CN103566606B - 一种多功能提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多功能提纯装置，至少包括底盘以及安装在底盘上的净化罩，所述的净化罩与底盘之间形成一个密闭的净化腔室，所述的净化腔室中设有进料阀、纯化器、冷凝器、冷凝管以及收集瓶，其中净化罩的顶部设有用于投料的顶盖，进料阀位于净化腔室的顶部且位于顶盖的下方，冷凝器位于进料阀的下方且与进料阀相连接，纯化器和收集瓶均位于净化腔室内的下部，且两者的顶部均与冷凝器的底部连接。该装置解决了现有技术中的不足，该装置结构简单、安全环保、高效智能、操作方便、成本较低、占地面积小且对工作环境无苛刻的要求。该装置可以用来提纯氟化氢铵及其他试剂，本发明中还提供了提纯氟化氢铵的方法。
Description
技术领域
本发明提供了一种提纯装置，尤其涉及一种提纯氟化氢铵的装置，同时本发明还提供了提纯氟化氢铵的方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
氟化氢铵是白色或无色透明斜方晶系结晶，呈片状，略带酸味。熔点125.6℃。沸点240℃。在空气中易潮解。微溶于醇，极易溶于冷水，在热水中分解。水溶液呈强酸性。有毒有强腐蚀性。可以作为样品的消解试剂和高精端电子行业和医药行业表面处理剂、蚀刻剂、消毒剂、防腐剂等等。高纯的氟化氢铵由于其超强的消解能力、极短的消解时间、极低的流程本底、不生产氟化物沉淀的特性和优于氢氟酸的操作安全性等强大优势，成为一种全新的样品消解试剂，能够极大的缩短样品消解时间，提高样品前处理效率。
而作为主要消解试剂的超纯氟化氢铵目前是很难购到的。工业品氟化氢铵NH4HF2纯度98%，分析醇氟化氢铵NH4HF2纯度99.8%，其金属离子杂质的含量如Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Zr、Ba、As、Pb等相对痕量和超痕量样品分析而言较高，不能满足地质样品微量元素、同位素比值等元素分析和高精端电子行业和医药行业的要求，必须将氟化氢铵NH4HF2提纯。
通常提纯氟化氢铵NH4HF2的方法有：原料提纯后合成氟化氢铵NH4HF2、工业品氟化氢铵NH4HF2升华和工业品氟化氢铵NH4HF2重结晶。重结晶过程中母液要浓缩，结晶要脱水，造成环境污染；由NH3与HF反应合成NH4HF2的方法以18.25MΩ·cm超纯水为溶剂，工作环境要求高，需在1000级洁净度下合成，操作较复杂。
发明内容
本发明提供了一种多功能提纯装置，解决了上述背景技术中的不足，该装置结构简单、安全环保、高效智能、操作方便、成本较低、占地面积小且对工作环境无苛刻的要求。该装置不仅可以用来提纯氟化氢铵，还可以纯化常规实验室分析中各种酸及试剂，例如硝酸、盐酸、氢氟酸等。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种多功能提纯装置，至少包括底盘以及安装在底盘上的净化罩，所述的净化罩与底盘之间形成一个密闭的净化腔室，所述的净化腔室中设有进料阀、纯化器、冷凝器、冷凝管以及收集瓶，其中净化罩的顶部设有用于投料的顶盖，进料阀位于净化腔室的顶部且位于顶盖的下方，冷凝器位于进料阀的下方且与进料阀相连接，纯化器和收集瓶均位于净化腔室内的下部，且两者的顶部均与冷凝器的底部连接；所述的纯化器和冷凝器的内部均为中空状的腔室，分别为纯化腔和冷凝腔，且纯化腔和冷凝腔相连通，纯化器和冷凝器的侧壁中均设有用于对腔室内部加热的硅胶加热层，所述的冷凝器的底部设有朝上凸起的一圈凸台，凸台与冷凝器的侧壁之间共同形成一个环形的倒流槽，倒流槽中设有出液口，冷凝管安装在出液口上，出液口通过冷凝管与收集瓶连通；净化罩的外部还设有控制器，控制器通过导线与电源及硅胶加热层连接。
所述的净化腔室内还设有废液处理器，废液处理器位于纯化器的下方且两者之间设有排液阀，废液处理器通过排液阀与纯化器连通。
所述的净化罩为透明罩，净化罩上设有取样窗，所述的取样窗与收集瓶的位置相对应。
本发明还提供了一种采用上述提纯装置提纯氟化氢铵的方法，该方法操作简单，能够制得高纯度的氟化氢铵，其提纯方法如下：
