CN103590249A - 一种拒水拒油抗静电整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种拒水拒油抗静电整理剂的制备方法，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、正丁基锂为主要原料，通过控制反应单体的反应顺序、时间和当量比，对聚合物的结构进行一定程度定向影响，得到端基部分或接近端基部分为抗静电基团，侧基为氟碳基团的聚合物，以该聚合物为主要成分的整理剂有着良好的拒水拒油抗静电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种整理剂的制备方法，尤其是一种同时具备拒水、拒油和抗静电性能的整理剂的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对纤维、纺织品的需求越来越大，性能要求越来越高，这就需要对其进行多功能复合整理。目前各类功能性整理剂的作用较为单一，且单一功能整理剂之间存在相容性的问题。
拒水拒油整理与防静电整理本质上是矛盾的，防静电整理剂是通过吸收空气中的水分，提高织物的导电性能而消除静电，而拒水拒油整理剂是通过降低纤维表面张力，使其低于水、油污的表面张力达到拒水拒油的整理效果。这就给同时赋予织物拒水拒油抗静电功能带来了一些问题，目前主要有分步整理法和同浴法来处理，但分步整理法增加了加工工序，还要同时考虑两种整理剂之间的粘性及影响，会大大降低抗静电性和拒水拒油性；不同功能剂之间存在相容性的问题，所以同浴法中，由于功能剂的相容性和相互影响，也会大大降低抗静电整理和拒水拒油整理的效果，因此发明一种同时具备拒水拒油抗静电整理剂是非常必要的。如CN102108638B发明一种耐久防水防油抗静电抗菌功能型涂层胶，就同时具备了拒水拒油抗静电的效果，但是，由于其起抗静电作用的部分以及其拒水拒油作用的部分同时作为侧基起作用，它们之间相互影响较大，所以拒水拒油抗静电效果不甚理想，需要寻求一种效果更好的拒水拒油抗静电整理剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种拒水拒油抗静电整理剂的制备方法，通过控制反应单体的反应顺序、时间和当量比，得到一种以起抗静电作用基团为端基或接近端基部分，以丙烯酸酯衍生物与含氟丙烯酸酯衍生物共聚物为主链的聚合物为主要成分的整理剂。端基抗静电基团有较好的亲水性，这就使得该整理剂在使用时，端基抗静电基团会分布在外层，起到良好的抗静电作用，而氟碳基团作为侧基会分布在内层，起到拒水拒油的作用，该拒水拒油抗静电整理剂具有良好的抗静电和拒水拒油效果。
本发明的一种拒水拒油抗静电整理剂的制备方法，包括以下步骤：
1）乳化：将18～23份甲基丙烯酸甲酯、35～42份丙烯酸正丁酯、25～33份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、3.4～4.5份十二烷基苯磺酸钠、4.0～5.2份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和150～200份去离子水加入到容器中，搅拌乳化1～1.5h，温度控制为60～70℃，得到乳化液；
2）引发聚合：向所述乳化液中滴加0.3～0.4份正丁基锂与30份水的共混液，滴加时间控制1.5～2h，继续搅拌反应1～1.5h，得到共聚物乳液；
3）再反应：将所述共聚物乳液的温度降低至45～50℃，加入6.3～8.2份3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与50份水的共混液，然后滴加0.1～0.2份正丁基锂与20份水的共混液，滴加时间控制1～1.5h，继续搅拌反应2～3h；
4）后处理：将所述3）中的产物冷却过滤，即得到拒水拒油抗静电整理剂。
所有份数都是指重量份。
有益效果：
本发明以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯为引发聚合步骤的单体，通过控制引发剂的用量及反应时间，使其先共聚，得到共聚物，然后再加入3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠并补加引发剂，将3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与所述共聚物进行反应，由于引发聚合过程反应程度较大，所以3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠大多加成在端基或接近端基部分，作为端基抗静电基团起作用。全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯的使用是为了引入氟碳侧基。该整理剂使用时，纤维会率先与亲油段结合，端基抗静电剂由于较好的亲水性会向外层分布，最终得到端基抗静电基团在外侧，氟碳侧基在内侧的结构，外侧的抗静电基团可以及时的传导静电，而内侧的氟碳侧基起到良好的拒水拒油作用，得到拒水拒油及抗静电性能均良好的整理物。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按重量份：
1）乳化：将18份甲基丙烯酸甲酯、40份丙烯酸正丁酯、33份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、4.5份十二烷基苯磺酸钠、5.2份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和200份去离子水加入到容器中，搅拌乳化1.5h，温度控制为70℃，得到乳化液；
