CN111451314B - 一种高纯铜旋转靶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯铜旋转靶的制备方法，包括1)坯锭预处理步骤、2)精密制管步骤、3)靶材复合结构加工与焊接和4)靶材稳定化处理步骤。通过本发明的高纯铜旋转靶的制备方法，得到的晶粒组织均匀，晶粒细化，旋转靶结构稳定性强。

Description

一种高纯铜旋转靶的制备方法

技术领域

本发明涉及旋转靶技术领域，尤其是涉及一种高纯铜旋转靶的制备方法。

背景技术

TFT行业即薄膜晶体管行业是目前铜镀膜需求最大的领域，出于铜薄膜镀膜、蚀刻和导电性能的要求，TFT靶材一般要求纯度达到99.99％以上，晶粒密度均匀，且晶粒尺寸不超过50微米，形状和表面粗糙度要求同样严格。

高纯铜材料杂质含量地，晶界易迁移，在热加工高温环境下晶粒极易长大。高纯度也觉得了材料强度低、刚度差和受理容易变形。磁控溅射过程基于电磁场的精密控制，对靶材整个服役周期的表面粗糙度、尺寸稳定性要求非常高。对于高纯铜靶材，成型过程的热加工对晶粒度细化的控制和旋转靶的结构工艺稳定性的控制均为行业难题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高纯铜旋转靶的制备方法，晶粒组织均匀，晶粒细化，旋转靶结构稳定性强。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高纯铜旋转靶的制备方法，包括以下步骤：

1)坯锭预处理步骤，将高纯铜圆铸锭加热和保温后进行镦粗，使高纯铜圆铸锭形成高纯铜方锭，将高纯铜方锭进行滚圆拔长形成圆锭，将圆锭进行初步机加工得到设定尺寸的预处理的铜锭；

2)精密制管步骤，将铜锭进行挤压后冷轧，对冷轧后的铜锭进行空冷后退火，包括以下子步骤：

2.1)预加热步骤，将设定尺寸的预处理铜锭放入温度为850℃至950℃的加热设备中加热1至1.5小时；

2.2)挤压步骤，对加热后的预处理的铜锭进行挤压，将挤压机的挤压筒的温度设置在850℃至900℃，将预处理的铜锭按照设定外径和内径的尺寸挤出形成挤压铜靶管；

2.3)冷轧前准备步骤，对挤压铜靶管进行校直，校直后的挤压铜靶管进行锯切，将锯切后的挤压铜靶管进行酸洗，形成冷轧预处理管；

2.4)冷轧轧制步骤，将冷轧预处理管进行第一道次冷轧，将冷轧预处理管的外径和内径分别缩小4％至6％形成第一道冷轧管，将第一道冷轧管进行第二道次冷轧，将第一冷轧管的外径缩小4％至6％，内径缩小14％至18％，得到第二道冷轧管，将第二道冷轧管进行空冷至室温；

2.5)退火步骤，将空冷后的第二道冷轧管放入真空退火炉内进行真空低温热处理退火，得到高纯铜管；

3)靶材复合结构加工与焊接，在高纯铜管的两端分别焊接铜合金端头和铜合金尾盖，形成靶材整管；

4)靶材稳定化处理步骤，对靶材整管的焊接位置进行检测、热处理、校直，对靶材整管进行氦气检漏和机加工，得到高纯铜旋转靶材。

进一步的技术方案中，所述1)坯锭预处理步骤包括以下子步骤：

1.1)一次镦粗子步骤，将高纯铜圆铸锭进行三向锻打得到一次方锭，使一次方锭的边长比高纯铜圆铸锭的直径增大15％至20％，将一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到高纯铜方锭，高纯铜方锭的边长比一次方锭的边长增大8％至10％；

1.2)二次镦粗子步骤，对一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，使高纯铜方锭的边长再增大18％至20％，得到二次镦粗的高纯铜方锭；

1.3)滚圆拔长步骤，将二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长得到所述圆锭，使圆锭的直径与二次镦粗得到的高纯铜方锭的边长保持相等。

进一步的技术方案中，在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将所述高纯铜圆铸锭加热至850℃至950℃保温2至3小时后，对高纯铜圆铸锭进行一次镦粗；

在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将一次镦粗的高纯铜方锭进行回炉补热，将一次镦粗的高纯铜方锭加热至800℃至850℃，保温0.5至1小时后，对高纯铜方锭进行二次镦粗。

