CN102358803A - 一种复合黑色活性染料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合黑色活性染料。它由A、B、C三种活性染料混合而成,A、B、C三种活性染料质量百分比为:A∶B∶C=3-5∶7-10∶85-90。本发明利用其三只染料复配增深效应,来改善商品活性染料的发色和染色性能,提高了染料的上染率和固色率,并改善了染料的其它应用性能。实现了良好的匀染性,保证轧染前后色泽的一致性。该染料特别适用于纤维素纤维、蛋白质纤维和聚酰胺纤维的竭染染色。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于纤维素纤维、蛋白质纤维和聚酰胺纤维浸染、扎染-气蒸、扎染-焙烘和扎染-喷射染色的复合黑色活性染料。
背景技术
活性染料作为现代染料工业的代表,近50年来获得了快速发展。黑色染料是染料中应用较多、产量较大的色种。目前,世界上纤维素纤维用活性染料年产量达20万吨左右,约占世界染料年产量的20%。鉴于目前常规染料品种在轧染上染咖啡、卡其、棕等敏感色时,稳定性不够,前后色差较大。复配染料的染色性能不太配伍,之间的亲水、亲油性相差甚大,对纤维的直接性及水溶性有较大差别,特别在染色过程中加碱固色时,橙色组分易沉淀析出,造成色斑,对纤维亲和力也相差较大,易造成色花,导致染色一次正品率不高。在一定程度上限制了活性染料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高上染率和固色率,高匀染性,高提升性,低的直接性和良好的易洗涤性,具有广泛适用性的复合黑色活性染料。
为此,本发明采取如下技术方案:复合型黑色活性染料由A、B、C三种活性染料混合而成,A、B、C三种活性染料质量百分比为:
A∶B∶C=(3-5)%∶(7-10)%∶(85-90)%。
其中,染料A、B、C的结构通式分别为:
上述通式(A)、(B)、(C)中:
W1~W4=H或SO3M;
X=Cl或F;
R=H、CONH2或COCH3或C1~C4的烷基;
R1=H、CH3、C2H5或OCH3;
R2=H、CONH2、COCH3、COOH、CH3或C2H5;
Y=-CH2CH2Cl、-CH=CH2或-CH2CH2OSO3M;
P=SO2Y、CONHCH2CH2SO2Y、C2H4SO2Y或C2H4OC2H4Y;
M=H、Li、Na或K。
本发明所述的复合型黑色活性染料中,染料A组分为(101)~(106)式中的任意一种或一种以上:
染料B组分为(201)~(206)式中的任意一种或一种以上:
染料C为式(301)~(305)中的任意一种或一种以上:
必要的时候,染料还可以加入适当的助剂进行商品化。所选用的助剂可以为:元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或其混合物,优选为元明粉。
活性黑染料是通过复配增效技术,利用其三只染料复配增深效应,提高了染料的上染率和固色率,增大了染料的水溶性,较大幅度提高了染料的耐水洗、耐摩擦牢度,提高产品质量,以满足用户需要。还通过对染料分子平面结构的设计,三只染料对纤维素的直接性和亲和力相近,三只染料与水基本同步吸附于纤维。实现了良好的匀染性,保证轧染前后色泽的一致性。
具体实施方式
实施例1
步骤1:黄色活性染料101的合成
将31.6g K酸在温度为10-12℃的情况下分散1小时,再加入盐酸和亚硝酸钠作重氮,然后与10.4g间脲进行偶合反应,温度10-15℃,用小苏打维持PH=5.3-5.5,合成色基,然后色基与10g三聚氯氰在温度0-5℃下进行一缩反应,等一缩反应终点到达后再加入16.5g对位酯进行二缩反应,温度41-43℃,用小苏打维持PH=6.0-6.2,并保温保PH反应8-10小时,合成(101)式活性染料,所得液体全部原浆喷干,得金黄色干品约77.8g。
步骤2:蓝色活性染料201的合成:
将36.9g三聚氯氰与500g冰水冰磨打浆,在0~5℃下将56.2g3-β-硫酸酯乙基砜基苯胺(间位酯)加入到三聚氯氰打浆液中进行第一次缩合。一缩反应在0~10℃进行,反应过程中用15%碳酸钠溶液维持pH=2~4,用液相色谱监控的活性基≤0.5%为反应终点。
向上述一缩反应液中加入119.2g色基C-1,升温至40~50℃,加纯碱溶液维持pH=5~6进行第二次缩合至反应完毕,HPLC归一化测定主产物含量在95%以上。得(201)式活性染料,所得染料全部原浆喷干,得蓝色干品约485.8g。
步骤3:黑色活性染料301的合成:
将25g伽马酸用液碱调节PH=8.0-8.2溶清后,再加入7.2g亚硝酸钠,然后用1小时左右时间滴加到含30g盐酸的冰水中进行反重氮,重氮温度8-10℃。羧基吡唑林酮用液碱调节PH=8.0-8.2,溶清后加入到伽马酸重氮盐中进行一次偶合反应,一次偶合温度控制在12-15℃,并小苏打维持PH=6.2-6.5,至一次偶合完全。然后O酸在温度10℃左右分散1小时,再加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应。重氮结束后,将O酸重氮盐加入到一次偶合物进行二次偶合反应,二次偶合温度控制在12-15℃,并用小苏打维持PH=6.5-6.7,至二次偶合完全。偶合结束后,加入20g醋酸钠和24g硫酸铜并升温到103-105℃下进行铜络合反应,反应15小时。合成(301)式活性染料,所得染料全部原浆喷干,得黑色干品约116g。
步骤4:取式(101)所示的染料A 4g,式(201)所示的染料B 9g,式(301)所示的染料C 87g和适量的助剂在混合桶中进行干粉混合,或共同溶解后喷雾干燥,得到复合黑色活性染料染棉为深黑色。具有良好的上染性能和满意的染色牢度。
其它结构的A、B、C染料合成方法可参考步骤1-3,
实施例2-15的具体步骤同步骤4,具体配比如表1。
表1:
