CN101407328B - 一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的涉及一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法。以硫酸锌和硫酸铝为原料，以氨水、氢氧化钠和碳酸铵为沉淀剂，以无水乙醇为稳定剂和脱水剂，去离子水为溶剂，在30-60℃的温度下进行超声化学共沉淀反应，保温陈化，离心分离，再经洗涤、微波干燥和煅烧，制备锌铝氧化物纳米粉体。利用超声空化的反应环境，来控制ZAO纳米粉体的团聚，使共沉淀反应温度降低，缩短了ZAO纳米粉体的制备周期。所制得的锌铝氧化物纳米粉体粒径为15-30nm，比表面积为40-75m2/g，粉体颗粒呈球状，产品纯度高，分布均匀，分散性及光电性能好。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法，属于粉末冶金技术领域。
二、背景技术
锌铝氧化物(Zinc Aluminum Oxide即ZnAl2O4，简称ZAO)是一种n型透明导电氧化物材料，因具有大的载流子浓度和光学禁带宽度，而表现出优良的光电特性，是现代光电子产业的基础材料，更由于ZAO薄膜所用原材料锌铝资源丰富、成本低廉、无毒、热稳定性和化学稳定性好等优点，被认为是目前最有发展潜力的透明导电材料之一，已经被应用于太阳能电池，液晶显示，防静电特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域中。
目前，国内外制备纳米粉体的方法很多，主要有均相共沉淀法、水溶液共沉淀法、电解法，溶胶—凝胶法、喷雾热分解法和机械研磨法等。在这些方法中，液相法是工业上制备超细粉应用最广泛的，其基本方法是选择一种或多种可溶性金属盐，按成分计量配成溶液，使各元素呈离子或分子态，再用一种沉淀剂，将所需物质均匀沉淀、结晶出来，经脱水或者加热等过程而制得超细粉。而水溶液化学共沉淀法是引人注目的一种方法，该方法采用从外部加沉淀剂，其工艺简单、周期短，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，较适合于大规模生产而被广泛采用，但这种方法在具体的制备过程中存在着突出的团聚现象，即纳米粒子重新团聚成较大的粒子。对于n型透明导电材料锌铝氧化物纳米粉体的制备，目前公知的主要制备方法有均相共沉淀法、水溶液共沉淀法、固相反应法和溶胶—凝胶法等。许丽等(化学与生物工程.2006，23(9)：15-17.)以Zn(Ac)2.2H2O、Al(NO3)3·9H2O、柠檬酸和乙醇等为原料，采用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为22nm灰白色的纳米ZAO复合粉体。Wei Shao等(JournalofUniversity of Science and Technology Beijing，2006，13(4)：346-349.)以Al(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料，采用化学共沉淀法在800℃煅烧1.5h制备了平均粒径为21.3nm、比表面积为3.62m2/g的ZAO纳米粉体。刘秀兰等(西安工业学院学报。2006，26(1)：60-63.)以乙酸锌、硝酸铝、硝酸镧溶液、聚乙二醇、氨水和乙醇等为原料，采用共沉淀-超临界流体干燥法制备掺镧的平均粒径为20nm的ZAO纳米粉体。这些方法存在加热温度高，保温时间长，工艺过程放大难，能耗高，需添加有机试剂等实际问题。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法。以硫酸锌(ZnSO4·7H2O)、硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料，以氨水、氢氧化钠(NaOH)、碳酸铵(NH4)2CO3为沉淀剂，以无水乙醇(CH3CH2OH)为稳定剂和脱水剂，去离子水为溶剂，在30-60℃的温度下进行超声化学共沉淀反应，保温陈化，离心分离，再经洗涤、微波干燥和煅烧，制备锌铝氧化物纳米粉体。所制得的锌铝氧化物纳米粉体粒径为15-30nm，比表面积为40-75m2/g，粉体颗粒呈球状，产品纯度高，分布均匀，分散性及光电性能好。
本发明按以下步骤完成。
1)取硫酸锌和硫酸铝分别加入去离子水，升温至30-55℃，持续搅拌至硫酸锌和硫酸铝完全溶解，制得硫酸锌和硫酸铝水溶液；
2)将所得的水溶液稀释成含Zn2+0.5-2.0mol/L的硫酸锌溶液与浓度为0.1-1.0mol/L的硫酸铝溶液，再将两种溶液按ZnO∶Al2O3＝95-97∶3-5重量百分比配制混合，二者搅拌混匀3-5min后置于超声恒温水浴中搅拌，控制温度30-60℃，同时，先后滴加浓度0.5-2.0mol/L的NaOH溶液和浓度为2.0-6.0mol/L的氨水溶液或浓度为0.5-2.0mol/L的(NH4)2CO3溶液至pH值为8-11，反应陈化30-60min，然后以3000-4000r/min速度离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO4 2-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次，得到的沉淀即为锌铝氧化物前驱体；
3)将锌铝氧化物前驱体放入微波炉中干燥，控制温度为80-100℃，时间3-5min，取出细磨至30nm以下，再置于微波炉中煅烧，控制温度为250-900℃，时间5-15min。制得锌铝氧化物纳米粉体。
与公知技术相比本发明具有的优点及积极效果
