CN103523761A - 一种硝酸连续脱色装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝酸连续脱色装置及其方法，该装置包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，所述二级冷凝器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门。本发明操作简单，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，大大节省了氮气的使用量。

Description

一种硝酸连续脱色装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种连续脱色装置，特别涉及一种硝酸连续脱色装置及其方法。

背景技术

硝酸是常见的无机强酸之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有很大的作用；而常用的工业级、试剂级硝酸因金属离子多、残渣高、颗粒不控制等原因无法适用于半导体工艺；因此工业级、试剂级硝酸必须进行提纯，去除金属离子、残渣、颗粒等以达到半导体适用的规格；而蒸馏后的硝酸，由于含有大量NO2导致颜色发黄，因此脱色是硝酸提纯中的一步重要工艺。常见的硝酸提纯工艺中，经加热釜加热后的硝酸，进入精馏塔精馏，然后进入冷凝器冷却成液体后进入吹白灌集中吹白，因为一次性集中的量较大，而且温度已经降低等原因，造成吹白时间长，氮气消耗量大，操作复杂等问题。原先难以连续脱色的原因是因为硝酸过度冷却，活性降低需要大量的氮气才能置换其中的NO2，而控制温度后的硝酸能够非常轻易地脱色，且满足10个黑曾的要求。经过冷凝后的硝酸温度低且集中处理数量较大，脱色时间长，氮气消耗量大，操作复杂。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种硝酸连续脱色装置及其方法，该装置操作简单，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，大大节省了氮气的使用量。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，所述二级冷凝器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门。

进一步地，所述蒸馏塔设有塔顶温度计。

进一步地，所述再沸器设有塔釜温度计。

进一步地，所述吹白塔设有吹白温度计。

进一步地，所述再沸器设有塔釜压力表。

进一步地，所述再沸器设有硝酸进料流量计。

进一步地，所述吹白塔设有吹白流量计。

一种硝酸连续脱色方法，该方法的具体步骤为：

步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器内，开启再沸器的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15～0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器中加热至120.5～130.0℃，控制再沸器的硝酸溶液进料量为80～100L/h；控制再沸器的塔釜压力<0.01Mpa。

步骤2、将经过再沸器处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔精馏提纯。

步骤3、将精馏提纯后的硝酸通过一级冷凝器冷凝，再将经过一级冷凝器处理后的硝酸通过吹白塔吹白，控制吹白塔的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器冷却，彻底冷却后的硝酸再进入成品罐成品。

采用上述技术方案的硝酸连续脱色装置及其方法，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，使硝酸色度降至10个黑曾以下，同时节省氮气的使用量，简便操作流程。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；

图1为本发明硝酸连续脱色装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1所示，一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器1、蒸馏塔2、一级冷凝器3、吹白塔4以及二级冷凝器5，二级冷凝器5分别连接有第一成品罐6与第二成品罐7，第一成品罐6设有第一电磁阀门14，第二成品罐7设有第二电磁阀门15，通过第一电磁阀门14与第二电磁阀门15控制硝酸进入成品罐的序号；蒸馏塔2设有塔顶温度计8，塔顶温度计8监控蒸馏塔2的蒸馏温度为120.5～130.0℃；再沸器1设有塔釜温度计9，塔釜温度计9监控再沸器1的汽化温度为120.5～130.0℃；吹白塔4设有吹白温度计10，吹白温度计10监控吹白塔4的吹白温度为30～40℃；再沸器1设有塔釜压力表11，塔釜压力表11监控再沸器1的塔釜压力<0.01Mpa；再沸器1设有硝酸进料流量计12；吹白塔4设有吹白流量计13，吹白流量计13监控吹白塔4控制进料流量为80～100L/h及氮气吹白流量为10mL/min。

一种硝酸连续脱色方法，该方法的具体步骤为：

步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器1内，开启再沸器1的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15～0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器1中加热至120.5～130.0℃，控制再沸器1的硝酸溶液进料量为80～100L/h；控制再沸器1的塔釜压力<0.01Mpa。

步骤2、将经过再沸器1处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔2精馏提纯。

步骤3、将精馏提纯后的硝酸通过一级冷凝器3冷凝，再将经过一级冷凝器3处理后的硝酸通过吹白塔4吹白，控制吹白塔4的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器5冷却，彻底冷却后的硝酸再进入成品罐成品。

本发明硝酸连续脱色方法，在冷凝之前就对硝酸进行吹白，由于温度较高，硝酸量相对较少，因此脱色更为容易，单质量硝酸所用氮气的量为原来的1/3，使硝酸色度降至10个黑曾以下，同时节省氮气的使用量，简便操作流程。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种硝酸连续脱色装置，包括依次连接的再沸器、蒸馏塔、一级冷凝器、吹白塔以及二级冷凝器，其特征在于：所述二级冷凝器分别连接有第一成品罐与第二成品罐，第一成品罐设有第一电磁阀门，第二成品罐设有第二电磁阀门；所述再沸器设有硝酸进料流量计；所述吹白塔设有吹白流量计。

2.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于：所述蒸馏塔设有塔顶温度计。

3.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于：所述再沸器设有塔釜温度计。

4.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于：所述吹白塔设有吹白温度计。

5.根据权利要求1所述的硝酸连续脱色装置，其特征在于：所述再沸器设有塔釜压力表。

6.一种使用权利要求1所述的装置实现硝酸连续脱色的方法，该方法的具体步骤为：

步骤1、将待脱色的硝酸溶液输入到再沸器内，开启再沸器的蒸汽阀门，控制蒸汽压力为0.15～0.25Mpa，硝酸溶液在再沸器中加热至120.5～130.0℃，控制再沸器的硝酸溶液进料量为80～100L/h；控制再沸器的塔釜压力<0.01Mpa；

步骤2、将经过再沸器处理后的硝酸蒸汽再经过蒸馏塔精馏提纯；

步骤3、将精馏提纯后的硝酸通过一级冷凝器冷凝，再将经过一级冷凝器处理后的硝酸通过吹白塔吹白，控制吹白塔的氮气流量为10mL/min，吹白后的硝酸经过二级冷凝器冷却，彻底冷却后的硝酸再进入成品罐成品。

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