CN106111202A - 一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法，属于复合材料领域。本发明以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为前驱体，以乙醇为溶剂，制备纳米锌铁氧体，再以表面活化的椰壳为载体，将纳米锌铁氧体负载其中，制备得椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料，本发明制备得到的复合材料不仅很好的解决了纳米锌铁氧体表面能高，容易发生团聚的问题，制备得到的纳米锌铁氧体尺寸均一，性能稳定，纳米锌铁氧体负载在活化的椰壳中可作为催化剂，在废水处理中具有广泛的应用，处理废水后可通过磁性分离，不会产生二次污染。

Description

一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法
技术领域
本发明公开了一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物，由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化物(例如:氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锯等)复合而成，其电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能，因而己成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料铁氧体的主要制备方法有化学共沉淀法、水热法、溶胶－凝胶法、热分解法等。为了得到单分散的纳米粉体，近年来研究较多的有多元醇法。由于多元醇沸点较高，可以使反应在较高温度下进行，产物的结晶性较好，并且多元醇具有很好的亲水性，包覆在纳米颗粒表面，可以使样品在水等极性溶剂中稳定的分散，为后续应用提供了可能。
锌铁氧体是一种典型的尖晶石型铁氧体材料，磁性能优异，具有较大的磁导率，是一种良好的电磁波吸收材料，也可以用于磁共振成像造影剂。纳米锌铁氧体由于具有亚铁磁性能，还可以在交变磁场中产热，且具有一定的温稳特性，有望用于肿瘤磁热疗法，在医学领域有广阔的应用前景。锌铁氧体的性能与其粒径密切相关，当颗粒的尺寸达到纳米级时，表现出更加优异的磁性能，如具有超顺磁性等；但纳米锌铁氧体由于其表面能高，容易发生团聚，导致纳米特性消失，严
重影响了其应用。如何制备单分散、尺寸均一、形貌可控、性能稳定的纳米锌铁氧体成为近年来研究的热点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对纳米锌铁氧体由于其表面能高，容易发生团聚，导致纳米特性消失，严重影响了其应用的问题，提供了一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法，本发明以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为前驱体，以乙醇为溶剂，制备纳米锌铁氧体，再以表面活化的椰壳为载体，将纳米锌铁氧体负载其中，制备得椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料，本发明制备得到的复合材料不仅很好的解决了纳米锌铁氧体表面能高，容易发生团聚的问题，制备得到的纳米锌铁氧体尺寸均一，性能稳定，纳米锌铁氧体负载在活化的椰壳中可作为催化剂，在废水处理中具有广泛的应用，处理废水后可通过磁性分离，不会产生二次污染。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取200～300g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得50～60目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡3～5h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡40～50min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗2～3次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.2～1.5MPa和250～300℃下热解15～20min；
（2）将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以6～8℃/min升温速率升温至750～800℃，保持此温度下炭化1～2h，得到炭化后的椰壳，留取备用；
（3）分别称取6.8～7.5g乙酰丙酮铁和3.2～5.0g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到100～120mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入50～70mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡5～10min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；
（4）将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至60～65℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入步骤（2）备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合20～30min，继续升高温度至78～80℃进行回流50～70min，回流结束后冷却至室温；
（5）将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗2～4次后放入烘箱中，在60～70℃下干燥12～16h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
本发明的应用方法：本发明复合材料中负载的纳米锌铁氧体的粒径为50～80nm，将本发明制备的椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料按5～7g/L加入到15～25L重金属废水中，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为389～500mg/L，Zn2+为250～360mg/L，Pb2+为80～105mg/L，加入搅拌20～30min，测得金属离子分别为Hg2+为8～10mg/L，Zn2+为3～6mg/L，Pb2+为1.8～2.8mg/L，对金属离子有良好的吸附去除作用，吸附结束后用磁铁分离出复合材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的得到的复合材料很好的解决了纳米锌铁氧体表面能高，容易发生团聚的问题；
（2）本发明制备得到的纳米锌铁氧体尺寸均一，性能稳定；
（3）本发明制备得到的纳米锌铁氧体负载在活化的椰壳中可作为催化剂，在废水处理中具有广泛的应用，处理废水后可通过磁性分离，不会产生二次污染。
具体实施方式
首先称取200～300g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得50～60目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡3～5h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡40～50min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗2～3次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.2～1.5MPa和250～300℃下热解15～20min；将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以6～8℃/min升温速率升温至750～800℃，保持此温度下炭化1～2h，得到炭化后的椰壳，留取备用；分别称取6.8～7.5g乙酰丙酮铁和3.2～5.0g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到100～120mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入50～70mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡5～10min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至60～65℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合20～30min，继续升高温度至78～80℃进行回流50～70min，回流结束后冷却至室温；将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗2～4次后放入烘箱中，在60～70℃下干燥12～16h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
实例1
首先称取200g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得50目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡3h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡40min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗2次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.2MPa和250℃下热解15min；将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以6℃/min升温速率升温至750℃，保持此温度下炭化1h，得到炭化后的椰壳，留取备用；分别称取6.8g乙酰丙酮铁和3.2g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到100mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入50mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡5min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至60℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合20min，继续升高温度至78℃进行回流50min，回流结束后冷却至室温；将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗2次后放入烘箱中，在60℃下干燥12h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
发明复合材料中负载的纳米锌铁氧体的粒径为50nm，将本发明制备的椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料按5g/L加入到15L重金属废水中，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为389mg/L，Zn2+为250mg/L，Pb2+为80mg/L，加入搅拌20min，测得金属离子分别为Hg2+为8mg/L，Zn2+为3mg/L，Pb2+为1.8mg/L，对金属离子有良好的吸附去除作用，吸附结束后用磁铁分离出复合材料。
实例2
首先称取250g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得55目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡4h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡45min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗2次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.3MPa和275℃下热解17min；将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以7℃/min升温速率升温至775℃，保持此温度下炭化1.5h，得到炭化后的椰壳，留取备用；分别称取7.0g乙酰丙酮铁和4.5g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到110mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入60mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡7min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至63℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合20～30min，继续升高温度至79℃进行回流60min，回流结束后冷却至室温；将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗3次后放入烘箱中，在65℃下干燥14h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
发明复合材料中负载的纳米锌铁氧体的粒径为65nm，将本发明制备的椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料按6g/L加入到20L重金属废水中，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为450mg/L，Zn2+为300mg/L，Pb2+为95mg/L，加入搅拌25min，测得金属离子分别为Hg2+为9mg/L，Zn2+为4mg/L，Pb2+为2.0mg/L，对金属离子有良好的吸附去除作用，吸附结束后用磁铁分离出复合材料。
实例3
首先称取300g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得60目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡5h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡50min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.5MPa和300℃下热解20min；将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以8℃/min升温速率升温至800℃，保持此温度下炭化2h，得到炭化后的椰壳，留取备用；分别称取7.5g乙酰丙酮铁和5.0g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到120mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入70mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡10min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至65℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合30min，继续升高温度至80℃进行回流70min，回流结束后冷却至室温；将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗4次后放入烘箱中，在70℃下干燥16h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
发明复合材料中负载的纳米锌铁氧体的粒径为80nm，将本发明制备的椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料按7g/L加入到25L重金属废水中，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为500mg/L，Zn2+为360mg/L，Pb2+为105mg/L，加入搅拌30min，测得金属离子分别为Hg2+为10mg/L，Zn2+为6mg/L，Pb2+为2.8mg/L，对金属离子有良好的吸附去除作用，吸附结束后用磁铁分离出复合材料。