1)采用超声化学共沉淀-微波干燥煅烧联合法来制备ZAO纳米粉体，通过超声波、微波等技术的有效集成来强化共沉淀化学反应或传递过程，把单个的工艺技术有机地结合起来，制得的产品质量好，易于实现工业化生产；
2)无需添加有机试剂和分散剂，利用超声波具有超声空化所产生的反应环境，来控制ZAO纳米粉体的团聚，使共沉淀反应温度降低，反应时间缩短。缩短了ZAO纳米粉体的制备周期；
3)微波干燥煅烧粉体结构疏松、易磨、颗粒小、加热速度快。
四、附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：取硫酸锌和硫酸铝分别加入去离子水，升温至45℃，持续搅拌至硫酸锌和硫酸铝完全溶解，制得锌铝硫酸盐水溶液；将硫酸锌水溶液稀释成含Zn2+2.0mol/L的溶液取600ml与浓度为0.5mol/L的硫酸铝溶液59ml混合，二者搅拌混匀3min后置于50kHz，100W的超声恒温水浴中搅拌，控制温度50℃，同时滴加浓度为2.0mol/L的NaOH溶液至pH值为9，降温至35℃再接着滴加浓度为2.0mol/L的(NH4)2CO3溶液至pH值为10止，陈化30min，然后以4000r/min速度离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO4 2-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤沉淀3次，得到碱式碳酸锌铝前驱体，将前驱体放入微波炉(微波功率750W、频率2450MHz)中干燥5min，控制温度为85℃，取出细磨，再置于微波炉中煅烧，微波功率为700W，温度为500℃，时间13min，制得产品ZAO纳米粉体。其平均粒径为20nm，比表面积56.76m2/g，粉体颗粒均呈球状，分布均匀无团聚，分散性好。其光学性能表现为紫外区(100-400nm)具有强烈的吸收性，可见光区(400-800nm)具有高的透过性，红外区(800-3500nm)有高的反射率，电学性能表现为具有低的电阻率。
实施例2：取硫酸锌(ZnSO47H2O)和硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)分别加入去离子水，升温至45℃，持续搅拌至硫酸锌和硫酸铝完全溶解，制得锌铝硫酸盐水溶液；将硫酸锌水溶液稀释成含Zn2+1.0mol/L的稀溶液取1200ml与浓度为0.5mol/L的硫酸铝溶液59ml混合，二者搅拌混匀3min后置于50kHz，100W的超声恒温水浴中搅拌，控制温度55℃，同时滴加浓度为2.0mol/L的NaOH溶液至pH值为9.5，再接着滴加浓度为5.0mol/L的氨水溶液至pH值为10.5止，陈化50min，然后以3000r/min速度离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO4 2-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤沉淀3次，得到锌铝氢氧化物前驱体，将前驱体放入微波炉(微波功率750W、频率2450MHz)中干燥3min，控制温度为100℃，取出细磨，再置于微波炉中煅烧，微波功率为700W，温度为550℃，时间10min，制得产品ZAO纳米粉体。其平均粒径为15nm，比表面积74.37m2/g，粉体颗粒均呈球状，分布均匀无团聚，分散性好。其光学性能表现为紫外区(100-400nm)具有强烈的吸收性，可见光区(400-800nm)具有高的透过性，红外区(800-3500nm)有高的反射率，电学性能表现为具有低的电阻率。
Claims (1)
1.一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法，取硫酸锌和硫酸铝分别加入去离子水，升温至30-55℃，持续搅拌至硫酸锌和硫酸铝完全溶解，分别制得硫酸锌和硫酸铝水溶液；将所得的水溶液稀释，再将两种溶液按重量百分比配制混合，二者搅拌混匀后置于超声恒温水浴中搅拌，同时，先后滴加NaOH溶液和氨水溶液或(NH4)2CO3溶液至pH值为8-11，反应陈化后，离心分离并反复洗涤沉淀，直至洗涤液中无SO4 2-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤，得到的沉淀即为锌铝氧化物前驱体，将锌铝氧化物前驱体放入微波炉中干燥，煅烧，制得锌铝氧化物纳米粉体，其特征在于：
所述硫酸锌和硫酸铝水溶液的稀释是将其稀释成含Zn2+0.5-2.0mol/L的硫酸锌溶液与浓度为0.1-1.0mol/L的硫酸铝溶液；
所述两种溶液的重量百分比为ZnO∶Al2O3＝95-97∶3-5，二者搅拌混匀3-5min后置于超声恒温水浴中搅拌，控制温度30-60℃，滴加浓度0.5-2.0mol/L的NaOH溶液和浓度为2.0-6.0mol/L的氨水溶液或浓度为0.5-2.0mol/L的(NH4)2CO3溶液至pH值为8-11，反应陈化30-60min，然后以3000-4000r/min速度离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO4 2-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次，得到的沉淀即为锌铝氧化物前驱体；
所述微波炉中前驱体的干燥是控制温度为80-100℃，时间3-5min，取出细磨至30nm以下；所述微波炉中煅烧是控制温度为250-900℃，时间5-15min。
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