序号 | 黄色染料 | 蓝色染料 | 黑色染料 | 黄∶红∶黑(质量比) |
2 | 101 | 202 | 301 | 3∶8∶89 |
3 | 102 | 203 | 301 | 4∶7∶89 |
4 | 101 | 204 | 301 | 3∶10∶87 |
5 | 104 | 201 | 302 | 5∶9∶86 |
6 | 105 | 206 | 304 | 3∶7∶90 |
7 | 104 | 202 | 304 | 4∶7∶89 |
8 | 103 | 203 | 301 | 3∶9∶88 |
9 | 105 | 204 | 303 | 4∶9∶87 |
10 | 106 | 201 | 304 | 4∶7∶89 |
11 | 102 | 201 | 302 | 5∶9∶86 |
12 | 101 | 203 | 305 | 5∶10∶85 |
13 | 103 | 205 | 302 | 3∶7∶90 |
14 | 104 | 206 | 301 | 4∶10∶86 |
15 | 101 | 205 | 303 | 5∶7∶88 |
取100g棉布,按实施例1-15得到的复合黑色染料,按织物重2%,在含60g/l元明粉、浴比为20∶1的染浴中,60℃下吸附30min,加纯碱(用量15-20g/l)固色45min。染色织物经水洗、皂煮、干燥。得到的黑色棉布具有均一的黑色和满意的日晒和耐湿处理牢度。具体性能见表2。
表2:
Claims (4)
1.一种复合黑色活性染料,其特征在于由A、B、C三种活性染料混合而成,A、B、C三种活性染料质量百分比为:A∶B∶C=(3-5)%∶(7-10)%∶(85-90)%,其中,染料A、B、C的结构通式分别为:
上述通式(A)、(B)、(C)中:
W1~W4=H或SO3M;
X=Cl或F;
R=H、CONH2或COCH3或C1~C4的烷基;
R1=H、CH3、C2H5或OCH3;
R2=H、CONH2、COCH3、COOH、CH3或C2H5;
Y=CH2CH2Cl、CH=CH2或CH2CH2OSO3M;
P=SO2Y、CONHCH2CH2SO2Y、C2H4SO2Y或C2H4OC2H4Y;
M=H、Li、Na或K。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102618081A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 耐晒黑色活性染料混合物及其制备和应用 |
CN103602101A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 灰色活性染料混合物及其制备和应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1103877A (zh) * | 1993-10-15 | 1995-06-21 | 三菱化成赫希斯特株式会社 | 染料组成物及使用该染料组成物的染色法 |
JP2001335719A (ja) * | 2000-05-26 | 2001-12-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | 反応染料混合物及びその適用 |
CN1444635A (zh) * | 2000-07-29 | 2003-09-24 | 德意志戴斯达纺织品及染料两合公司 | 水溶性纤维用活性染料的染料混合物及其制备方法和用途 |
CN1922276A (zh) * | 2004-03-03 | 2007-02-28 | 日本化药株式会社 | 活性染料组合物和利用其的染色法 |
CN101899226A (zh) * | 2009-05-28 | 2010-12-01 | 日本化药株式会社 | 反应性染料组合物及使用该反应性染料组合物的染色方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1103877A (zh) * | 1993-10-15 | 1995-06-21 | 三菱化成赫希斯特株式会社 | 染料组成物及使用该染料组成物的染色法 |
JP2001335719A (ja) * | 2000-05-26 | 2001-12-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | 反応染料混合物及びその適用 |
CN1444635A (zh) * | 2000-07-29 | 2003-09-24 | 德意志戴斯达纺织品及染料两合公司 | 水溶性纤维用活性染料的染料混合物及其制备方法和用途 |
CN1922276A (zh) * | 2004-03-03 | 2007-02-28 | 日本化药株式会社 | 活性染料组合物和利用其的染色法 |
CN101899226A (zh) * | 2009-05-28 | 2010-12-01 | 日本化药株式会社 | 反应性染料组合物及使用该反应性染料组合物的染色方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102618081A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 耐晒黑色活性染料混合物及其制备和应用 |
CN102618081B (zh) * | 2012-03-12 | 2013-07-24 | 刘卫斌 | 耐晒黑色活性染料混合物及其制备和应用 |
CN103602101A (zh) * | 2013-12-02 | 2014-02-26 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 灰色活性染料混合物及其制备和应用 |
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