CN103539194B - 一种片状碳酸铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状碳酸铈的制备方法，首先配备浓度为0.58mol/L~0.87mol/L的三价铈离子溶液A和浓度为1.27mol/L~1.9mol/L的碳酸氢铵溶液B，使得溶液中的三价铈离子和碳酸氢铵的摩尔比为2:7，先加入1%体积的碳酸氢铵溶液B至反应容器中，后分别以缓慢的速度将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时加入到反应容器中，将生成的沉淀用去离子水C洗涤，最后将洗涤合适的碳酸铈沉淀抽滤后烘干。能耗小、物料消耗较低，具有物料杂质水平要求较低、后期处理简单、应用价值高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸铈的制备方法，特别涉及到一种片状碳酸铈的制备方法。
背景技术
碳酸铈主要应用于高端液晶抛光粉、空气净化、汽车尾气吸收等方面。碳酸铈一般采用碳酸氢铵直接加入到铈的氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液中去，生成铈的碳酸盐，由于受到条件的限制，往往只能得到铈的非晶形沉淀或晶体；碳酸铈的制备一般在较低浓度、或较高温度下进行。前者刚开始形成的是非晶形沉淀，需要较长的陈化时间才可能形成晶形沉淀，产量极低且生产稳定性差，同时产生大量的低浓度铵盐废水难以处理；而后者可以形成晶形沉淀，但物料消耗较大，能耗高，且碳酸铈容易在高温下被氧化。
碳酸铈在沉淀的过程中容易形成非晶形沉淀或胶体，生成的沉淀由于没有固定结构，表面结构复杂，在沉淀后不易与水分离，不易洗涤，容易吸附、吸留或包裹杂质，存在杂质高，后期处理难度大等困难，不利实现工业化生产。碳酸铈在高温下能生成一种晶型沉淀，但存在能耗高，物料损失严重，产品杂质高，并存在高温氧化的现象，产品颜色发黄。
发明内容
本发明根据上述技术问题，提供一种片状碳酸铈的制备方法，目的是为了解决目前在碳酸铈制备方面存在的产量低、能耗高、得到的碳酸铈结构复杂不单一及由于结构引起的杂质高等问题。该方法在较低温下制备一种纯白色晶形片状碳酸铈，对原料及辅料的要求水平较低，产品纯度高，易于工业化生产。
本发明采用的技术方案为：一种片状碳酸铈的制备方法，其中碳酸铈的反应原理为：
本发明提供的一种片状碳酸铈的制备方法，其具体步骤如下：
第一步，配备浓度为0.58mol/L~0.87mol/L的三价铈离子溶液A和浓度为1.27mol/L~1.9mol/L的碳酸氢铵溶液B；
第二步，配备适当体积的三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B，改配比中使碳酸氢铵过量10%~16%，使得溶液中的三价铈离子和碳酸氢铵的摩尔比为2:7；
第三步，先加入1%体积的碳酸氢铵溶液B至反应容器中，后分别以缓慢的速度将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时加入到反应容器中，反应约5min后，将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B的流量按其体积比开大，确保三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时流完；
第四步，将生成的沉淀用去离子水C洗涤，当测洗水中电导率小于10μs/cm即停止洗涤；
第五步，将洗涤合适的碳酸铈沉淀抽滤后烘干3小时，使二氧化铈含量大于50%。
所述三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B的反应温度为55℃。
所述步骤四中用于洗涤沉淀的去离子水C的温度为35℃~45℃。
所述步骤五中洗涤后的烘干温度为55℃~65℃。
所述三价铈离子溶液A采用氯化铈溶液或硝酸铈溶液。
所述三价铈离子溶液A还可以采用CeO2，其浓度为100g/L~150g/L，对应的碳酸氢铵B浓度为100g/L~150g/L。
本发明的有益效果为：能耗小、物料消耗较低；同时不存在Ce3+被高温氧化的可能；由于该发明沉淀为瞬间析出，不需要陈化，生产周期短；具有物料杂质水平要求较低、后期处理简单、应用价值高等优点。
附图说明
图1为本发明的反应原理图；
其中A为三价铈溶液，B为碳酸氢铵溶液，C为去离子水。
图2为实施例1的电镜图；
图3为实施例2的电镜图；
图4为实施例3的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种片状碳酸铈的制备方法，该片状碳酸铈反应原理如下：
如图1所示，三价铈溶液A为浓度0.58mol/L~0.87mol/L（即折CeO2为100g/L~150g/L）的Ce3+溶液，调节溶液酸度至0.1±0.01mol/L,温度55±5℃；B为浓度1.27mol/L~1.9mol/L（100g/L~150g/L）的碳酸氢铵溶液，温度55±5℃；C为去离子水，温度55±5℃；
