure BDA0000428438910000103
的化合物在冰水中打浆1小时，然后将14份三聚氟氰在T＜5℃，pH=5-7的条件下滴加，加完反应30分钟，然后加入25.2份的H2NCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl在T=20-40℃，pH=5.0-10.5的条件下反应2小时，即可得到式3-2的化合物。
实施例4染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有1.5份式（1-1）染料，0.3份式（2-1）染料0.2份式（3-1）染料放入到1000份水中含60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例4的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物4a,4b,4c进行染色,同样可得到与实施例4性能相同的织物。
Figure BDA0000428438910000104
实施例5染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有1.5份式（1-2）染料，0.3份式（2-1）染料0.2份式（3-1）染料放入到1000份水中含60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例5的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物5a、5b、5c进行染色，同样可得到与实施例5性能相同的灰色织物。
Figure BDA0000428438910000111
实施例6染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有1.5份式（1-3）染料，0.3份式（2-1）染料0.2份式（3-1）染料放入到1000份水中含60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例6的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物6a、6b、6c进行染色，同样可得到与实施例6性能相同的灰色织物。
Figure BDA0000428438910000112
实施例7印花
在快速搅拌下将3份式（1-1）染料，0.6份式（2-1）染料0.4份式（3-2）染料放入到100份含50份5%海藻酸钠增稠剂27.8份水20份尿素，1份间硝基本磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例7的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物7a、7b、7c进行印花，同样可得到与实施例7性能相同的灰色织物。
Figure BDA0000428438910000121
实施例8印花
在快速搅拌下将3份式（1-2）染料，0.6份式（2-1）染料0.4份式（3-2）染料放入到100份含50份5%海藻酸钠增稠剂27.8份水20份尿素，1份间硝基本磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例8的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物8a、8b、8c进行印花，同样可得到与实施例8性能相同的灰色织物。
实施例9印花
在快速搅拌下将3份式（1-3）染料，0.6份式（2-1）染料0.4份式（3-2）染料放入到100份含50份5%海藻酸钠增稠剂27.8份水20份尿素，1份间硝基本磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒，耐汗渍，耐摩擦牢度性能优良的灰色织物。
按照实施例9的方法,使用按下表给出的配比形成的混合物9a、9b、9c进行印花，同样可得到与实施例9性能相同的灰色织物。
Figure BDA0000428438910000131
以下是本发明的染料混合物和单一组分染料及与本发明组分相同、但在本申请配比范围以外的染料混合物在应用时的实验数据对比表：
Figure BDA0000428438910000132
Figure BDA0000428438910000141
Figure BDA0000428438910000151
编号为1-6的染料为本发明所述混合物的单一组分，编号为7-12的染料混合物与本发明混合物组分相同，但配比不同，编号为13-36的染料为本发明所述的染料混合物，从上表可以看出，编号为7-12的染料的与编号为1-6的染料相比各项性能没明显区别，编号为13-36的染料与编号1-6的染料和编号7-12相比，各项性能均有很大的提升，特别在日晒牢度，汗渍牢度，干摩擦牢度这几项性能上表现明显,说明按本申请中规定的配比范围内的混合物（编号13-36的染料）与本发明规定配比范围外的混合物（编号为7-12的染料），以及本发明所述混合物的任意单一组分（编号为1-6的染料）相比，各项性能都有显著的提高。

Claims (7)

1.一种灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由通式（1）、（2）和（3）的染料按70-80：15-10：15-10重量份数比混合而成，
Figure FDA0000428438900000011
其中A为-SO2CH2CH2OSO3H或
Figure FDA0000428438900000012
的基团；
E为-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl或
Figure FDA0000428438900000013
的基团；
X、X1、X2为F或Cl；
D为
Figure FDA0000428438900000014
或-HNCH2CH2OCH2CH2SO2CH2CH2Cl。
2.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-1）染料，15份式（2-1）染料，10份式（3-1）染料组成，
Figure FDA0000428438900000021
3.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-2）染料，15份式（2-1）染料10份式（3-1）染料组成，
Figure FDA0000428438900000022
Figure FDA0000428438900000031
4.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-3）染料，15份式（2-1）染料、10份式（3-1）染料组成，
Figure FDA0000428438900000032
Figure FDA0000428438900000041
5.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-1）染料，15份式（2-1）染料、10份式（3-2）染料组成，
Figure FDA0000428438900000042
6.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-2）染料，15份式（2-1）染料、10份式（3-2）染料组成，
Figure FDA0000428438900000043
7.根据权利要求1所述的灰色活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物由75份式（1-3）染料，15份式（2-1）染料10份式（3-2）染料组成，
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