CN103524125B - 制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法。（a）、配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液，备用；（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于8；（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在180℃~220℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在8h~16h；（d）、溶剂热反应完成后冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品。本发明克服溶剂热法制纳米铁氧体在反应时容易团聚的问题，且提高材料的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备吸波材料的工艺方法，尤其涉及一种制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法。
背景技术
吸波材料在电视广播、微波暗室、电子设备器件、精密仪器等电磁屏蔽方面有广泛的民生用途，同时在军事电子对抗、武器隐身等军事方面的也紧迫的需求，更加促进了吸波材料的研究和开发。随着科学技术的快速发展，对吸波材料提出了吸收率高、吸收频带宽、质量轻、厚度薄等方面的要求。传统的吸波材料很难达到这些方面的要求，人们开始研制纳米材料、复合材料等新型吸波材料。
纳米铁氧体吸波材料具有价格低廉、制备工艺简单、吸收效率高、涂层薄、频带宽等特点，受到人们的广泛研究。主要的制备方法有：共沉淀法、水热法、溶剂热法、低温固相反应法、高能球磨法、微乳液法和超临界法等。其中，溶剂热法化学均匀性好，纯度高，工艺简单，反应温度低、无需煅烧，产物粒径小、分布均匀等优点，但在反应过程中容易发生团聚现象，如何解决反应过程中的团聚，是溶剂热法制备纳米铁氧体亟待解决的难题。
发明内容
本发明就是针对上述问题提出来的，其目的是提供一种以炭黑为基体采用溶剂热法制备炭黑负载纳米钴锌铁氧体吸波材料的方法。很好地克服溶剂热法制备纳米铁氧体在反应时容易团聚的问题，且两种介质复合效应提高材料的吸波性能。
为实现上述目的本发明解决技术问题的技术方案是：
制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法，由以下步骤制成：
（a）、配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液，备用；
（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于8；
（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在180℃~220℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在8h~16h；
（d）、溶剂热反应完成后冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品；
所述的金属盐溶液是由以下组分并按下述重量份数比制成：硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴=0.8：0.2：2。
步骤（d）所述的冷却为自然冷却。
本发明提出一种以导电炭黑为基体采用溶剂热法制备炭黑负载纳米钴锌铁氧体吸波材料的方法。提出两种不同性质的吸波介质—炭黑和铁氧体进行有机结合的新体系，通过协同效应实现复合材料宽频带、高吸收；炭黑表面的多孔结构能够吸附铁氧体，限制铁氧体颗粒团聚，有效提高铁氧体的纳米化程度。这是一种成本低、产率高、操作简单的制备新型吸波材料的新颖方法。
本发明与现有技术比较具有下列优点效果：
（1）本发明是一种采用溶剂热法制备炭黑负载铁氧体吸波材料的方法，制备过程简单、易操作、过程容易放大，有效实现铁氧体在碳黑基体上纳米化，粒径分布均匀，具有很大的实用价值。
（2）本发明是利用炭黑作为基体，防止铁氧体颗粒结晶长大和纳米铁氧体的软团聚，另外本将介电材料(炭黑)和磁损材料(铁氧体)均匀复合，实现不同频率的电磁波吸收互补作用，达到宽频吸收性能，使其在微波暗室、电磁辐射防护、精密仪器、电子设备器件电磁屏蔽方面应用。
（3）本发明是利用炭黑为基体负载铁氧体，炭黑为电损型吸波材料，而铁氧体为磁损耗材料，两者具有一定电磁参数的协同作用。
（4）本发明通过一步溶剂热法制备炭黑负载铁氧体新型吸波材料，无需再煅烧处理，工艺简单，易于实现产业化。
附图说明
图1：是按本发明工艺制得的炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的扫描电镜照片。
图2：是按本发明工艺制得的炭黑负载钴锌铁氧体新型吸波材料XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明的保护范围不受具体的实施例所限制，以权利要求书为准。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
（a）、首先由以下组分并按下述重量份数比配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液：硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴=0.8：0.2：2备用；（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于10；（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在220℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在8h；（d）、溶剂热反应完成后自然冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品。
实施例2
（a）、首先由以下组分并按下述重量份数比配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液：硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴=0.8：0.2：2备用；（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于11；（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在200℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在12h；（d）、溶剂热反应完成后自然冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品。
实施例3
（a）、首先由以下组分并按下述重量份数比配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液：硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴=0.8：0.2：2备用；（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于11；（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在180℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在16h；（d）、溶剂热反应完成后自然冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品。
如图1是按本发明工艺制得的炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的扫描电镜照片。从照片中可以看出，纳米铁氧体均匀负载在炭黑表面。图2是按本发明工艺制得的炭黑负载钴锌铁氧体新型吸波材料XRD谱图。从谱线中可以看出，钴锌铁氧体纯度很高，具有一定晶化度。因此，本发明很好地克服溶剂热法制备纳米铁氧体在反应时容易团聚的问题，且两种介质复合效应提高材料的吸波性能。
Claims (2)
1.制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法，其特征在于：由以下步骤制成：
（a）、配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液，备用；
（b）、取上述配制好的金属盐溶液50ml于小烧杯中，按重量份数比1：1的比例加入导电炭黑，超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后，用8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液，使pH值大于11；
（c）、将步骤（b）所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中，将反应釜放入在180℃的烘箱内进行溶剂热反应，反应时间在8h；
（d）、溶剂热反应完成后冷却，冷却后用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至中性，最后干燥即得成品；
所述的金属盐溶液是由以下组分并按下述重量份数比制成：硝酸锌、硝酸铁、硝酸钴=0.8：0.2：2。
2.根据权利要求1所述的制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法，其特征在于：步骤（d）所述的冷却为自然冷却。
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