（1）、打开顶盖及进料阀，将待提纯的氟化氢铵粉末添加至进料阀中，待氟化氢铵粉末全部进入纯化器内，关闭顶盖及进料阀；（2）、开启控制器中的电源，并调节纯化器的硅胶加热层温度至180-200℃，调节冷凝器的硅胶加热层温度至120-130℃，氟化氢铵在纯化腔内亚沸状态下进行蒸馏，然后在冷凝腔内冷凝成小液滴并附着在冷凝器的内壁上，再流入倒流槽中；（3）、液态氟化氢铵由出液口流向冷凝管，在冷凝管内结晶成白色晶状细粒的固态氟化氢铵，然后被收集在收集瓶中；（4）、关闭电源，取出收集瓶，即可得到提纯后的氟化氢铵。
提纯完毕后，打开排液阀，废液由排液阀进入废液处理器内。
本发明中，利用亚沸蒸馏相平衡原理提纯氟化氢铵，在亚沸状态下进行控速蒸馏然后自冷却结晶而达到去除其中杂质得到超纯的氟化氢铵。本发明提供的多功能提纯装置主要由冷凝器、纯化器、收集瓶、废液处理器、控制器和净化罩等主要部分组成。提纯装置为立式全封闭式结构，主要部件材质为PFA和PTFE。整个提纯过程在几乎完全密闭的***中完成，不接触空气，不受环境污染，不需冷却水，加热器内置，无金属部件外现。可调的温度和时间参数来控制提纯的速度和时间，废液一键操作简单有效地处理，安全环保。
附图说明
图1为本发明提供的多功能提纯装置的整体结构示意图；
图2为多功能提纯装置的内部结构图；
图中：1-顶盖，2-净化罩，3-底盘，4-取样窗，5-控制器，6-进料阀，7-冷凝器，8-纯化器，9-排液阀，10-废液处理器，11-冷凝管，12-收集瓶，13-倒流槽。
具体实施方式
下面结合附图及对本发明做详细具体的说明。
本发明中所提供的多功能提纯装置的结构如图1和图2所示，至少包括底盘3以及安装在底盘3上的净化罩2，所述的净化罩2为透明罩，净化罩2与底盘3之间形成一个密闭的净化腔室。
所述的净化腔室中设有进料阀6、纯化器8、冷凝器7、冷凝管11以及收集瓶12，其中净化罩2的顶部设有用于投料的顶盖1，进料阀6位于净化腔室的顶部且位于顶盖1的下方，冷凝器7位于进料阀6的下方且与进料阀6相连接，纯化器8和收集瓶12均位于净化腔室内的下部，且两者的顶部均与冷凝器7的底部连接；净化罩2上设有取样窗4，所述的取样窗4与收集瓶12的位置相对应。
净化腔室内还设有废液处理器10，废液处理器10位于纯化器8的下方且两者之间设有排液阀9，废液处理器10通过排液阀9与纯化器8连通。
所述的纯化器8和冷凝器7的内部均为中空状的腔室，分别为纯化腔和冷凝腔，且纯化腔和冷凝腔相连通，纯化器8和冷凝器7的侧壁中均设有用于对腔室内部加热的硅胶加热层，所述的冷凝器7的底部设有朝上凸起的一圈凸台，凸台与冷凝器7的侧壁之间共同形成一个环形的倒流槽13，倒流槽13中设有出液口，冷凝管11安装在出液口上，出液口通过冷凝管11与收集瓶12连通；
净化罩2的外部还设有控制器5，控制器5通过导线与电源及硅胶加热层连接。
下面结合具体的实施例对上述装置的提纯方法进行说明。
实施例1
本实施例中采用上述多功能提纯装置对氟化氢铵提纯。
打开顶盖及进料阀，将待提纯的氟化氢铵粉末1000g添加至进料阀中，待氟化氢铵粉末全部进入纯化器内，关闭顶盖及进料阀；（2）、开启控制器中的电源，并调节纯化器的硅胶加热层温度至180℃，调节冷凝器的硅胶加热层温度至121℃，氟化氢铵在纯化腔内亚沸状态下进行蒸馏，然后在冷凝腔内冷凝成小液滴并附着在冷凝器的内壁上，再流入倒流槽中；（3）、液态氟化氢铵由出液口流向冷凝管，在冷凝管内结晶成白色晶状细粒的固态氟化氢铵，然后被收集在收集瓶中；（4）、关闭电源，取出收集瓶，打开排液阀，废液由排液阀进入废液处理器内。即可得到提纯后的氟化氢铵，本实施例中制得的氟化氢铵经ICP-MS检测，金属离子杂质的含量如Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Zr、Ag、Ba、Hf、Pb等均在0.001到0.042μg g-1范围内。
实施例2
本实施例中采用上述多功能提纯装置对氟化氢铵提纯。
