CN103588175A - 一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，属于无机纳米材料技术领域。首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇的混合溶液配置成前驱体溶液，将上述步骤制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到雾滴；在载气或风扇作用下，将上述步骤制备得到雾滴带入到微波中，快速干燥热解，能制备得到纳米粉体，纳米粉体为纳米壳层金属氧化物或复合氧化物粉体。本发明利用超声波和微波两种方法的优势相结合，超声波对液体中会由于空化作用产生大量微小气泡，在液体表面上，这些大量细小液滴被抛离液面形成雾滴，且这些雾滴在一定时间内具有球状的空心小液泡结构，微波加热具有由内而外均匀加热、选择性加热、升温速度快、易于控制等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
本发明采用超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法制备纳米壳层金属氧化物粉体、纳米复合粉体和纳米薄膜。
纳米复合材料具有良好的性能，在光电显示器件、透明电极、太阳能电池、液晶显示、催化等方面得到广泛的应用，如ITO(Sn掺杂In2O3)、AZO(Al掺杂ZnO)、GZO(Ga掺杂ZnO)、IZO(In掺杂ZnO)、FTO(F掺杂SnO2)等。目前制取复合粉体的方法有共沉淀法、喷雾热分解法、有机溶剂共沸法等。在这些方法中，前一种方法的试剂易于获得，但周期时间较长，而后一种方法因需使用价格较高的有机试剂，成本高，故应用较少，喷雾热解法可快速获得粒度均匀的粉体。
纳米金属氧化物粉体具有高比表面积、高活性、吸收和散射紫外线能力强等诸多优点，在冶金、化工、电子、环保和能源、磁性材料、精细陶瓷、传感器以及日用化妆品和生物医学等方面得到了开发和应用，显示出诱人的前景。要使纳米粉体材料具有良好的性能，纳米粉末的制备时关键。目前，纳米粉体包括金属氧化物及复合氧化物纳米粉体的制备方法可分为物理方法和化学方法。
物理方法制备金属氧化物及符合氧化物纳米粉体包括物理粉碎法和机械球磨法。物理粉碎法是通过机械粉碎、电火花***等方法得到纳米粒子，其特点是操作简单、成本低、但产品纯度低，颗粒分布不均匀。机械球磨法是控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。该方法具有操作简单、成本低的优点，但同时制备得到的产品纯度低、颗粒分布不均匀。
采用化学方法制备纳米粉体材料是当前研究的热点，它包括气相沉积法、沉淀法和溶胶凝胶法等。
气相沉积法直接利用气体或将物质变成气体，再在气态下发生化学反应，最后再冷却凝聚成纳米颗粒。采用此方法制备的粉体粒径分布较均匀，团聚状况轻，但是这种方法所需设备特殊而昂贵，试样条件控制严格，操作复杂而不成熟。
目前，采用化学沉淀法制备纳米粉体材料的研究较多，采用普通的化工设备，流程简单，较适合于大规模生产，是目前制备纳米粉体的热点方法。但是，阴离子的洗涤困难，粉体易团聚是该方法存在的主要问题。
溶胶凝胶法采用金属盐溶液、沉淀剂和表面活性剂等制备纳米粉体前驱体，再经严格陈化、洗涤、煅烧制备纳米氧化物粉体材料。该工艺优点为制得的纳米粉体粒径均匀，成分稳定，缺点在于工艺复杂、流程长、需要使用添加剂和表面活性剂，不仅增加了成本而且带来废水处理成本高等问题。
传统的喷雾热解法是在一定程度上结合了液相法和气相法制备粉体技术优点的一种工艺方法，一般采用压力喷雾方式将液体打散变为液滴，再导入加热炉腔体内部进行热交换完成干燥和热解过程。这种方法的优点是干燥和热解过程在一个腔体中完成，直接得到产品，无需后续的过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简单。但缺点为多采用煤气、天然气或重油作为热源，不仅产生的大量废气须进行单独处理，而且废气带走大量热量，耗能较高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法。本发明利用超声波和微波两种方法的优势相结合，可制备出纳米壳层金属氧化物粉体和纳米复合粉体。超声波对液体中会由于空化作用产生大量微小气泡，在液体表面上，这些大量细小液滴被抛离液面形成雾滴，且这些雾滴在一定时间内具有球状的空心小液泡结构。微波加热具有由内而外均匀加热、选择性加热、升温速度快、易于控制等优点，可以在短时间内对进入腔体内的超声波雾滴进行快速升温，使空泡状雾滴瞬间干燥后再热解或继续进行后续工序，得到纳米壳层金属氧化物粉体、纳米复合粉体。因此，将超声雾化与微波加热相结合的喷雾热解方法，可应用到光催化等高新领域，本发明通过以下技术方案实现。
一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇的混合溶液配置成前驱体溶液，其中混合溶液中水和乙醇的体积比为（50～100）：（0～50）；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径10～200μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在温度为300～1200℃条件下快速干燥热解，能制备得到纳米粉体，纳米粉体为纳米壳层金属氧化物或复合氧化物粉体。
所述步骤（1）中前驱体溶液中可溶性金属盐的摩尔浓度为0.001～2mol/L。
所述可溶性易分解金属盐为单一金属元素的金属盐时，制备得到的纳米粉体为纳米壳层金属氧化物。
所述步骤（1）中除加入可溶性易分解单一金属元素的金属盐外，还加入了另一种不同元素的可溶性易分解盐时，制备得到的纳米粉体为复合氧化物粉体。
所述可溶性易分解金属盐为醋酸盐、氯盐、硝酸盐或硫酸盐。
上述制备复合氧化物粉体中，另一种不同元素的可溶性易分解盐可为非金属盐或金属盐。
上述制备得到的纳米粉体为复合氧化物粉体，所加入的不同元素的盐与所需得到的纳米复合粉体的元素相同，加入的不同元素的摩尔比也与所需得到的纳米复合粉体中元素的摩尔比相同。
