CN102134470A - 一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法 Download PDF

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一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法，包括两个主要过程，一是多孔炭材料/凝胶干胶混合体的制备；二是对得到的多孔炭材料/凝胶干胶混合体在氮气气氛下进行煅烧处理。煅烧处理：将干燥的多孔炭材料/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在氮气气氛下将反应炉升温到600-650℃，并保温1h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料。本发明是利用多孔炭材料孔结构特殊的利用多孔炭材料孔结构的特殊性质和作用，防止铁氧体颗粒结晶长大和纳米铁氧体的软团聚；且多孔炭材料负载铁氧体比较牢固，不易脱落。

Description

一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于多孔炭材料和纳米磁性材料的交叉技术领域，涉及到一种以多孔炭材料为基体采用溶胶-凝胶工艺制备多孔炭负载铁氧体新型吸波材料的方法。
背景技术
对于以多孔炭材料为基体采用溶胶-凝胶工艺制备多孔炭材料负载铁氧体的方法，在国内外还未见相应的报道，下面对与本发明相关的研究背景进行介绍说明。
吸波材料在电视广播、微波暗室、电子设备器件、精密仪器等电磁屏蔽方面有广泛的民生用途，同时在军事电子对抗、隐身武器等军事方面也紧迫需求，更加促进了吸波材料的研究和开发。随着科学技术的快速发展，对吸波材料提出了吸收率高、吸收频带宽、质量轻、厚度薄等方面的要求。传统的吸波材料很难达到这些方面的要求，人们开始研制纳米材料、复合材料等新型吸波材料。
纳米铁氧体吸波材料具有价格低廉、制备工艺简单、吸收效率高、涂层薄、频带宽等特点，受到人们的广泛研究。主要的制备方法有：共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、低温固相反应前躯体法、高能球磨法、微乳液法、沸腾回流反应法、喷雾热解法、超临界法等。其中，溶胶-凝胶法化学均匀性好，纯度高，工艺简单，反应周期短，反应温度、烧结温度低，产物粒径小、分布均匀等优点，但在烧结过程中容易发生团聚现象，如何解决烧结过程中的团聚，是溶胶-凝胶法制备铁氧体急需解决的难题，此方面研究引起研究者的广泛关注。
炭材料是一种良好的介电材料，具有较好导电性，具有较好的电磁波吸收能力。如碳纤维和炭黑具有承载和吸收雷达波反射截面的双重功能，既能减轻重量，又能提高有效载荷，并使成本大为降低，已在隐身飞机和隐身兵器中得到广泛应用。
本发明提出一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法。提出两种不同性质的吸波介质-炭材料和铁氧体进行有机结合的新体系，通过协同效应实现复合材料宽频带、高吸收；多孔炭材料的多孔结构能够吸附铁氧体，有效提高铁氧体的纳米化程度。这是一种成本低、产率高、操作简单的 制备新型吸波材料的新颖方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法。很好地克服溶胶-凝胶法制备纳米铁氧体在煅烧时容易团聚的问题。
本发明的技术方案如下：
一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法包括两个主要过程，一是多孔炭材料/凝胶干胶混合体的制备；二是对得到的多孔炭材料/凝胶干胶混合体在氮气气氛下进行煅烧处理。
1.多孔炭材料/凝胶干胶混合体的制备：(摩尔比Zn(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶MnCl2·4H2O＝0.2∶2∶0.8)称取药品，配制成溶液用磁力搅拌器进行搅拌；以金属离子和柠檬酸的物质量的比1∶1称量柠檬酸，溶于去离子水中，用滴管缓慢滴加到上述溶液中，边滴加边搅拌，待搅拌均匀后用氨水调节溶液pH值至pH＝4；将上述溶液在恒温80℃下搅拌2小时；此时称取一定配量多孔炭材料加入其中，继续加热搅拌直至形成黏稠的多孔炭材料/凝胶混合体；将其放入130℃的烘箱中烘干。
2.煅烧处理：将干燥的多孔炭材料/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在氮气气氛下将反应炉升温到600-650℃，并保温1h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料。
本发明的优越性：
(1)本发明是一种采用溶胶-凝胶工艺制备多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料的方法，过程简单、易操作、过程容易放大，多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料的制备方面有很大的实用价值。
(2)本发明是利用多孔炭材料孔结构特殊的利用多孔炭材料孔结构的特殊性质和作用，防止铁氧体颗粒结晶长大和纳米铁氧体的软团聚；且多孔炭材料负载铁氧体比较牢固，不易脱落。
(3)本发明是利用多孔炭材料为基体负载铁氧体，炭材料本身为电损型吸波材料，其具有调节电磁参数的作用。
(4)本发明通过简单的前处理过程得到多孔炭材料/凝胶干胶混合体，再经低温煅烧处理制备多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料，实际操作简单易行。
(5)本发明采用低温煅烧即可完成热处理过程，此技术对设备要求不高，参数容易控制，易于实现产业化。
附图说明
图1(A，B)是按本发明工艺条件制得的活性碳纤维负载铁氧体新型吸波材料的低倍与高倍扫描电镜照片。从照片中可以看出，纳米铁氧体均匀负载在活性碳纤维表面。
图2是按本发明的工艺条件制得的活性碳纤维负载铁氧体新型吸波材料的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法是按照(摩尔比Zn(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶MnCl2·4H2O＝0.2∶2∶0.8)称取药品，配制成溶液用磁力搅拌器进行搅拌；以金属离子和柠檬酸的物质的量的比1∶1称量柠檬酸，溶于去离子水中，用滴管缓慢滴加到上述溶液中，边滴加边搅拌，待搅拌均匀后用氨水调节溶液pH值至pH＝4；将上述溶液在恒温80℃下搅拌2小时；此时按照盐∶炭＝1∶0.5称取活性碳纤维加入其中，继续加热搅拌直至形成黏稠的活性碳纤维/凝胶混合体；将其放入130℃的烘箱中烘干。
将活性碳纤维/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在在氮气气氛下(流量为20～50cm3/min)以5～10℃/min的速度将反应炉升温到650℃，并保温1h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为活性碳纤维负载铁氧体新型吸波材料。
实施例2
一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法是按照(摩尔比Zn(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶MnCl2·4H2O＝0.2∶2∶0.8)称取药品，配制成溶液用磁力搅拌器进行搅拌；以金属离子和柠檬酸的物质的量的比1∶1称量柠檬酸，溶于去离子水中，用滴管缓慢滴加到上述溶液中，边滴加边搅拌，待搅拌均匀后用氨水调节溶液pH值至pH＝4；将上述溶液在恒温80℃下搅拌2小时；此时按照盐∶炭＝1∶2称取活性碳纤维加入其中，继续加热搅拌直至形成黏稠的活性碳纤维/凝胶混合体；将其放入130℃的烘箱中烘干。
将活性碳纤维/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在在氮气气氛下(流量为20～50cm3/min)以5～10℃/min的速度将反应炉升温到650℃，并保温1h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为活性碳纤维负载铁氧体新型吸波材料。
实施例3
一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法是按照一定的化学计量配比(摩尔比Zn(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶MnCl2·4H2O＝0.2∶2∶0.8)称取药品，配制成溶液用磁力搅拌器进行搅拌；以金属离子和柠檬酸的物质的量的比1∶1称量柠檬酸，溶于去离子水中，用滴管缓慢滴加到上述溶液中，边滴加边搅拌，待搅拌均匀后用氨水调节溶液pH值至pH＝4；将上述溶液在恒温80℃下搅拌2小时；此时按照盐∶炭＝1∶0.5称取活性炭加入其中，继续加热搅拌直至形成黏稠的活性炭/凝胶混合体；将其放入130℃的烘箱中烘干得到活性炭/凝胶干胶混合体。
将活性炭/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在在氮气气氛下(流量为20～50cm3/min)以5～10℃/min的速度将反应炉升温到600℃，并保温2h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为活性炭负载铁氧体新型吸波材料。

