CN102162193A - 一种防污抗静电整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于纺织品的防污抗静电整理剂及其制备方法。该整理剂特点是采用含氟单体、阳离子单体共改性丙烯酸酯聚合物，使其具有较强的自清洁、抗静电和柔软性能，此外该整理剂还有这良好的抗菌功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种防污抗静电整理剂及其制备方法，为纺织品化学领域。
背景技术
理想的衣着用纺织品在使用过程中能防污，不会被水性污垢和油性污垢所润湿造成沾污，也不会因静电吸附干的尘埃或微粒于纤维或织物的表面；织物在洗涤液中不会吸附洗涤液中的污物而变灰(即从织物上洗下来的污垢，通过洗涤液转移到其他部位，这种现象称为湿再沾污。在重复洗涤中湿再沾污有积累作用)。织物一旦沾污后，在正常的洗涤条件下容易洗净，如系地毯或挂毯等可用刷子或吸尘器方便地除去。使纺织品具有这种性能的整理就是防污和易去污整理。
织物在使用过程中沾污的原因，一是由于静电效应而吸附的干微粒、尘埃等；二是通过接触而沾污固体污(皮肤屑)、油性污(动、植物油脂)和水性污(污水)；三是在洗涤时再沾污的固体污和油性污的污胶粒。污垢主要是依靠机械力、化学力(主要是范德华力和油粘附)和静电引力粘附在织物上。研究表明，织物上的污垢主要分布在纤维之间或纱线之间、纤维表面的凹凸不平凹陷处及缝隙和细毛孔中。当然也有颗粒状污粘附在纤维表面的光滑部分，但这种粘附的污粒很大一部分是属于“油粘附”。
纺织品在穿着使用过程中常会产生静电现象，影响纺织品带电量的因素很多，但主要取决于纤维的吸湿性和空气的相对湿度及摩擦条件。纤维的亲水性越好，吸湿越多，带电量越低。因为纤维表面及纤维微毛细管中容易形成表面水膜或纤维中的水脉，有利于电子或离子的泄逸。而合成纤维由于吸湿性较低、结晶度高等特性易产生静电。
空气的相对湿度越低，纤维的吸湿率越低，即使是亲水性纤维，也由于回潮率低而易产生静电。因为即使是亲水性纤维，在绝对干燥的情况下也是绝缘体。纤维表面越粗糙，则摩擦系数越大，接触点越多，越容易产生静电。两物体表面的相对摩擦速度越快，则点接触的几率越大，电荷密度越大，电位差也越高。摩擦时，纤维间的压力越大，则摩擦面积越大，带电量也越大。
随着生活水平的提升，消费者对穿着的要求越来越高，功能、舒适性纺织品的需求正逐渐增长，因此，功能性强、效果持久的防污、抗静电整理剂的研制成为关键。
发明内容
本发明的目的在于：
(1)提供一种防污抗静电整理剂；
(2)提供一种防污抗静电整理剂的制备方法。
(3)本发明以丙烯酸酯、有机硅交联剂、烯基胺类单体及含氟单体为聚合单体，以非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂组成乳化剂，采用乳液聚合方法制备自交联型有机硅改性含氟丙烯酸酯聚合物，制备成具有抗静电、自清洁、抗菌功能的纺织品整理剂。位于聚合物胶束表面层具有丰富的有机硅交联功能基团，在整理剂固化过程中交联成膜，增加聚合物整理剂膜的牢度；在聚合物中引入含氟单体，可提高聚合物的耐水耐污性，因而制得的整理剂有较好的耐水性和耐低温等特点，具有抗静电、自清洁、抗菌等功能，可适用于纺织品的功能性整理。
为实现上述目的，本发明产品通过以下步骤完成：
所述的防污抗静电整理剂，主要由含氟单体、阳离子单体、丙烯酸酯单体、交联单体、乳化剂、引发剂、去离子水经乳液聚合而成的共聚物乳液。
所述的含氟单体为六氟丙烯、六氟丙烯二聚体、全氟辛基(N-乙基-N-丙烯酸乙酯基)、N-甲基全氟辛基磺酰基氨基丙烯酸乙酯、N-丁基全氟辛基磺酰基氨基丙烯酸乙脂、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
所述阳离子单体，包括至少式1的二烯丙基季铵盐单体中的一种或多种，
式1中，R1、R4是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R2、R3是氢、烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子。
所述的聚合物单体中丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种的组合。
所述交联单体，是双丙酮丙烯酰胺/己二酸己二肼、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或几种的组合。
