CN102745982A - 一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米ato/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法，该方法首先采用共沉淀法制备出纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)，然后将该纳米铁氧体加入到纳米ATO水溶液中制成混合浆液，再进行分散、洗涤和干燥，最后在氮气氛围下高温焙烧，制得纳米ATO/纳米氧体复合吸波材料。本发明利用纳米ATO的良好导电和吸波性能与纳米铁氧体吸波材料复合，能提高材料对电磁波的吸收性能。

Description

一种纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料，特别涉及一种纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法。
背景技术
吸波材料是一种能够吸收投射其表面电磁波的一种材料，质轻、宽频带吸波、吸收性能和热稳定性良好的复合吸波材料能够用于国防建设，能使空基和陆基装备具有“隐身”和突防性能，同时在民用各领域，如在微波通讯、微波暗室、抗电磁辐射以及防止电磁污染等亦有很好的功用。
铁氧体吸波材料的研究始于上世纪初，随着高频无线电新技术的发展，迫切需要有铁磁性且电阻率高的材料。专利CN 1800089A公开了一种制备纳米铁氧体SrZnCoFe16O27粉末的制备方法，该粉末材料吸波性能较好，但吸收的频带太窄，不适合实际需要。因此有必要在单一的铁氧体微粉中加入一些添加剂进行复合改性，使得吸波材料的电磁参数能得到较好地匹配。专利CN 1807537A公开了一种应用原位沉积法制得的复合吸波材料，该复合吸波材料虽然吸收频带较宽，但生产工艺复杂，生产成本大。
发明内容
本发明为了解决背景技术中存在的吸收频带窄的问题而提供一种纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法，首先采用共沉淀法制备出纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)，然后将该纳米铁氧体加入到纳米ATO水溶液中制成混合浆液，并进行分散、洗涤和干燥，最后在氮气氛围下高温焙烧，制得纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料。
本发明的特征步骤如下：
(1)采用共沉淀法，首先将原料BaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、MnCl2·2H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O按分子式化学计量比放入装有NaOH和Na2CO3溶液中，其中n(BaCl2·2H2O)∶n(MnCl2·2H2O)∶n(MgCl2·6H2O)∶n(AlCl3)∶n(FeCl3·6H2O)∶n(NaOH)∶n(Na2CO3)＝1∶1∶1∶x∶16-x∶40∶9，配成混合溶液，静置沉淀，对其进行加热搅拌半个小时，加热温度为60℃，并用浓度10％的HCl溶液调节pH为中性，再将沉淀水洗和过滤，制得纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)；
(2)在50ml的去离子水中加入纳米ATO粉末和步骤(1)中所制得的纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)，其中纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)的理论质量与纳米ATO粉末质量的比为1∶1，并对其超声分散，半小时后放入80～100℃烘箱烘干；
(3)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃1个小时；从500℃加热到1000℃，升温速率为2℃/min，维持1000℃1小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料。
本发明的优点：
1.由于纳米ATO具有很好的导电性能，在电磁波作用下，导电的纳米ATO将产生涡流，而导磁的铁氧体则产生磁损耗，将二者复合能得到同时具有较大涡流损耗及磁损耗的复合材料，从而提高材料对电磁波的吸收性能，并且纳米ATO本身就具有吸收微波的功能，所以本发明采用纳米ATO与纳米铁氧体材料进行复合，能提高材料对电磁波的吸收性能。
2.使用共沉淀法制备纳米铁氧体，干燥后可获得分散性好、粒径均匀的晶粒。
3.本发明的制备工艺简单，对吸波材料的煅烧方式采用的是阶段性煅烧，制得的复合材料纯度较高，杂质少。
附图说明
图1为纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)x为0，纳米铁氧体分子式为BaMnMgFe16O27。首先按分子式化学计量比分别将0.005mol的BaCl2·2H2O、0.08mol的FeCl3·6H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O和0.005mol的MgCl2·6H2O放入装有0.2mol的NaOH、0.045mol的Na2CO3和150mL去离子水的溶液中，搅拌配成混合溶液，静置沉淀后，将烧杯放入温度为60℃恒温水浴中加热搅拌半个小时，并用浓度10％的HCl溶液调节pH为中性，再将沉淀水洗和过滤。
(2)在50ml的去离子水中加入7.72克的纳米ATO粉末和第一步中过滤后的沉淀纳米W型铁氧体，纳米铁氧体BaMnMgFe16O27的理论质量与纳米ATO质量的比为1∶1，并对其超声分散，半小时后放入80℃烘箱烘干。
(3)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温到270℃，升温速率为4℃/min，并在270℃维持半小时；从270℃到500℃，升温速率为6℃/min，并在500℃维持1个小时；从500℃到1000℃，升温速率为2℃/min，在1000℃维持1小时，最后在氮气气氛保护下随炉降温。
实施例2
(1)x为0.2，纳米铁氧体分子式为BaMnMgAl0.2Fe15.8O27。首先按分子式化学计量比分别将0.005mol的BaCl2·2H2O、0.079mol的FeCl3·6H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O、0.005mol的MgCl2·6H2O和0.001mol的AlCl3放入装有0.2mol的NaOH、0.045mol的Na2CO3和150mL去离子水的溶液中，搅拌配成混合溶液，静置沉淀后，将烧杯放入温度为60℃恒温水浴中加热搅拌半个小时，并用浓度10％的HCl溶液调节pH为中性，再将沉淀水洗和过滤。
(2)在50ml的去离子水中加入7.69克的纳米ATO粉末和第一步中过滤后的沉淀纳米铁氧体，纳米铁氧体BaMnMgAl0.2Fe15.8O27的理论质量与纳米ATO质量的比为1∶1，并对其超声分散，半小时后放入100℃烘箱烘干。
(3)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温到270℃，升温速率为4℃/min，并在270℃维持半小时；从270℃到500℃，升温速率为6℃/min，并在500℃维持1个小时；从500℃到1000℃，升温速率为2℃/min，在1000℃维持1小时，最后在氮气气氛保护下随炉降温。
实施例3
(1)x为0.4，纳米铁氧体分子式为BaMnMgAl0.4Fe15.6O27。首先按分子式化学计量比分别将0.005mol的BaCl2·2H2O、0.078mol的FeCl3·6H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O、0.005mol的MgCl2·6H2O和0.002mol的AlCl3放入装有0.2mol的NaOH、0.045mol的Na2CO3和150mL去离子水的溶液中，搅拌配成混合溶液，静置沉淀后，将烧杯放入温度为60℃恒温水浴中加热搅拌半个小时，并用浓度10％的HCl溶液调节pH为中性，再将沉淀水洗和过滤。
(2)在50ml的去离子水中加入7.66克的纳米ATO粉末和第一步中过滤后的沉淀纳米铁氧体，纳米铁氧体BaMnMgAl0.4Fe15.6O27的理论质量与纳米ATO质量的比为1∶1，并对其超声分散，半小时后放入100℃烘箱烘干。
(3)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温到270℃，升温速率为4℃/min，并在270℃维持半小时；从270℃到500℃，升温速率为6℃/min，并在500℃维持1个小时；从500℃到1000℃，升温速率为2℃/min，在1000℃维持1小时，最后在氮气气氛保护下随炉降温。