Claims (1)

1.一种新型多孔炭材料负载纳米铁氧体吸波材料的制备方法其特征在于包括两个主要过程，一是多孔炭材料/凝胶干胶混合体的制备方法二是对得到的多孔炭材料/凝胶干胶混合体在氮气气氛下进行煅烧处理：
(1).多孔炭材料/凝胶干胶混合体的制备：按摩尔比Zn(NO3)2·6H2O∶Fe(NO3)3·9H2O∶MnCl2·4H2O＝0.2∶2∶0.8称取药品，配制成溶液用磁力搅拌器进行搅拌；以金属离子和柠檬酸的物质量的比1∶1称量柠檬酸，溶于去离子水中，用滴管缓慢滴加到上述溶液中，边滴加边搅拌，待搅拌均匀后用氨水调节溶液pH值至pH＝4；将上述溶液在恒温80℃下搅拌2小时；此时称取一定配量多孔炭材料加入其中，继续加热搅拌直至形成黏稠的多孔炭材料/凝胶混合体；将其放入130℃的烘箱中烘干；
(2).煅烧处理：将干燥的多孔炭材料/凝胶干胶混合体放入瓷舟中，然后将瓷舟放入水平反应炉中的石英管中央，在氮气气氛下将反应炉升温到600-650℃，并保温1h；反应结束后，将反应管在氮气保护下冷却至室温；瓷舟中产物即为多孔炭材料负载铁氧体新型吸波材料。
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