Claims (1)

1.一种椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取200～300g椰壳，将椰壳表面和内壁清洗干净后晒干完全，将晒干后的椰壳粉碎、过筛得50～60目椰壳粉末，将椰壳粉末按固液比1:3与二聚丙三醇混合浸泡3～5h，浸泡结束后过滤取出，再将滤渣按1:5与质量分数5%盐酸混合浸泡40～50min，浸泡后过滤，将滤渣用去离子水清洗2～3次，清洗后干燥，干燥的椰壳在1.2～1.5MPa和250～300℃下热解15～20min；
(2)将上述热解后的椰壳放入炭化炉中，在通入氮气的环境下，以6～8℃/min升温速率升温至750～800℃，保持此温度下炭化1～2h，得到炭化后的椰壳，留取备用；
(3)分别称取6.8～7.5g乙酰丙酮铁和3.2～5.0g乙酰丙酮锌加入三口烧瓶中，向烧瓶中加入到100～120mL质量分数90%乙醇溶液中，并加入50～70mL质量分数25%柠檬酸，使用超声波超声振荡5～10min使固体充分溶解，得到混合溶液，用质量分数10%氨水调节混合溶液pH值为7.0；
(4)将上述三口烧瓶放入水浴中，在向瓶中通入氩气的条件下加热至60～65℃，加热后向混合溶液中按液固比1:5加入步骤（2）备用的炭化椰壳，保持此温度下搅拌混合20～30min，继续升高温度至78～80℃进行回流50～70min，回流结束后冷却至室温；
(5)将上述冷却至室温的产物进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用无水乙醇冲洗2～4次后放入烘箱中，在60～70℃下干燥12～16h，即可得到椰壳负载纳米锌铁氧体复合材料。
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