CN103510055B - 高纯铜靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯铜靶材的制备方法，包括：首先对高纯铜锭进行预热；接着对所述预热过程中的高纯铜锭进行锻打之后并进行第一次热处理；然后对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料并进行第二次热处理，形成铜靶材坯料；最后对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。采用本发明的技术方案，可以制作出晶粒尺寸小于100微米且溅射方向较佳的高纯铜靶材。

Description

高纯铜靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体溅射领域，尤其涉及一种高纯铜靶材的制备方法。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，利用其制作器件的原理是采用物理气相沉积技术（PVD），用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，与传统互连材料铝相比，由于铜具有更高的电导率和更好的抗电迁移特性，所以目前被广泛地应用在超大规模集成电路的互连线中，铜溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。

然而，靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。主要表现在：1.随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；2.在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；3.为提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同时还必须严格控制靶材的晶粒取向，以使其容易溅射到待溅镀基材上。

基于上述特点，行业内对晶粒尺寸小，具体地，晶粒尺寸小于100微米且溅射过程靶材溅射方向佳的铜靶材具有一定需求。对于半导体行业的这种需求，传统的铜靶材的制备方法已无法满足。

针对上述问题，本发明提出一种新的高纯铜靶材的制备方法加以解决。

发明内容

本发明解决的问题是提出一种新的高纯铜靶材的制备方法，制作出晶粒尺寸小于100微米且溅射方向较佳的高纯铜靶材。

为解决上述问题，本发明提出了一种高纯铜靶材的制备方法，包括：

对高纯铜锭进行预热；

对所述预热过程中的高纯铜锭进行锻打；

对经锻打的所述高纯铜锭进行第一次热处理；

对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料；

对所述铜板料进行第二次热处理，形成铜靶材坯料；

对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。

可选地，所述预热的温度为300℃~700℃。

可选地，所述第一次热处理的温度为200℃~500℃，保温时间为1小时~4小时。

可选地，所述第二次热处理的温度为200℃~450℃，保温时间为1小时~3小时。

可选地，所述压延的压力范围为500吨~1600吨。

可选地，对所述铜靶材坯料进行机械加工前，还对所述铜靶材坯料进行整平。

可选地，所述压延步骤进行多次。

可选地，在每次压延步骤后均对所述铜板料进行第二热处理步骤。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：首先对高纯铜锭进行预热并对预热过程中的高纯铜锭进行锻打，初步破坏粗大的晶粒；接着对经锻打的所述高纯铜锭进行第一次热处理，即对锻打后的高纯铜锭进行热应力释放，使得晶粒微细化，晶粒取向合理化；之后对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料并对所述铜板料进行第二次热处理，形成铜靶材坯料，上述过程通过挤压使得晶粒进一步微细化，晶粒取向进一步合理化；最后对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材，以满足半导体溅射使用的不同尺寸需求。

可选方案中，第一次热处理的温度为200℃~500℃，保温时间为1小时~4小时，温度过低易使得被破坏的晶粒不易结晶成核，温度过高使得成核的晶粒生长得过大，不满足晶粒微细化的要求；保温时间过长也会造成成核的晶粒生长过大，保温时间过短会造成高纯铜锭内外受热不均匀。

可选方案中，压延的压力范围为500吨~1600吨，压力过大会造成晶粒取向扁平，不利于溅射过程中，对该靶材溅射方向的控制，过小会使得晶粒微细化达不到要求。

可选方案中，第二次热处理的温度为200℃~450℃，保温时间为1小时~3小时，温度过低易造成压延过程中生成的热应力无法释放，温度过高使得成核的晶粒生长得过大，不满足晶粒微细化的要求；保温时间过长也会造成成核的晶粒生长过大，保温时间过短会造成铜板料内外受热不均匀。

附图说明

图1为本实施例的高纯铜靶材的制备方法流程示意图；

图2为本实施例中锻打工艺进行方向的示意图；

图3为铜的晶格结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。由于本发明重在解释原理，因此，未按比例制图。

图1所示为本实施例提供的高纯铜靶材的制备方法的流程图，图2为图1中锻打工艺对应的结构示意图。以下进行具体介绍。

执行步骤S11，对高纯铜锭进行预热。

半导体铜靶材的一般纯度要求在3N（99.99%）以上，例如为4N5（99.995%）或5N（99.999%）。所以所用的高纯铜锭的纯度为4N（99.99%）以上，本实施例中优选为4N5（99.995%）的铜锭。本实施例中，所述高纯铜锭的形状优选立方体，其尺寸可以在原材料基础上经过锯床进行切断以达到易于后续处理的尺寸。其它实施例中，高纯铜锭的形状也可以为圆柱体。

锻打之前对高纯铜锭进行预热处理，所述预热处理的方式为将高纯铜锭加热到300℃~700℃。在这个温度范围中，使得高纯铜锭整体利于后续锻打。具体地，温度过高的话，会导致再结晶的生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的靶材不能满足半导体溅射的要求，而预热的温度过低或不进行预热的话，后续的锻打就会进行得不太容易，对于改善高纯铜锭内部性能方面的效果不是很好，并且高纯铜锭在锻打过程中容易发生裂纹。如果保温的时间过长，则会导致铜锭再结晶的生成的晶粒尺寸比较大；如果保温的时间过短，则会使得高纯铜锭内外受热不均匀。

接着，执行步骤S12，对所述预热过程中的高纯铜锭进行锻打，然后进行第一次热处理。

所述锻打的实施方式为利用空气锤沿着高纯铜锭的表面对高纯铜锭进行击打。锻打的作用是使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使高纯铜锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了高纯铜锭的塑性和力学性能。