2）引发聚合：向所述乳化液中滴加0.3份正丁基锂与30份水的共混液，滴加时间控制1.5h，继续搅拌反应1h，得到共聚物乳液；
3）再反应：将所述共聚物乳液的温度降低至45℃，加入8.2份3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与50份水的共混液，然后滴加0.1份正丁基锂与20份水的共混液，滴加时间控制1.5h，继续搅拌反应2h；
4）后处理：将所述3）中的产物冷却过滤，即得到拒水拒油抗静电整理剂。
将上述整理剂加水配置成15g/L的工作液，将涤纶织物进行一浸一轧，轧液率为30%，在160℃焙烘30s，然后对其洗涤（20次）前后分别进行拒水、拒油和抗静电的测试，结果如下
| 拒水/分 | 拒油/级 | 比表面电阻/Ω | |
| 洗涤前 | 95 | 5 | 3.58*108 |
| 洗涤后 | 90 | 4-5 | 5.20*108 |
实施例2
按重量份：
1）乳化：将23份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸正丁酯、25份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、3.4份十二烷基苯磺酸钠、4.0份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和150份去离子水加入到容器中，搅拌乳化1h，温度控制为60℃，得到乳化液；
2）引发聚合：向所述乳化液中滴加0.4份正丁基锂与30份水的共混液，滴加时间控制2h，继续搅拌反应1.5h，得到共聚物乳液；
3）再反应：将所述共聚物乳液的温度降低至50℃，加入6.3份3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与50份水的共混液，然后滴加0.2份正丁基锂与20份水的共混液，滴加时间控制1h，继续搅拌反应3h；
4）后处理：将所述3）中的产物冷却过滤，即得到拒水拒油抗静电整理剂。
将上述整理剂加水配置成20g/L的工作液，将涤棉织物进行一浸一轧，轧液率为50%，在150℃焙烘60s，然后对其洗涤（20次）前后分别进行拒水、拒油和抗静电的测试，结果如下
| 拒水/分 | 拒油/级 | 比表面电阻/Ω | |
| 洗涤前 | 95 | 5 | 2.08*108 |
| 洗涤后 | 95 | 5 | 3.80*108 |
实施例3
按重量份：
1）乳化：将20份甲基丙烯酸甲酯、42份丙烯酸正丁酯、28份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、4.0份十二烷基苯磺酸钠、4.7份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和180份去离子水加入到容器中，搅拌乳化1.5h，温度控制为70℃，得到乳化液；
2）引发聚合：向所述乳化液中滴加0.35份正丁基锂与30份水的共混液，滴加时间控制2h，继续搅拌反应1.5h，得到共聚物乳液；
3）再反应：将所述共聚物乳液的温度降低至50℃，加入7.5份3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与50份水的共混液，然后滴加0.1份正丁基锂与20份水的共混液，滴加时间控制1.5h，继续搅拌反应3h；
4）后处理：将所述3）中的产物冷却过滤，即得到拒水拒油抗静电整理剂。
将上述整理剂加水配置成5g/L的工作液，将涤纶织物进行一浸一轧，轧液率为70%，在155℃焙烘90s，然后对其洗涤（20次）前后分别进行拒水、拒油和抗静电的测试，结果如下
| 拒水/分 | 拒油/级 | 比表面电阻/Ω | |
| 洗涤前 | 95 | 5 | 5.08*108 |
| 洗涤后 | 95 | 5 | 6.76*108 |
Claims (1)
1.一种拒水拒油抗静电整理剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）乳化：将18～23份甲基丙烯酸甲酯、35～42份丙烯酸正丁酯、25～33份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯、3.4～5.0份十二烷基苯磺酸钠、4.0～5.2份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和150～200份去离子水加入到容器中，搅拌乳化1～1.5h，温度控制为60～70℃，得到乳化液；
2）引发聚合：向所述乳化液中滴加0.3～0.4份正丁基锂与30份水的共混液，滴加时间控制1.5～2h，继续搅拌反应1～1.5h，得到共聚物乳液；
3）再反应：将所述共聚物乳液的温度降低至45～50℃，加入6.3～8.2份3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠与50份水的共混液，然后滴加0.1～0.2份正丁基锂与20份水的共混液，滴加时间控制1～1.5h，继续搅拌反应2～3h；
4）后处理：将所述3）中的产物冷却过滤，即得到拒水拒油抗静电整理剂；
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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