CN103570517B - 一种提取分离姜黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取分离姜黄素的方法，包括以下步骤：（1）提取：将姜黄粉碎，加入质量浓度为2‑10%的碱水提取，得碱水提取液；（2）脱脂：往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯，搅拌萃取1‑2小时后，静置1‑2小时，分出有机层；（3）酸沉：将提取液用盐酸调节pH至1‑2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；（4）精制：将姜黄素粗品用有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇溶解，过滤，往滤液中加入蒸馏水，0‑5℃冷冻析晶2‑8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品。本发明生产成本低，且所得姜黄素产品纯度高，可达98.5%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取分离姜黄素的方法。
背景技术
姜黄盛产于东南亚国家和地区，在国外饮食以及医疗方面都有广泛的应用，姜黄产地在国内也有分布。姜黄中的重要成分姜黄素是一种天然的色素，国内生产姜黄素的厂家一般使用的方法是有机溶剂提取法。有机溶剂提取法的缺点是有机溶剂用量极大，生产成本较高，而且生产出的姜黄素含量仅95%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种不仅生产成本低，而且所得产品中姜黄素含量高的提取分离姜黄素的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种提取分离姜黄素的方法，包括以下步骤：
（1）提取：将姜黄粉碎，加入质量浓度为2-10%（优选5-9%）的碱水提取，碱水用量为姜黄原料重量的1-20倍（优选6-12倍），提取时间为1-6小时（优选3-5小时），提取温度为20-30℃，得碱水提取液；
（2）脱脂：往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等，有机溶剂的用量为碱水重量的0.5-2.5倍（优选0.7-1.5倍），搅拌萃取1-2小时后，静置1-2小时，分出有机层，除去提取液中的脂溶性物质；
（3）酸沉：将经步骤（2）处理后的提取液用盐酸调节pH至1-2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；
（4）精制：将姜黄素粗品用有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇等溶解，有机溶剂的用量为姜黄素粗品重量的2-30倍（优选8-15倍），过滤，往滤液中加入蒸馏水，蒸馏水的用量为有机溶剂重量的0.5-2.0倍，0-5℃冷冻析晶2-8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品。
进一步，步骤（1）中，所述碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠等碱性物质的水溶液。
进一步，步骤（2）中，分出的有机层经浓缩，得到副产品-姜黄油。
研究表明，姜黄素在碱水中溶解度极大而在有机溶剂石油醚、6#溶剂油、环己烷、苯、甲苯或乙酸乙酯等中溶解度较小，其杂质在碱水中溶解度较小而在有机溶剂中溶解度较大。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：第一，使用廉价的碱水作为提取溶剂，可大幅度地降低生产的成本；第二，使用本发明方法还能获得姜黄中的姜黄油作为副产品，从而提高资源利用率；第三，使用本发明方法得到的姜黄素产品纯度高，可达98.5%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取姜黄100克，粉碎至80目，加入质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液800克，在25℃条件下搅拌提取4小时，过滤，得碱水提取液；
（2）脱脂：往碱水提取液中加入600克石油醚，搅拌萃取1.5小时后，静置1.5小时，将上层石油醚层分出，除去提取液中的脂溶性物质（浓缩石油醚层，得到副产品-姜黄油9克）；
（3）酸沉：将经步骤（2）处理后的提取液用盐酸调节pH至2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品6.2克，含量为85.6%（高效液相外标法）；
（4）精制：将6.2克姜黄素粗品用60克丙酮溶解，过滤，往滤液中加入75克蒸馏水，0℃冷冻析晶6小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品5.5克，含量为99.10%（高效液相外标法）。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）提取：取姜黄200克，粉碎至80目，加入质量浓度为9%的碳酸钠水溶液2000克，在30℃条件下搅拌提取5小时，过滤，得到碱水提取液；
（2）脱脂：往碱水提取液中加入2000克甲苯，搅拌萃取1.5小时后，静置1.5小时，将上层甲苯层分出，除去提取液中的脂溶性物质（浓缩甲苯层，得到副产品-姜黄油21克）；
（3）酸沉：将经步骤（2）处理后用盐酸调节pH至2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品12.6克，含量为87.5%（高效液相外标法）；
（4）精制：将12.6克姜黄素粗品用150克乙醇溶解，过滤，往滤液中加入200克蒸馏水，0℃冷冻析晶8小时，过滤，干燥，得到姜黄素精品10.8克，含量为98.5%（高效液相外标法）。
Claims (2)
1.一种提取分离姜黄素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）提取：将姜黄粉碎，加入质量浓度为5-9%的碱水提取，碱水用量为姜黄原料重量的6-12倍，提取时间为3-5小时，提取温度为25-30℃，得碱水提取液；所述碱水为氢氧化钠或碳酸钠的水溶液；
（2）脱脂：往碱水提取液中加入有机溶剂石油醚或甲苯，有机溶剂的用量为碱水重量的0.7-1.5倍，搅拌萃取1-2小时后，静置1-2小时，分出有机层，除去提取液中的脂溶性物质；
（3）酸沉：将经步骤（2）处理后的提取液用盐酸调节pH至2，使姜黄素析出，过滤，干燥至恒重，得到姜黄素粗品；
（4）精制：将姜黄素粗品用有机溶剂乙醇或丙酮溶解，有机溶剂的用量为姜黄素粗品重量的8-15倍，过滤，往滤液中加入蒸馏水，蒸馏水的用量为有机溶剂重量的0.5-2.0倍，0-5℃冷冻析晶2-8小时，过滤，干燥，得到姜黄素产品。
2.根据权利要求1所述的提取分离姜黄素的方法，其特征在于，步骤（2）中，分出的有机层经浓缩，得到副产品-姜黄油。
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