Claims (3)

1.纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)采用共沉淀法，首先将原料BaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、MnCl2·2H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O按分子式化学计量比放入装有NaOH和Na2CO3溶液中，其中n(BaCl2·2H2O)∶n(MnCl2·2H2O)∶n(MgCl2·6H2O)∶n(AlCl3)∶n(FeCl3·6H2O)∶n(NaOH)∶n(Na2CO3)＝1∶1∶1∶x∶16-x∶40∶9，配成混合溶液，静置沉淀，对其进行加热搅拌半个小时，加热温度为60℃，并用浓度10％的HCl溶液调节pH为中性，再将沉淀水洗和过滤，制得纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)；
(2)在50ml的去离子水中加入纳米ATO粉末和步骤(1)中所制得的纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)，其中纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)的理论质量与纳米ATO粉末质量的比为1∶1，并对其超声分散，半小时后放入80～100℃烘箱烘干；
(3)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃1个小时；从500℃加热到1000℃，升温速率为2℃/min，维持1000℃1小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于纳米铁氧体BaMnMgAlxFe16-xO27(0≤x＜1)分子式中x取0、0.2或0.4。
3.根据权利要求1所述的纳米ATO/纳米铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征在于调节pH使用的酸为浓度5～15％的HCl溶液，优选10％。
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