CN105621380A - 一种高效制备针状磷酸二氢铝的简单方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效制备针状磷酸二氢铝的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到85~98℃，并用搅拌器连续搅拌5~8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化、过滤、分离、洗涤产物，然后在60~80℃下干燥，即制备出结晶完整的针状磷酸二氢铝。

Description

一种高效制备针状磷酸二氢铝的简单方法
技术领域
本发明提供的是一种高效制备针状磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）的简单方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）在工业生产中的应用非常广泛，具有耐高温、抗剥落、抗震动等优点，且具有优良的紫外线吸收能力，绝缘性能，红外吸收性能，电绝缘性能，阻燃性能等，可用做耐火材料和陶瓷材料的粘结剂，陶瓷材料的增强剂，塑料、橡胶、纤维、木材、纸张等的膨胀型阻燃涂料，耐热绝缘制品等。与颗粒（粉末）状的磷酸二氢铝相比，针状磷酸二氢铝阻燃效果显著增加，还能有效提高塑料、橡胶、纸张等的强度和耐磨性，具有更加优良的紫外线和红外吸收性能，应用非常广阔。磷酸二氢铝通常以液态或粉末形式存在。但是，液态的磷酸二氢铝不能单独使用，且价格昂贵，不利于长途运输，这极大地限制了液态磷酸二氢铝的应用和推广。针状磷酸二氢铝具有完整的针状结晶，具备一定的强度，便于其应用和推广。但是，磷酸二氢铝易溶于水，易吸潮，难以干燥，用目前的生产方法难以生产出理想的针状磷酸二氢铝。例如：李树全（制备水溶性粉状高温粘结剂磷酸二氢铝的研究,《无机盐工业》，1984年第9期，10-11页）制备了膏状的磷酸二氢铝，然后利用真空干燥法制备磷酸二氢铝粉末。但是，该方法采用了过量的磷酸盐，导致在最终的产物中会残余部分磷酸或（和）磷酸盐，影响磷酸二氢铝的性能和应用；此外，张振兴等（材料级磷酸二氢铝的生产与应用，化工时刊，2011年第九期，20-22页）利用热风离心喷雾干燥法制备了磷酸二氢铝粉状固体，但该方法要求物料在480-520℃温度下瞬间快速干燥，对设备、工艺条件的要求比较苛刻。目前，尚未发现有关大批量生产结晶完整的针状磷酸二氢铝的文献。
为了克服磷酸二氢铝真空干燥过程中易于残留杂质、以及热风离心喷雾干燥对工艺要求苛刻的等问题，本发明了提供了一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高的针状磷酸二氢铝的制备方法，该方法的原理是：首先在溶液中生成针状磷酸二氢铝结晶体，然后经过滤、洗涤、干燥，即可制备出高纯度的针状磷酸二氢铝。
发明内容
本技术提供一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高的针状磷酸二氢铝的制备方法，其技术方案为：
一种高效制备针状磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为5:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、磷酸和尿素的摩尔比是：1：3：3~6；；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到85~98℃，并用搅拌器连续搅拌5~8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤产物3次，然后在60~80℃下干燥2~4小时，即制备出结晶完整的针状磷酸二氢铝。
图1是本发明技术制备的针状磷酸二氢铝结晶体照片；从图中可以看到：磷酸二氢铝结晶体呈针状；图2是本发明技术制备的结晶体的XRD图谱，从图中可知：本发明技术制备的产品是磷酸二氢铝，且（311）对应的衍射峰特别高，其他晶面的衍射峰极低，甚至没有，说明结晶体为针状形态。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明技术以碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵作为结晶介质和晶形控制剂，有效促进了针状磷酸二氢铝结晶体的生成，且用本发明技术制备的针状磷酸二氢铝的产出率高，可达到93wt%左右，具有极高的经济和社会价值；
2.本发明技术用无水乙醇洗涤磷酸二氢铝结晶体，可有效去除残留在磷酸二氢铝结晶体上的杂质，如少量的未反应的磷酸根离子、铝离子、硝酸根离子等，因此制备的磷酸二氢铝结晶体的纯度高，基本不含杂质；
3.本发明技术用无水乙醇洗涤磷酸二氢铝结晶体，能有效去除磷酸二氢铝结晶体表面所吸附的水分，而乙醇易挥发，因此能很容易地干燥针状磷酸二氢铝，且经密封包装后，适合长途运输和长期储存。
具体实施方式
实施例1
把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为5:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝和尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和3倍；在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；把溶液加热到98℃，并用搅拌器连续搅拌5小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化3小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤过滤产物3次，然后在60℃下干燥4小时。通过XRD分析：本发明制备的是针状磷酸二氢铝结晶体；产物照片也显示本发明制备的结晶体是针状。通过计算可知：本发明技术制备的磷酸二氢铝的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是92.5wt%。
实施例2
把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为5:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和5倍；在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；把溶液加热到92℃，并用搅拌器连续搅拌7小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤过滤产物3次，然后在70℃下干燥4小时。通过XRD分析：本发明制备的是针状磷酸二氢铝结晶体；产物照片也显示本发明制备的结晶体是针状。通过计算可知：本发明技术制备的磷酸二氢铝的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是93.1wt%。
实施例3
把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为5:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝和尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和6倍；在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；把溶液加热到85℃，并用搅拌器连续搅拌8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤过滤产物3次，然后在80℃下干燥2小时。通过XRD分析发现：本发明技术制备的针状磷酸二氢铝晶体；通过计算可知：本发明技术制备的磷酸二氢铝的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是92.7wt%。

Claims (1)

1.一种高效制备针状磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）的简单方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为5:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、磷酸和尿素的摩尔比是：1：3：3~6；；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.05%、0.1%；（3）把溶液加热到85~98℃，并用搅拌器连续搅拌5~8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤产物3次，然后在60~80℃下干燥2~4小时，即制备出结晶完整的针状磷酸二氢铝。
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