CN102249659B - 一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法，它的组成通式为：（1-x-y）(Bi1-zMz)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3，式中M为大离子半径的三价金属元素，M′为小离子半径的三价金属元素，x、y、u、t、z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1，0<y<0.1，0<z<0.1，0.85<t<1.2，0<u<0.1，x+y<1，通过选择适当的工艺参数，经常规陶瓷制备方法制备而成。该陶瓷的压电常数d33可达140pC/N、居里温度可达490℃以上。制备工艺简单、稳定，性能优良，适合高温使用。
Description
技术领域
本发明涉及无铅压电陶瓷材料，具体是一种A、B位复合取代改性的ABO3钙钛矿结构的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
高温压电陶瓷被广泛应用于航空航天、核能、冶金、石油化工、地质勘探等许多特殊领域，比如在汽车中工作的动态燃料注射喷嘴工作温度高达300℃，油井下使用的声波测井换能器工作温度也达到200~ 300℃，作为高温压电陶瓷材料，必须具备在较高温度下( > 400℃)不出现结构相变以保证不发生高温退极化现象而劣化压电器件的温度稳定性。但是，目前商业化应用的高居里温度压电陶瓷仍以钙钛矿结构的锆钛酸铅Pb( Zr,Ti)O3 (缩写为PZT )体系为主, 这类材料的居里温度约为400多度，由于热激活老化过程, 其安全使用温度被限制在居里温度的1 /2处，仅适于常规条件下使用。并且这些材料中氧化铅含量占到70%左右，在制备、使用和废弃后处理过程中都会给人类环境带来严重危害。因此，从环保和高温使用的条件来说，研究和开发性能优良的高居里温度无铅压电陶瓷材料是一项有重大社会和经济意义的课题。
目前研究的替代铅基高居里温度的无铅压电陶瓷体系中，钙钛矿结构的(Na1/2Bi1/2)TiO3-(K1/2Bi1/2)TiO3（简称NBT-BKT）是一种很有希望的无铅压电材料，其居里温度为320℃左右。另一个钙钛矿结构无铅压电陶瓷以K0.5Na0.5NbO3(简称KNN)为主，纯KNN的居里温度可达400oC以上，但该体系存在烧结时易挥发和很难致密的困难。为了提高压电性能和致密性，通过加入LiSbO3等，同时通过添加BiFeO3等低温烧结助剂，可以提高烧结性能和压电性能，使d33达到300pC/N左右，但LiSbO3的加入，使居里点又降到了370oC左右，也有利用模板晶粒生长技术制备的KNN陶瓷，d33可达400pC/N以上，但该技术的生产工艺复杂，成本非常高，不适合工业化生产。近两年来对BiAlO3体系的高温无铅压电陶瓷也有很多研究，但依然存在制备困难，压电性能较低的问题。其他无铅高居里温度体系还包括乌青铜结构无铅压电陶瓷和铋层状结构无铅压电陶瓷等等，但这些体系都存在压电常数很低的问题，无法满足实际使用的需求。
由Serhiy等人在2009年报导了BiFeO3–BaTiO3基钙钛矿铁电体，通过在纯氧中烧结，制备的无铅压电陶瓷，其居里温度高达600oC，被认为是一种很有希望的高居里温度无铅压电材料。但其压电常数d33最高只有116pC/N，且其必须在纯氧气中烧结，制备工艺较复杂，其性能距离实际应用还有很大差距，因此研究新的BiFeO3基无铅压电陶瓷具有重要意义。从材料研究的角度看，可以通过A与B位取代调节性能，因此在性能较好的BiFeO3–BaTiO3所构成的ABO3型钙钛矿结构中，通过在A、B位复合取代改性与非化学计量比来提高压电性能并改进制备工艺是一种有效途径。
但是，目前在BiFeO3–BaTiO3–BiMnO3中通过在A、B位复合取代改性与非化学计量比来提高压电性能并改进制备工艺的无铅压电陶瓷及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种居里温度高（Tc≥490oC），易于极化，致密度高、压电性能好的新型铁酸铋基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明的目的技术方案是：在BiFeO3–BaTiO3–BiMnO3构成的无铅压电陶瓷中通过在A、B位复合取代改性与非化学计量比来提高压电性能并改善制备工艺，可以用通式（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3 –yBiMnO3来表示。式中M为三价金属元素（大离子半径），选自Nd、 Ce 、La、Pr、 Pm、Sm、 Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Y、Er与Tm的一种或两种及以上。M′为三价金属元素（小离子半径），选自Ga、 Sc 、Cr、Mo、Al、Mn、Co、Rh、Ni、Cu、In、Yb与Sb的一种或两种及以上。x、y、u、t、z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0≤ x ≤1.0，0≤ y ≤0.1，0< z <1，0.85< t <1.2，0< u <1，x+y <1。配方中至少含两种或两种以上取代元素。所述的无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将原料按照化学式（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3 –yBiMnO3进行配料，以无水乙醇为介质高能球磨8-10小时，干燥后在氧化铝坩埚(加盖)中以850-900°C焙烧1-6小时；焙烧后以无水乙醇为介质高能球磨12-24时，干燥后获得粉末；