反应开始时，开起搅拌，先加入少量的碳酸氢铵溶液B至去离子水C中，稍后将三价铈溶液A也加入到去离子水C中，三价铈溶液A与碳酸氢铵溶液B同时加入到去离子水C中完成反应。
该片状碳酸铈制备的具体实施步骤为：
第一步，配备浓度为0.58mol/L~0.87mol/L的三价铈离子溶液A；配备浓度为1.27mol/L~1.9mol/L的碳酸氢铵溶液B；
第二步，根据计划制备产品的量，配备适当体积的三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶B，保证三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B中三价铈离子和碳酸氢铵的摩尔比为2:7(碳酸氢铵过量10%~16%为宜)；
第三步，先加入1%体积的碳酸氢铵溶液B至去离子水C中，后分别以缓慢的速度将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时加入到去离子水C中，反应约5min后，将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B的流量按其体积比开大，确保三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时流完。
第四步，将生成的沉淀用40℃左右去离子水C洗涤，当测洗水中电导率小于10μs/cm即停止洗涤；
第五步，将洗涤合适的碳酸铈沉淀抽滤后在60℃烘干3小时，确保其折二氧化铈含量大于50%为宜，烘干温度不宜过高，时间不宜太长，否则会引起碳酸铈的氧化现象，影响产品品质。
本发明的具体的实施例如下：
实例一：
①配备浓度为0.58mol/L氯化铈溶液1L，配备1.27mol/L的碳酸氢铵1.6L，控制他们温度在55℃左右；
②将0.5L去离子水C加入至3L烧杯中，并放入水浴锅中保温至55℃；
③开启搅拌，转速250r/min，先将配备好的碳酸氢铵加16ml至去离子水C中，后将碳酸氢铵和氯化铈溶液同时缓慢滴加至烧杯中，碳酸氢铵和氯化铈流量约为16ml/min，反应约5min后将碳酸氢铵流量开大至50ml/min，氯化铈流量开大至33ml/min，流完为止。
④用40℃去离子水C重复洗涤碳酸铈沉淀，使其洗水电导率小于10μs/cm；
⑤将洗涤完全后的碳酸铈在烘箱内60℃烘干3h既得成品纯白色片状碳酸铈。
电镜图如图2所示。
实例二
将实例一中氯化铈换为硝酸铈，重复实例一实验步骤同样得到纯白色片状碳酸铈。
电镜图如图3所示。
实例三
①配备浓度为0.87mol/l的氯化铈溶液100L，配备浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液160L；
②在500L衡温水浴反应容器中先加入约50L去离子水C，保温55℃；
③开启搅拌，先加入碳酸氢铵总体积的1%至去离子C中，后将碳酸氢铵和氯化铈溶液同时缓慢滴加入去离子水C中，待形成晶状沉淀后，将碳酸氢铵流量开启至5L/min，将氯化铈溶液浓度开启至3L/min，反应时间控制在30min左右。
④用40℃去离子水C重复洗涤碳酸铈沉淀，使其洗水电导率小于10μs/cm；
⑤将洗涤完全后的碳酸铈在烘箱内60℃烘干3h既得成品纯白色片状碳酸铈。
电镜图如图4所示。
Claims (4)
1.一种片状碳酸铈的制备方法，其特征在于，该片状碳酸铈的制备方法具体步骤如下：
第一步，配备浓度为0.58mol/L～0.87mol/L的三价铈离子溶液A和浓度为1.27mol/L～1.9mol/L的碳酸氢铵溶液B；所述三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B的反应温度为55℃；
第二步，配备适当体积的三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B，该配比中使碳酸氢铵过量10％～16％，使得溶液中的三价铈离子和碳酸氢铵的摩尔比为2:7；
第三步，先加入1％体积的碳酸氢铵溶液B至反应容器中，后分别以缓慢的速度将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时加入到反应容器中，反应约5min后，将三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B的流量按其体积比开大，确保三价铈离子溶液A与碳酸氢铵溶液B同时流完；
第四步，将生成的沉淀用去离子水C洗涤，当测洗水中电导率小于10μs/cm即停止洗涤；
第五步，将洗涤合适的碳酸铈沉淀抽滤后烘干3小时，使二氧化铈表征碳酸铈的含量大于50％。
2.根据权利要求1所述的一种片状碳酸铈的制备方法，其特征在于：所述用于洗涤沉淀的去离子水C的温度为35℃～45℃。
3.根据权利要求1所述的一种片状碳酸铈的制备方法，其特征在于：所述洗涤后的烘干温度为55℃～65℃。
4.根据权利要求1所述的一种片状碳酸铈的制备方法，其特征在于：所述三价铈离子溶液A采用氯化铈或硝酸铈溶液。
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