CN103589124B - 一种全生物降解pla/pbat复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种PLA/PBAT复合薄膜及其制备方法。该复合薄膜由包括以下重量份的组分制成:聚乳酸10‑90份,PBAT 10‑90份,增容剂A0.04‑2.5份,增容剂B 0.04‑2.5份,润滑剂0‑3份,抗氧剂0‑3份,填料1‑50份。本发明所提供的共混物具有很好的柔韧性,制备的薄膜可全生物降解,可广泛的应用于多种薄膜领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种PLA/PBAT复合薄膜及其制备方法。
背景技术
塑料薄膜的使用已渗透到人们生活的各个领域,被广泛地用作食品包装、电子电器产品包装及商场购物袋、垃圾袋等。传统的塑料薄膜材料如聚丙烯(PP)薄膜、聚乙烯(PE)薄膜等的原材料为石油,使用完丢弃到自然中难以降解,给环境造成了巨大的危害。伴随着石油资源的日益枯竭和人们对环保意识的不断增强,开发全降解的环境友好型高分子材料应用于薄膜材料领域以成为未来的发展主流。
聚乳酸(PLA)是由玉米、马铃薯等可再生植物资源提取出的淀粉转化为葡萄糖,葡萄糖经过发酵成为乳酸,进一步聚合而成的脂肪族聚酯。PLA的玻璃化转变温度Tg大约为55℃,熔点Tm大约180℃,有着良好的生物相容性和高强度,且能够完全生物降解,降解后的最终产物为水和二氧化碳,因而,无毒,不会造成环境污染。虽然PLA的综合性能优良,强度较高,但是其韧性差,纯PLA的断裂伸长率大概4%左右。
聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯(PBAT)是一种脂肪族-芳香族共聚酯。这种共聚酯具有良好的生物降解性能,降解的最终产物为水和二氧化碳,是一种环境友好型高分子材料,同时其还具有良好的延展性和韧性,又具有很好的耐热性和冲击性能。
因此,将PLA和PBAT共混,利用两者性能优势互补,调节两者的共混比例,不仅可得到强度较高的共混物,而且还可以提高共混物的柔韧性,利用这种共混物制备的薄膜可以实现全生物降解,是一种环境友好型材料。
根据对现有技术检索发现,中国专利CN102516729公开了一种完全生物降解聚乳酸组合物及其制备方法,在PLA和PBAT共混体系中加入了二恶唑啉类扩链剂来提高共混体系中两组分的界面相容性;同时文献资料也分别报道了采用聚乙二醇(PEG)、聚己内酯(PCL)和商品名为Lotader AX8900、Joncryl ADR-4368、ADR-4370环氧类扩链剂来提高PLA和PBAT共混组分的相容性,从而制备高性能的全生物降解薄膜。但是,二恶唑啉类扩链剂主要对-COOH表现为较高的活性,而环氧类扩链剂需要在较高的温度下才能有较高的反应活性,但是温度过高会使聚酯组分降解严重。
发明内容
本发明目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种PLA/PBAT复合薄膜及其制备方法。
采用本发明技术方案不仅可以很好地提高共混物两组分的相容性,而且所得到的共混物可以用于制备全生物降解薄膜,该薄膜可广泛应用于商场购物袋、垃圾袋、食品包装袋、农业用薄膜等领域。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种PLA/PBAT复合薄膜,由包括以下重量份的组分制成:
聚乳酸 10-90份,
聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯 10-90份,
增容剂A 0.04-2.5份,
增容剂B 0.04-2.5份,
润滑剂 0-3份,
抗氧剂 0-3份,
填料 1-50份。
所述的聚乳酸主要是由L-乳酸聚合得到,同时体系中还含有少量的D-乳酸,优选重均分子量为40000-200000。
所述聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯(PBAT)以对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)、1,4-丁二醇(BG)和己二酸(AA)为原料聚合得到,优选重均分子量为20000-130000。
所述增容剂A选自二恶唑啉类扩链剂,进一步优选2,2’-双(2-恶唑啉)或1,3-苯撑-双(2-恶唑啉)中的一种或一种以上。
所述增容剂B选自官能度≥2的异氰酸酯类扩链剂,进一步优选六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钡、油酸酰胺、芥酸酰胺、亚烷基二脂肪酰胺、乙撑双硬脂酰胺、石蜡或聚乙烯蜡等中的一种或一种以上。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酸酯(抗氧剂1076)、2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或一种以上。
所述填料为碳酸钙、高岭土、二氧化硅、云母、蒙脱土、粘土、碳酸钡、碳酸钠、滑石粉、氧化铝、硫酸钡、硫酸镁等中的一种或一种以上。
一种上述PLA/PBAT复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯和填料干燥处理;
(2)按上述配比称取各组分原料,将聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯、增容剂A、增容剂B、润滑剂、抗氧剂和填料混合均匀;
(3)将混合好的料加入到双螺杆挤出机中熔融共混,挤出造粒;
(4)将经过双螺杆挤出得到的粒料干燥处理;(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆挤出机中,挤出吹塑,得到全生物降解薄膜。
所述的步骤(1)中聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯的干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h;填料的干燥温度为100-120℃,时间为5-10h;干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱。