（2）将步骤（1）获得的粉末烘干，加入5%(重量百分比)浓度的PVA溶液造粒，在100MPa压力下压制成型；
（3）将成型后的素坯在空气中烧结，200℃/h的速率升温至800℃保温1-6小时，再以100-300℃/h的速率升温到950-1000℃保温2-8小时；烧结后以10-120 ℃/h的冷却速率至900 ℃保温2-8小时，再随炉冷却至600℃保温2-8小时，随后随炉冷却至室温；
（4）烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，披银电极，然后在硅油中极化，极化电场3000-8000V/mm，温度30-60°C，时间5-30分钟。
与已有技术相比，本发明的特色体现在：
1. 本发明的陶瓷组成是一种环境友好型压电陶瓷，能实现对部分现有的铅基压电陶瓷的替代，其居里点可达490℃以上。
2. 与原有技术相比，本发明采用空气中烧结，可以简化烧结工艺，降低生产成本。
3. 与原有配方相比，本方法制备的无铅压电陶瓷具有更好的性能，该体系的压电常数d33可以达到140pC/N以上，平面机电耦合系数kp可达0.30、Kt可达0.50以上。
4、本发明可采用传统压电陶瓷制备技术，原料从工业用原料中获得，制备工艺简单、稳定，不需添加特殊设备，即可在工厂中直接生产，具有实用性。
具体实施方式
实施例1：
制备成分为：（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3，其中x=0.33，y=0.008，z=0.004，u=0.004，M=70%La+30%Nd，M′=50%Al+50%Yb，t=1.08的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷。
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、TiO2、MnO2、Nd2O3、Yb2O3、La2O3和Al2O3为原料，分别按照以下化学式：
（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3 ，其中x=0.33，y=0.008，z=0.004，u=0.004，M=70%La+30%Nd，M′=50%Al+50%Yb，t=1.08
进行配料，无水乙醇为介质湿磨，80℃烘干后在850-900°C保温3-6小时预合成瓷料；合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨24小时，烘干后过250目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在100MPa压力下压制成直径18 mm，厚度1.1~1.2mm的圆片，以200℃/h的升温速率至800℃保温3小时，再以100℃/h的速率升温到970℃保温5小时；烧结后以50 ℃/h的冷却速率至900 ℃保温8小时，再随炉冷却至600℃保温6小时，随后随炉冷却至室温。双面披银，烧银后在60 ℃硅油中极化，极化电场为5 kV/mm，极化时间为15 min，保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。再对制成的压电陶瓷进行压电性能测量。
性能结果如下：
| d33(pC/N) | Qm | kp | εr | Tc（℃） | tanδ(%) |
| 143 | 56 | 0.33 | 691.7 | 495 | 4.90 |
实施例2：
制备成分为（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3，其x=0.30，y=0.008，z=0.007，u=0.007，M=60%Y+40%Dy，M′=50Ga%+50%Sc，t=1.05的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷。
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、TiO2、MnO2、Dy2O3、Sc2O3、Ga2O3、Y2O3和Al2O3为原料，分别按照以下化学式：
（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3 ，其中x=0.30，y=0.008，z=0.007，u=0.007，M=60%Y+40%Dy，M′=50Ga%+50%Sc，t=1.05。
进行配料，以无水乙醇为介质湿磨，80℃烘干后在850-900℃保温3-6小时预合成瓷料；合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨24小时，烘干后过250目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在100MPa压力下压制成直径18 mm，厚度1.1~1.2mm的圆片，以200℃/h的升温速率至800℃保温2小时，再以100℃/h的速率升温到1000℃保温5小时；烧结后以20 ℃/h的冷却速率至900 ℃保温8小时，再随炉冷却至600℃保温6小时，随后随炉冷却至室温。双面披银，烧银后在60 ℃硅油中极化，极化电场为5 kV/mm，极化时间为15 min，保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。再对制成的压电陶瓷进行压电性能测量结果如下：