本发明的有益效果是：（1）利用超声波的方式雾化前驱体溶液，可通过调节超声波的频率和功率控制雾化液滴的尺寸，进而调节所制备的金属氧化物的粒径分布和形貌，即产品的粒径和形貌可控；（2）采用微波加热的方式精确控制热解温度，微波加热代替传统的电炉、煤气或重油等的加热方式，具有加热速度快、高效节能、易于控制、安全可靠、环境友好等优势；（3）工艺路线简单，反应过程快速平稳，产生的废气经吸收处理后，清洁无污染，生产效率高，产品纯度高、质量好；（4）该工艺设备简单，产物易于收集，可适用于连续化生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1对应纳米壳层氧化锌粉体SEM示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇溶液配置成前驱体溶液，其中水和乙醇溶液的体积比为100：0，前驱体溶液中可溶性金属盐的摩尔浓度为0.001mol/L，可溶性金属盐为醋酸锌；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径10μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在450℃条件下快速干燥热解，即能制备得到纳米壳层氧化锌粉体。
上述纳米壳层金属氧化物粉体的壳层厚度为10nm左右，颗粒均匀分布，分散性良好，如图1所示。
实施例2
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇溶液配置成前驱体溶液，其中水和乙醇溶液的体积比为80：20，其中可溶性易分解金属盐为2.16g的InCl3.5H2O和0.19g的SnCl2.2H2O；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径100μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在700℃条件下快速干燥热解，即能制备得到纳米ITO粉体。
实施例3
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇溶液配置成前驱体溶液，其中水和乙醇溶液的体积比为70：30，其中可溶性易分解金属盐为2.25g的SbCl3和6.75g的SnCl2.2H2O；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径100μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在600℃条件下快速干燥热解，即能制备得到纳米氧化锑掺杂氧化锡的复合金属氧化物粉体。
实施例4
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇溶液配置成前驱体溶液，其中水和乙醇溶液的体积比为85：15，其中可溶性易分解金属盐为2.25g的NH4F和6g的SnCl4.5H2O；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径100μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在500℃条件下快速干燥热解，即能制备得到纳米纳米FTO粉体。
实施例5
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇溶液配置成前驱体溶液，其中水和乙醇溶液的体积比为50：50，其中可溶性金属盐的摩尔浓度为1mol/L，可溶性易分解金属盐为硝酸锌；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径200μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在300℃条件下快速干燥热解，即能制备得到纳米壳层氧化锌粉体。
实施例6
该超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇的混合溶液配置成前驱体溶液，其中混合溶液中水和乙醇的体积比为90：10，其中前驱体溶液中可溶性金属盐的摩尔浓度为2mol/L，可溶性易分解金属盐为硫酸铜；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径100μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在温度为1200℃条件下快速干燥热解，能制备得到纳米粉体，纳米粉体为纳米壳层氧化铜粉体。
Claims (5)
1.一种超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将可溶性易分解金属盐与水和乙醇的混合溶液配置成前驱体溶液，其中混合溶液中水和乙醇的体积比为（50～100）：（0～50）；
（2）将步骤（1）制备得到的前驱体溶液经超声波雾化得到均径10～200μm的雾滴；
（3）在载气或风扇作用下，将步骤（2）制备得到雾滴带入到微波中，在温度为300～1200℃条件下快速干燥热解，能制备得到纳米粉体，纳米粉体为纳米壳层金属氧化物或复合氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中前驱体溶液中可溶性金属盐的摩尔浓度为0.001～2mol/L。
3.根据权利要求2所述的超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其特征在于：所述可溶性易分解金属盐为单一金属元素的金属盐时，制备得到的纳米粉体为纳米壳层金属氧化物。
4.根据权利要求2所述的超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中除加入可溶性易分解单一金属元素的金属盐外，还加入了另一种不同元素的可溶性易分解盐时，制备得到的纳米粉体为复合氧化物粉体。
5.根据权利要求1至4所述的超声波雾化-微波热解制备纳米粉体的方法，其特征在于：所述可溶性易分解金属盐为醋酸盐、氯盐、硝酸盐或硫酸盐。
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2013
- 2013-11-27 CN CN201310609890.1A patent/CN103588175A/zh active Pending
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