所述的步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为110-180℃,螺杆转速60-600rpm,螺杆长径比L/D为40-50:1。
所述的步骤(4)中干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h,干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱。
所述的步骤(5)中单螺杆挤出机挤出温度为130-170℃,螺杆转速100-400rpm,螺杆长径比L/D为20-40:1;单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为3-5:1。
本发明具有以下有益效果:
本发明所提供的共混物制备工艺简单,聚合物基体间界面相容性好;共混物不仅具有很好的力学性能,而且还具有很好的柔韧性,制备的薄膜可全生物降解,可广泛的应用于各种薄膜领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中实验原料:
PLA:聚乳酸,Natureworks公司提供,牌号分别为4032D、2002D;该牌号的PLA聚合原料主要成分为L-乳酸,同时还含有<5%的D-乳酸,重均分子量Mw范围为10-20万。
PBAT:聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯,实施例1-6使用的是德国巴斯夫公司生产,牌号为Ecoflex FBX7011的PBAT,重均分子量Mw为12.4万。
实施例7中使用的PBAT重均分子量为2.5万。
力学性能测试:拉伸性能测试标准为ASTM D638,拉伸速度50mm/min。
实施例1
(1)将PLA(4032D)和PBAT于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h,碳酸钙于105℃鼓风烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取90份PLA、10份PBAT、0.04份2,2’-双(2-恶唑啉)、2.4份六亚甲基二异氰酸酯、0.6份硬脂酸钙、0.1份抗氧剂1010、10份碳酸钙于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=40/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=25/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为3:1。
实施例2
(1)将PLA(4032D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,滑石粉于110℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取60份PLA、40份PBAT、0.9份1,3-苯撑-双(2-恶唑啉)、0.04份二苯基甲烷二异氰酸酯、0.3份油酸酰胺、0.1份抗氧剂1076、20份滑石粉于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=40/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=25/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为4:1。
实施例3
(1)将PLA(2002D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,蒙脱土于105℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取10份PLA、90份PBAT、2.4份2,2’-双(2-恶唑啉)、0.6份多亚甲基多苯基异氰酸酯、0.1份芥酸酰胺、0.1份抗氧剂168、50份蒙脱土于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=40/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=25/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为5:1。
实施例4
(1)将PLA(2002D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,二氧化硅于105℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取70份PLA、30份PBAT、1.1份1,3-苯撑-双(2-恶唑啉)、0.9份赖氨酸二异氰酸酯、0.2份乙撑双硬脂酰胺、0.1份抗氧剂1010、30份碳酸钙于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=40/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=25/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为5:1。
实施例1-4制得的全生物降解薄膜的性能测试如下表1:
表1
性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
拉伸强度/MPa | 61 | 48 | 37 | 54 |
断裂伸长率/% | 185 | 273 | 316 | 217 |
从表1中可以看出,经过改性后的共混物不仅有较高的拉伸强度,同时断裂伸长率也较大,改性后的材料可直接用于制备薄膜等包装材料。
实施例5
(1)将PLA(4032D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,二氧化硅于105℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取30份PLA、70份PBAT、2份1,3-苯撑-双(2-恶唑啉)、2份甲苯二异氰酸酯、3份石蜡、3份抗氧剂2246、30份二氧化硅于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=50/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=20/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为3:1。