所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其中，阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；非离子乳化剂为分子量400～1200的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基数为8～9的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐和聚乙二醇中的一种或多种。
所述引发剂，包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合。
合成聚合物的各组分用量为，含氟单体的用量按份为46～73份，阳离子单体的用量按份为32～54份，丙烯酸酯单体的用量按份为124～242份、交联单体的用量按份为12～44份、乳化剂的用量按份为8～21份、引发剂的用量按份为1.6～3.2份、去离子水的用量按份为560～826份。
在乳化剂中，阴离子表面活性剂的重量按份数为5～10份，非离子表面活性剂的重量按份数为6～15份。
防污抗静电整理剂的制备方法为：
a、在反应釜中加入8～21份乳化剂和300～540份水，升温至50℃左右，搅拌，待乳化剂溶解。
b、加入含氟单体21～36份，阳离子单体18～27份，丙烯酸酯单体74～168份，乳化40min；加入0.5～1.1份引发剂，引发剂用20份去离子水溶解；升温至60～75℃引发反应，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至70～85℃。
c、待反应釜内温度回落后，将乳液温度调整为70～82℃，并保温0.5h；
d、然后在70～85℃温度下滴加含氟单体25～37份，阳离子单体14～27份，丙烯酸酯单体50～74份，乳化40min；加入1.1～2.1份引发剂，引发剂用40份去离子水溶解，滴加时间为2～4h，滴加后继续保温2～6h，冷却到40℃以下，过滤，即得防污抗静电整理剂。
该整理剂具有良好的成膜性能，在使用时可在低温自交联，不需要再外加交联剂，阳离子单体的引入，使聚合物分子链上自带密度较大的阳离子电荷，能形成较强的抗静电能力；此外，含氟单体的引入，赋予了整理剂良好的自清洁功能，可使整理剂广泛应用于纺织品的功能性整理。
具体实施方法：
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
除非特别说明，以下单位均为质量份。
本发明纺织品整理剂的具体步骤为：
实施例1
(a)将下列单体
丙烯酸丁酯 46份
甲基丙烯酸甲酯 28份
甲基丙烯酸羟甲酯 17份
丙烯酸乙酯 24份
二烯丙基二甲基溴化铵 25份
六氟丙烯 27份
置于搅拌器内，搅拌均匀，形成聚合物单体混合液A。
(b)将下列组分
脂肪醇聚氧乙烯醚(10) 2.1份
乳化剂OS 3.2份
烷基酚聚氧乙烯醚(30) 3.1份
聚乙二醇(分子量400) 2.3份
十二烷基苯磺酸钠 2.2份
甘油 1.5份
去离子水 370份
置于乳化器中，于50℃搅拌溶解40min，形成稳定的乳化剂水溶液B。
(c)在搅拌下，将聚合物单体混合液A加入到乳化剂水溶液B中，形成聚合物单体的乳化液C。
(d)向装有温度计、搅拌器的反应器中，加入上述乳化液C。在搅拌下，将瓶内温度升至60℃，用滴液漏斗加入20份去离子水溶解的0.55份过硫酸铵引发剂溶液，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至80℃，且乳液呈现淡蓝色，待瓶内温度回落后，将乳液温度调整为70℃，并保温0.5h。
(e)在70℃下，用1h滴加六氟丙烯34份、二烯丙基二甲基溴化铵15份、丙烯酸丁酯32份、甲基丙烯酸羟甲酯16份、甲基丙烯酸甲酯18份、双丙酮丙烯酰胺/己二酸己二肼14份以及40份水与1.2份过硫酸铵引发剂的水溶液。滴加完后，继续保温1h。聚合乳液冷却到50℃以下，用氨水调剂pH值至7，即得到防污抗静电整理剂乳液。
实施例2
(a)将下列单体
丙烯酸丁酯 38份
甲基丙烯酸甲酯 22份
甲基丙烯酸羟乙酯 23份
丙烯酸甲酯 31份
二烯丙基二甲基氯化铵 33份
六氟丙烯二聚体 35份
置于搅拌器内，搅拌均匀，形成聚合物单体混合液A。
(b)将下列组分
脂肪醇聚氧乙烯醚(10) 2.3份
乳化剂OS 2.9份
烷基酚聚氧乙烯醚(30) 3.5份
聚乙二醇(分子量400) 2.8份
十二烷基苯磺酸钠 2.6份
甘油 1.3份
去离子水 386份
置于乳化器中，于50℃搅拌溶解40min，形成稳定的乳化剂水溶液B。
(c)在搅拌下，将聚合物单体混合液A加入到乳化剂水溶液B中，形成聚合物单体的乳化液C。
