CN103601639A - 一种邻氯苯甲酸的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其创新点在于:以邻氯甲苯为原料,醋酸作为溶剂,在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134~136℃;然后充入氧气进行反应,反应温度135~145℃之间,反应压力为1.0Mpa,反应时间5.5~6.5小时;反应结束后降温,出料,降温,过滤,水洗,得目标产品邻氯苯甲酸。本发明的合成方法综合考虑了原料成本、生产流程、生产成本、环境污染等因素,具有收率高、成本低、流程短、无水污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种邻氯苯甲酸的合成工艺,具体涉及一种收率高、成本低、流程短,无水污染的邻氯苯甲酸的合成工艺,属于化合物合成技术领域。
背景技术
邻氯苯甲酸分子量为156.57,无色针状或单斜结晶,熔点142℃,加热易升华,相对密度1.544,易溶于醇和醚,溶于900份冷水,更多溶于热水,不溶于甲苯。邻氯苯甲酸是一种重要的精细有机化工产品,是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体及分析试剂,可用于制备氯丙嗪、抗炎灵、甲苯咪唑、双氯灭痛、克霉唑等药物,是碱量法和碘量法的标准试剂,用作粘胶剂、油漆的防腐剂、合成染料及彩色胶片等。
据报道,邻氯苯甲酸对工业制备可以分为重氮化法及光氯化水解法、氧化法等,其中氧化法又可以分为化学氧化法、气相氧化法和液相氧化法;氯化法分为热氯化法、光氯化水解法和塔式催化光氯化法。
光氯化法具有工艺流程短、反应易于控制,原料易得、反应收率高等优点,但其生产成本高,腐蚀设备严重,产生大量废液、废气,造成环境污染;化学氯化法反应条件比较温和,操作简便、方法成熟,但是化学氧化剂价格较高,虽然某些氧化剂的还原产物可以循环回收利用,但仍存在废水、废渣的处理问题;液相氧化法氧化剂价格便宜,成本低,但一般需要用醋酸作为溶剂,且溶剂使用量大,因此造成设备利用率低,大量的醋酸需要回收利用,醋酸腐蚀性强,对反应设备及醋酸回收等设备防腐提出了很高的要求,而且为了保证醋酸在较高的反应温度下以液相存在,需要加压操作;空气氧化法氧化剂便宜,成本低,反应选择性好,但反应在较低温度下进行,氧化能力弱,转化率低,后处理操作复杂,反应液具有腐蚀性,设备需要用优良的耐腐蚀性材料,一般需要加压操作,以增加氧的溶解度,从而提高反应速度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种邻氯苯甲酸的合成工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:以邻氯甲苯为原料,醋酸作为溶剂,在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134~136℃;然后充入氧气进行反应,反应温度135~145℃之间,反应压力为1.0Mpa,反应时间5.5~6.5小时;反应结束后降温,出料,降温,过滤,水洗,得目标产品邻氯苯甲酸。
进一步的,所述原料邻氯甲苯与溶剂的质量比为1:0.1~0.6 。
进一步的,所述的原料邻氯甲苯与复合催化剂的质量比1:0.001~0.01。
进一步的,所述复合催化剂中乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的质量比1:0.4~2:0.5~2。
进一步的,所述充入氧气的速度为 5~20L/min。
进一步的,所述的反应时间为6小时。
本发明的有益效果:本发明的合成方法综合考虑了原料成本、生产流程、生产成本、环境污染等因素,具有收率高、成本低、流程短、无水污染等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
将邻氯甲苯280g、醋酸150g投入500ml压力釜中,再加入复合催化剂乙酸钴0.5g、乙酸锰0.2g、溴化钠1.0g,盖上压力釜,加热,当温度升至135℃时,充入氧气,速度10L/min,控制在135~145℃之间,压力在1.0Mpa下反应6小时,降温,出料,降温,过滤,水洗,得产品邻氯苯甲酸340g,含量99.5%(HPLC),熔点:139.5~141.2℃,收率98.2%。
实施例2
将邻氯甲苯280g、醋酸120g投入500ml压力釜中,再加入复合催化剂乙酸钴0.8g、乙酸锰0.3g、溴化钠1.2g,盖上压力釜,加热,当温度升至135℃时,充入氧气,速度15L/min,控制在135~145℃之间,压力在1.0Mpa下反应6小时,降温,出料,降温,过滤,水洗,得产品邻氯苯甲酸338g,含量99.4%(HPLC),熔点:139.5~141.2℃,收率98.1%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1. 一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:以邻氯甲苯为原料,醋酸作为溶剂,在复合催化剂乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的作用下加热升温至134~136℃;然后充入氧气进行反应,反应温度控制在135~145℃之间,反应压力为1.0Mpa,反应时间5.5~6.5小时;反应结束后降温,出料,降温,过滤,水洗,得目标产品邻氯苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:所述原料邻氯甲苯与溶剂的质量比为1:0.1~0.6 。
3.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:所述的原料邻氯甲苯与复合催化剂的质量比1:0.001~0.01。
4.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:所述复合催化剂中乙酸钴、乙酸锰和溴化钠的质量比1:0.4~2:0.5~2。
5.根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:所述充入氧气的速度为 5~20L/min。
6. 根据权利要求1所述的一种邻氯苯甲酸的合成工艺,其特征在于:所述的反应时间为6小时。
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