实施例6
(1)将PLA(4032D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,硫酸镁于105℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取40份PLA、60份PBAT、2.5份2,2’-双(2-恶唑啉)、2.5份异佛尔酮二异氰酸酯、40份硫酸镁于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=45/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=40/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为4:1。
实施例7
(1)将PLA(4032D)和PBAT于80℃烘箱中干燥处理12h,硫酸镁于105℃烘箱中干燥处理6h;
(2)然后取40份PLA、60份PBAT、2.5份2,2’-双(2-恶唑啉)、2.5份异佛尔酮二异氰酸酯、40份硫酸镁于高混机中常温混合5min;
(3)将得到的混合物加入到双螺杆机中挤出造粒,双螺杆机各区温度为:一区150℃、二区160℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区175℃、机头180℃;螺杆转速为200rpm,长径比L/D=45/1;
(4)将步骤(3)得到的粒料于80℃鼓风烘箱中干燥处理12h;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆机中挤出吹塑,单螺杆机各区温度为:一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区170℃、五区170℃、六区170℃、机头165℃;螺杆转速为150rpm,长径比L/D=40/1,单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为4:1。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚乳酸/聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯复合薄膜,其特征在于:包括以下重量份的组分:
所述的聚乳酸的重均分子量为40000-200000;
所述聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯的重均分子量为20000-130000;
所述增容剂A为1,3-苯撑-双(2-恶唑啉)和2,2’-双(2-恶唑啉)中的一种以上;
所述增容剂B选自六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸/聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯复合薄膜,其特征在于:所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钡、油酸酰胺、芥酸酰胺、亚烷基二脂肪酰胺、乙撑双硬脂酰胺、石蜡或聚乙烯蜡中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸/聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯复合薄膜,其特征在于:所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酸酯、2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸/聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯复合薄膜,其特征在于:所述填料为碳酸钙、高岭土、二氧化硅、云母、蒙脱土、粘土、碳酸钡、碳酸钠、滑石粉、氧化铝、硫酸钡或硫酸镁中的一种以上。
5.一种上述权利要求1-4任一所述的聚乳酸/聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯复合薄膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯和填料干燥处理;
(2)按权利要求1的配比称取各组分,将聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯、增容剂A、增容剂B、润滑剂、抗氧剂和填料混合均匀;
(3)将混合好的料加入到双螺杆挤出机中熔融共混,挤出造粒;
(4)将经过双螺杆挤出得到的粒料干燥处理;
(5)将步骤(4)中干燥后的粒料加入到单螺杆挤出机中,挤出吹塑,得到全生物降解薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中聚乳酸、聚(对苯二甲酸丁二醇-co-己二酸丁二醇)酯的干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h;填料的干燥温度为100-120℃,时间为5-10h;干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为110-180℃,螺杆转速60-600rpm,螺杆长径比L/D为40-50:1。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h,干燥设备为真空烘箱或鼓风烘箱。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(5)中单螺杆挤出机挤出温度为130-170℃,螺杆转速100-400rpm,螺杆长径比L/D为20-40:1;单螺杆挤出机的模头口径与泡管直径之比为3-5:1。
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