(d)向装有温度计、搅拌器的反应器中，加入上述乳化液C。在搅拌下，将瓶内温度升至62℃，用滴液漏斗加入20份去离子水溶解的0.62份过硫酸钾引发剂溶液，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至80℃，且乳液呈现淡蓝色，待瓶内温度回落后，将乳液温度调整为72℃，并保温0.5h。
(e)在72℃下，用1h滴加六氟丙烯二聚体28份、二烯丙基二甲基氯化铵17份、丙烯酸丁酯22份、甲基丙烯酸羟乙酯25份、甲基丙烯酸甲酯16份、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷16份以及40份水与1.24份过硫酸钾引发剂的水溶液。滴加完后，继续保温1.5h。聚合乳液冷却到50℃以下，用氨水调剂pH值至7，即得到防污抗静电整理剂乳液。
实施例3
(a)将下列单体
丙烯酸丁酯 42份
甲基丙烯酸甲酯 31份
甲基丙烯酸羟丙酯 23份
丙烯酸羟丙酯 14份
丙烯酸丙酯 24份
二烯丙基二甲基硫酸铵 18份
全氟辛基(N-乙基-N-丙烯酸乙酯基)21份
置于搅拌器内，搅拌均匀，形成聚合物单体混合液A。
(b)将下列组分
脂肪醇聚氧乙烯醚(10) 2.5份
乳化剂OS 3.4份
烷基酚聚氧乙烯醚(30) 3.3份
聚乙二醇(分子量400) 2.7份
十二烷基苯磺酸钠 2.8份
甘油 1.2份
去离子水 406份
置于乳化器中，于50℃搅拌溶解40min，形成稳定的乳化剂水溶液B。
(c)在搅拌下，将聚合物单体混合液A加入到乳化剂水溶液B中，形成聚合物单体的乳化液C。
(d)向装有温度计、搅拌器的反应器中，加入上述乳化液C。在搅拌下，将瓶内温度升至64℃，用滴液漏斗加20份去离子水溶解的0.74份过硫酸钠引发剂溶液，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至80℃，且乳液呈现淡蓝色，待瓶内温度回落后，将乳液温度调整为74℃，并保温0.5h。
(e)在74℃下，用1h滴加全氟辛基(N-乙基-N-丙烯酸乙酯基)28份、二烯丙基二甲基硫酸铵16份、丙烯酸丁酯27份、甲基丙烯酸羟丙酯12份、甲基丙烯酸甲酯14份、丙烯酸丙酯15份、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷16份以及40份水与1.32份过硫酸钠引发剂的水溶液。滴加完后，继续保温1h。聚合乳液冷却到50℃以下，用氨水调剂pH值至7，即得到防污抗静电整理剂乳液。
实施例4
(a)将下列单体
丙烯酸丁酯 38份
甲基丙烯酸甲酯 24份
甲基丙烯酸羟丁酯 16份
丙烯酸羟丁酯 32份
二烯丙基二甲基磷酸铵 18份
丙烯酸六氟丁酯 28份
置于搅拌器内，搅拌均匀，形成聚合物单体混合液A。
(b)将下列组分
脂肪醇聚氧乙烯醚(10) 2.3份
乳化剂OS 3.5份
烷基酚聚氧乙烯醚(30) 3.6份
聚乙二醇(分子量400) 2.1份
十二烷基苯磺酸钠 2.5份
甘油 1.6份
去离子水 438份
置于乳化器中，于50℃搅拌溶解40min，形成稳定的乳化剂水溶液B。
(c)在搅拌下，将聚合物单体混合液A加入到乳化剂水溶液B中，形成聚合物单体的乳化液C。
(d)向装有温度计、搅拌器的反应器中，加入上述乳化液C。在搅拌下，将瓶内温度升至60℃，用滴液漏斗加入20份去离子水溶解的0.72份偶氮二异丁腈引发剂溶液，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至80℃，且乳液呈现淡蓝色，待瓶内温度回落后，将乳液温度调整为76℃，并保温0.5h。
(e)在76℃下，用1h滴加丙烯酸六氟丁酯32份、二烯丙基二甲基磷酸铵17份、丙烯酸丁酯24份、甲基丙烯酸羟丁酯13份、甲基丙烯酸甲酯13份、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙甲氧基硅烷18份以及40份水与1.41份偶氮二异丁腈引发剂的水溶液。滴加完后，继续保温1h。聚合乳液冷却到50℃以下，用氨水调剂pH值至7，即得到防污抗静电整理剂乳液。
实施例5
(a)将下列单体
丙烯酸丁酯 52份
甲基丙烯酸甲酯 36份
丙烯酸羟己酯 37份
二烯丙基二(β-羟乙基)氯化铵 24份
甲基丙烯酸六氟丁酯 32份
置于搅拌器内，搅拌均匀，形成聚合物单体混合液A。
(b)将下列组分
脂肪醇聚氧乙烯醚(10) 2.5份
乳化剂OS 2.8份
烷基酚聚氧乙烯醚(30) 2.7份
聚乙二醇(分子量400) 2.7份
十二烷基苯磺酸钠 2.5份
甘油 1.5份
去离子水 486份
置于乳化器中，于50℃搅拌溶解40min，形成稳定的乳化剂水溶液B。