打开顶盖及进料阀，将待提纯的氟化氢铵粉末1000g添加至进料阀中，待氟化氢铵粉末全部进入纯化器内，关闭顶盖及进料阀；（2）、开启控制器中的电源，并调节纯化器的硅胶加热层温度至200℃，调节冷凝器的硅胶加热层温度至129℃，氟化氢铵在纯化腔内亚沸状态下进行蒸馏，然后在冷凝腔内冷凝成小液滴并附着在冷凝器的内壁上，再流入倒流槽中；（3）、液态氟化氢铵由出液口流向冷凝管，在冷凝管内结晶成白色晶状细粒的固态氟化氢铵，然后被收集在收集瓶中；（4）、关闭电源，取出收集瓶，打开排液阀，废液由排液阀进入废液处理器内。即可得到提纯后的氟化氢铵，本实施例中制得的氟化氢铵经ICP-MS检测，金属离子杂质的含量如Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Zr、Ag、Ba、Hf、Pb等均在0.001到0.042μg g-1范围内。
实施例3
本发明中所提供的多功能提纯装置不仅能够对氟化氢铵进行提纯，而且能够对硝酸、盐酸、氢氟酸、纯水等试剂进行提纯，本实施例中对氢氟酸HF进行提纯。
打开顶盖及进料阀，将待提纯的国药优级醇氢氟酸HF1000ml添加至进料阀中，待氢氟酸全部进入纯化器内，关闭顶盖及进料阀；（2）、开启控制器中的电源，并调节纯化器的硅胶加热层温度至80-90℃，冷凝器的硅胶加热层常温即可，氢氟酸在纯化腔内亚沸状态下进行蒸馏，然后在冷凝腔内冷凝成小液滴并附着在冷凝器的内壁上，再流入倒流槽中；（3）、氢氟酸由出液口流向冷凝管，然后被收集在收集瓶中；（4）、关闭电源，取出收集瓶，打开排液阀，废液由排液阀进入废液处理器内。即可得到提纯后的氢氟酸，本实施例中制得的氢氟酸经ICP-MS检测，金属离子杂质的含量如Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Zr、Ag、Ba、Hf、Pb等均在0.001到0.027μg g-1范围内。
Claims (5)
1.一种提纯装置，其特征在于：至少包括底盘以及安装在底盘上的净化罩，所述的净化罩与底盘之间形成一个密闭的净化腔室，所述的净化腔室中设有进料阀、纯化器、冷凝器、冷凝管以及收集瓶，其中净化罩的顶部设有用于投料的顶盖，进料阀位于净化腔室的顶部且位于顶盖的下方，冷凝器位于进料阀的下方且与进料阀相连接，纯化器和收集瓶均位于净化腔室内的下部，且两者的顶部均与冷凝器的底部连接；所述的纯化器和冷凝器的内部均为中空状的腔室，分别为纯化腔和冷凝腔，且纯化腔和冷凝腔相连通，纯化器和冷凝器的侧壁中均设有用于对腔室内部加热的硅胶加热层，所述的冷凝器的底部设有朝上凸起的一圈凸台，凸台与冷凝器的侧壁之间共同形成一个环形的倒流槽，倒流槽中设有出液口，冷凝管安装在出液口上，出液口通过冷凝管与收集瓶连通；净化罩的外部还设有控制器，控制器通过导线与电源及硅胶加热层连接。
2.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述的净化腔室内还设有废液处理器，废液处理器位于纯化器的下方且两者之间设有排液阀，废液处理器通过排液阀与纯化器连通。
3.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述的净化罩为透明罩，净化罩上设有取样窗，所述的取样窗与收集瓶的位置相对应。
4.一种采用权利要求1或2或3所述装置提纯氟化氢铵的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、打开顶盖及进料阀，将待提纯的氟化氢铵粉末添加至进料阀中，待氟化氢铵粉末全部进入纯化器内，关闭顶盖及进料阀；(2)、开启控制器中的电源，并调节纯化器的硅胶加热层温度至180-200℃，调节冷凝器的硅胶加热层温度至121-129℃，氟化氢铵在纯化腔内亚沸状态下进行蒸馏，然后在冷凝腔内冷凝成小液滴并附着在冷凝器的内壁上，再流入倒流槽中；(3)、液态氟化氢铵由出液口流向冷凝管，在冷凝管内结晶成白色晶状细粒的固态氟化氢铵，然后被收集在收集瓶中；(4)、关闭电源，取出收集瓶，即可得到提纯后的氟化氢铵。
5.根据权利要求4所述的提纯氟化氢铵的方法，其特征在于：提纯完毕后，打开排液阀，废液由排液阀进入废液处理器内。
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