| d33(pC/N) | Qm | kp | εr | Tc（℃） | tanδ(%) |
| 137 | 58 | 0.28 | 686 | 490 | 5.80 |
实施例3：
制备成分为（1-x-y）(BizM1-z)t (FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3， 其中x=0.33，y=0.008，z=0.006，u=0.006，M=70%Sm+30%Nd，M′=In，t=1.03的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷。
制备方法：
以分析纯Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、TiO2、MnO2、Dy2O3、Sc2O3、Ga2O3、Y2O3和Al2O3为原料，分别按照以下化学式：
（1-x-y）(BizM1-z)t (FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3， 其中x=0.33，y=0.008，z=0.006，u=0.006，M=70%Sm+30%Nd，M′=In，t=1.03。
进行配料，以无水乙醇为介质湿磨，80℃烘干后在850-900℃保温3-6小时预合成瓷料；合成的瓷料以无水乙醇为介质二次湿磨24小时，烘干后过250目筛，然后加5%浓度的PVA溶液作为粘结剂，在100MPa压力下压制成直径18 mm，厚度1.1~1.2mm的圆片，以200℃/h的升温速率至800℃保温2小时，再以100℃/h的速率升温到975℃保温4小时；烧结后以20 ℃/h的冷却速率至900 ℃保温8小时，再随炉冷却至600℃保温6小时，随后随炉冷却至室温。双面披银，烧银后在60 ℃硅油中极化，极化电场为5 kV/mm，极化时间为15 min，保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。再对制成的压电陶瓷进行压电性能测量结果如下：
| d33(pC/N) | Qm | kp | εr | Tc（℃） | tanδ(%) |
| 113 | 57 | 0.32 | 642 | 490 | 5.32 |
实施例4：
制备成分为（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3，其中x=0.33，y=0.008，z=0.004，u=0.004，M=70%La+30%Nd，M′=50%Al+50%Yb，t=1.08的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷，制备方法中除烧结温度为1000℃外，（和实施例1的哪个不同）？其它同实施例1。
测试性能如下：
| d33(pC/N) | Qm | kp | εr | Tc（℃） | tanδ(%) |
| 103 | 48 | 0.37 | 631 | 495 | 4.37 |
实施例5：
成分表达式同实施例1：
制备成分：（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3
x=0.33，y=0.008，z=0.004，u=0.004，M=70%La+30%Nd，M′=50%Al+50%Yb，t=1.08的高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷。
制备方法中除烧结温度为950℃外，其它同实施例1，
测试性能如下：
| d33(pC/N) | Qm | kp | εr | Tc（℃） | tanδ(%) |
| 101 | 68 | 0.24 | 611 | 485 | 5.81 |
Claims (4)
1.一种高居里温度铁酸铋基无铅压电陶瓷，其特征是：组成通式为：（1-x-y）(BizM1-z)t(FeuM′1-u)O3–xBaTiO3–yBiMnO3，式中M为大离子半径的三价金属元素，M′为小离子半径的三价金属元素，x、y、u、t、z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0≤x≤1.0，0≤y≤0.1，0<z<1，0.85<t<1.2，0<u<1，x+y<1，经常规陶瓷制备方法制备而成。
2.如权利要求1所述的无铅压电陶瓷，其特征是：所述的三价元素M为La、Nd、 Ce 、Y、Pr、 Pm、Sm、 Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er与Tm的一种或两种及以上。
3.如权利要求1所述的无铅压电陶瓷，其特征是：所述的三价元素M′为Ga、 Sc 、Cr、Mo、 Mn、Co、Rh、Ni、Cu、In、Al、Yb与Sb的一种或两种及以上。
4.如权利要求1—3之一所述的无铅压电陶瓷的制备方法，包括湿磨、烘干、烧成瓷料、第二次球磨、粘结压成圆片、空气中圆片烧结、砂磨、双面披银、极化，其特征是：
（1）空气中烧结圆片以200℃/h的速率升温至800℃保温1-6小时，再以100-300℃/h的速率升温到950-1000℃保温2-8小时；
（2）烧结的圆片烧结后以10-120 ℃/h的冷却速率至900 ℃保温2-8小时，再随炉冷却至600℃保温2-8小时，随后随炉冷却至室温。
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