(c)在搅拌下，将聚合物单体混合液A加入到乳化剂水溶液B中，形成聚合物单体的乳化液C。
(d)向装有温度计、搅拌器的反应器中，加入上述乳化液C。在搅拌下，将瓶内温度升至60℃，用滴液漏斗加入20份去离子水溶解的0.75份过氧化苯甲酰引发剂溶液，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至80℃，且乳液呈现淡蓝色，待瓶内温度回落后，将乳液温度调整为78℃，并保温0.5h。
(e)在78℃下，用1h滴加甲基丙烯酸六氟丁酯32份、二烯丙基二(β-羟乙基)氯化铵21份、丙烯酸丁酯36份、丙烯酸羟己酯16份、甲基丙烯酸甲酯21份、丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷18份以及40份水与1.46份过氧化苯甲酰引发剂的水溶液。滴加完后，继续保温1h。聚合乳液冷却到50℃以下，用氨水调剂pH值至7，即得到防污抗静电整理剂乳液。
Claims (10)
1.一种防污抗静电整理剂，其特征在于：该整理剂主要由含氟单体、阳离子单体、丙烯酸酯单体、交联单体、乳化剂、引发剂、去离子水经乳液聚合而成的共聚物乳液。
2.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述的含氟单体为六氟丙烯、六氟丙烯二聚体、全氟辛基(N-乙基-N-丙烯酸乙酯基)、N-甲基全氟辛基磺酰基氨基丙烯酸乙酯、N-丁基全氟辛基磺酰基氨基丙烯酸乙脂、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述阳离子单体，包括至少式1的二烯丙基季铵盐单体中的一种或多种，
式1中，R1、R4是氢或C1-C22直链或支链烷基；
R2、R3是氢、烷基、链烯基、芳基、带有杂原子的烷基或烯基，其中杂原子选自N、S、O；X-是卤素阴离子、硫酸根离子或磷酸根离子。
4.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述的聚合物单体中丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述交联单体，是双丙酮丙烯酰胺/己二酸己二肼、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其中，阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；非离子乳化剂为分子量400～1200的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基数为8～9的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐和聚乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：所述引发剂，包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：含氟单体的用量按份为46～73份，阳离子单体的用量按份为32～54份，丙烯酸酯单体的用量按份为124～242份、交联单体的用量按份为12～44份、乳化剂的用量按份为8～21份、引发剂的用量按份为1.6～3.2份、去离子水的用量按份为560～826份。
9.根据权利要求6所述的一种防污抗静电整理剂，其特征在于：在乳化剂中，阴离子表面活性剂的重量按份数为5～10份，非离子表面活性剂的重量按份数为6～15份。
10.一种防污抗静电整理剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
a、在反应釜中加入8～21份乳化剂和300～540份水，升温至50℃左右，搅拌，待乳化剂溶解。
b、加入含氟单体21～36份，阳离子单体18～27份，丙烯酸酯单体74～168份，乳化40min；加入0.5～1.1份引发剂，引发剂用20份去离子水溶解；升温至60～75℃引发反应，随着聚合反应的进行，反应温度逐渐升至70～85℃。
c、待反应釜内温度回落后，将乳液温度调整为70～82℃，并保温0.5h；
d、然后在70～85℃温度下滴加含氟单体25～37份，阳离子单体14～27份，丙烯酸酯单体50～74份，乳化40min；加入1.1～2.1份引发剂，引发剂用40份去离子水溶解，滴加时间为2～4h，滴加后继续保温2～6h，冷却到40℃以下，用过滤，即得防污抗静电整理剂。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110824 |