考虑到铜为面心立方结构，因而本步骤中为了尽快将粗大的晶粒破坏，锻打可以分三次进行，如图2所示，每次各沿一个方向进行（X方向、Y方向、或Z方向），并且三次锻打的方向两两垂直。

将经锻打的所述高纯铜锭进行第一次热处理，所述第一次热处理的温度为200℃~500℃，保温时间为1小时~4小时，本实施例，较佳温度为250℃，维持时间为2小时。在本实施例提供的第一次热处理的温度范围中，将锻打后碎化的晶粒进行再结晶（铜的再结晶温度为200℃~280℃左右），温度过低易使得被破坏的晶粒不易结晶成核，温度过高使得成核的晶粒生长得过大，不满足晶粒微细化的要求；保温时间过长也会造成成核的晶粒生长过大，保温时间过短会造成高纯铜锭内外受热不均匀。

较优化的，所述第一次热处理可以在真空条件下进行，可以防止被锻打的高纯铜锭在高温的条件下发生氧化。

接着，执行步骤S13，所述第一次热处理之后，对高纯铜锭进行压延，形成铜板料，然后进行第二次热处理，形成铜靶材坯料。

由于第一次热处理的温度不会使得成核的晶粒生长过大，该温度又适合对铜进行塑性变形，基于此，在第一次热处理后立即对高纯铜锭进行压延。

铜为面心立方结构，如图3所示，八个顶角与六个面各有一个原子，在靶材的磁控溅射过程中，晶粒取向为晶向（111）的原子被溅射出来后其溅射方向易于达到被溅镀基板，本步骤通过合适的压力，控制高纯铜靶材形成晶向（111）的晶粒含量提高。在压力控制方面，本发明人发现，压力过大会造成晶粒取向扁平，压力过小会使得晶粒微细化达不到要求。本步骤中，较佳地，对高纯铜锭进行压延优选压力范围为500吨~1600吨内的压延机实施以控制高纯铜靶材形成晶向（111）所占比例达到60%~80%。

压延过程的具体实施方式为：将高纯铜锭置于压延装置（例如锻压机、空气锤或压延机）的挤压模中进行挤压成型。所述压延可以采用正向挤压，即压延装置的挤压方向与高纯铜锭的流动方向一致，也可以采用反向挤压，即压延装置的挤压方向与高纯铜锭的流动方向相反。本实施例中，采用正向热挤压，即压延装置的挤压方向与高纯铜锭的流动方向一致，而且压延是在一定温度下进行的，本实施例的压延是在热处理后立即进行的，若温度过低，高纯铜锭的内外温度不均匀，挤压时容易产生裂纹。

压延模具的形状和尺寸决定了的铜板料的尺寸。

通过合理控制挤压温度和设定合适的挤压变形率，可以精确控制铜板料的成型尺寸精度，实现进一步细化晶粒和降低靶材表面粗糙度的目的，为制作出符合塑性变形工艺要求的靶材而做准备。

之后，对铜板料进行第二次热处理，形成铜靶材坯料。

所述第二次热处理的温度为200℃~450℃，保温时间为1小时~3小时，本实施例，较佳温度为250℃，维持时间为2小时。在本实施例提供的第二次热处理的温度范围中，将压延过程中生成的热应力释放，温度过低易造成压延过程中生成的热应力无法释放，温度过高使得成核的晶粒生长得过大，不满足晶粒微细化的要求；保温时间过长也会造成成核的晶粒生长过大，保温时间过短会造成铜板料内外受热不均匀。

上述步骤完成后，从铜靶材坯料中截取一小体积的样本进行晶粒大小、晶粒方向的检测，若上述两者满足要求，则进行下一步骤S14；若晶过大，晶粒方向还未达到溅射方向控制要求，则执行本步骤S13多次直至晶粒大小、晶粒方向满足要求。

执行步骤S14，对所述铜靶材坯料进行整平。

本步骤中的整平可以通过先对铜靶材坯料的表面的平整度进行检测，若平整度符合要求，则执行步骤S15；若平整度不符合要求，则在凸出支点进行向下施压的方式矫正，也可以根据铜靶材坯料的表面的平整度，制作与其凹凸起伏曲面具有相反起伏的曲面的矫正装置进行矫正。

执行步骤S15，对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。

本步骤包括粗加工、精加工等工艺，制成符合要求的靶材产品，其中粗加工可以用线切割的方法从方形的铜靶材坯料中取出圆形的铜靶材，然后对所述圆形的铜靶材进行精加工，为产品尺寸车削，包括周圈线切割，上下平面磨床加工。使得靶材表面形状精度满足靶材要求。

本发明主要通过控制塑性变形（锻打的温度和压延压力），热处理的温度、时间，以及多次的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法来实现制作满足半导体溅射用铜靶材晶粒要求和晶粒取向要求的铜靶材，得到铜靶材的晶粒尺寸为30μm~100μm，晶粒取向（111）所占比例达到60%~80%的高纯铜靶材。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，包括：

对高纯铜锭进行预热；

对所述预热过程中的高纯铜锭进行锻打；

对经锻打的所述高纯铜锭进行第一次热处理，所述第一次热处理的温度为200℃～500℃，保温时间为1小时～4小时；

立即对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料，所述压延的压力范围为500吨～1600吨；

对所述铜板料进行第二次热处理，形成铜靶材坯料；

对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。

2.根据权利要求1所述的高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为300℃～700℃。

3.根据权利要求1所述的高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述第二次热处理的温度为200℃～450℃，保温时间为1小时～3小时。

4.根据权利要求1所述的高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，对所述铜靶材坯料进行机械加工前，还对所述铜靶材坯料进行整平。

5.根据权利要求1所述的高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述压延步骤进行多次。

6.根据权利要求5所述的高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，在每次压延步骤后均对所述铜板料进行第二热处理步骤。