进一步的技术方案中，在所述1.3)滚圆拔长步骤后，还包括1.4)初步机加工步骤，去除所述圆锭两端和圆锭表面的氧化皮，得到设定尺寸的预处理的所述铜锭。

进一步的技术方案中，在所述2.2)挤压步骤中，挤压速度设置在20至40mm/秒。

进一步的技术方案中，在所述2.5)退火步骤中，将空冷后的所述第二道冷轧管放入所述真空退火炉内，真空退火炉的温度设置在300℃至450℃，保温3.5至4小时，炉内温度冷却至150℃至200℃，将第二道冷轧管出炉空冷至室温，得到所述高纯铜管。

进一步的技术方案中，在所述3)靶材复合结构加工与焊接步骤中，包括以下子步骤：

3.1)端头、尾盖和高纯铜管加工步骤，将铜合金端头、铜合金尾盖和高纯铜管分别进行机加工，使所述铜合金端头的一端面的形状与所述高纯铜管的一端的端面形状相适应，所述铜合金尾盖的一端面的形状与高纯铜管的另一端的端面形状相适应；

3.2)固定步骤，使用固定工装将铜合金端头和铜合金尾盖分别固定在高纯铜管的两端，铜合金端头和铜合金尾盖分别与高纯铜管的两端分别形成焊接部；

3.3)焊接步骤，对焊接部进行焊接，使铜合金端头和铜合金尾盖焊接固定于高纯铜管的两端，形成所述靶材整管。

进一步的技术方案中，在所述3.3)焊接步骤中，对焊接处的焊接采用电子束焊接。

进一步的技术方案中，在所述4)靶材稳定化处理步骤中，包括以下子步骤：

4.1)焊接部位处理，对所述靶材整管的焊接部进行气密性检测、热处理和校直，热处理的温度设置在300℃至500℃，保温0.5至2小时；

4.2)整靶检漏，使用氦质普测漏仪测量对校直后的靶材整管进行泄漏率测漏，靶材整管的测漏数值小于5×10-10Pa·m3/s为测漏合格靶材；

4.3)机加工步骤，将测量合格的靶材进行机加工得到所述高纯铜旋转靶材。

进一步的技术方案中，在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将纯度99.99wt％的直径为300mm，长度为1080mm的所述高纯铜圆铸锭三向锻打得到所述一次方锭，得到边长为360mm，长度为600mm的一次方锭，再将边长为360mm，长度为600mm一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到边长为390mm，长度为500mm的所述高纯铜方锭；

在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将边长为390mm，长度为500mm的一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，得到边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭；

在所述1.3)滚圆拔长步骤中，将边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长，得到直径为460mm，长度为458mm的所述锭坯；

在所述1.4)初步机加工步骤中，将直径为460mm，长度为458mm的锭坯进行机加工，得到直径为440mm，长度为420mm的所述铜锭；

在所述2.2)挤压步骤中，对直径为440mm，长度为420mm的铜锭进行挤压，使铜锭挤压形成外径为200mm，内径为150mm的挤压铜靶管；

在所述2.4)冷轧轧制步骤中，将外径为200mm，内径为150mm的所述冷轧预处理管进行所述第一道次冷轧，形成外径为190mm，内径为143mm的所述第一道冷轧管，将外径为190mm，内径为143mm的第一道冷轧管进行所述第二道次冷轧，形成外径为180mm，内径为120mm的所述第二道冷轧管。

采用上述结构后，本发明和现有技术相比所具有的优点是：

1.本发明通过对靶材进行坯锭预处理步骤，使坯锭的晶粒度进行细化预处理，改善铸锭生成的晶粒大小分布不均匀的情况，通过对圆铸锭锻打成方锭，对方锭旋转45°镦粗锻造，使枝状晶破碎细化，充分破损大晶粒，提高坯料的组织均匀性，得到整体均匀一致的坯料。

2.本发明在精密制管步骤中，在坯锭预处理的基础上，通过在预加热步骤中，缩短热轧的保温时间，从而避免晶粒长大，从而控制晶粒尺寸，再对挤压铜靶管进行冷轧处理，使得到的第二冷轧管的晶粒进一步细化，在晶粒进一步细化的第二冷轧管的基础上进行退火步骤，进行真空低温热处理，去除变形应力，提高靶管稳定性。对高纯铜管进行低温的热处理退火，同时缩短保温时间，能避免晶粒长大，得到细密晶粒的靶材，满足溅射靶材的要求。同时经过靶材复合结构加工与焊接步骤和靶材稳定化处理步骤的处理，使高纯铜管的整体结构稳定性得以提高，形成稳定性强的高纯铜旋转靶材。通过控温挤压和冷轧，充分变形，得到组织均匀细密的合格靶管。

3.在本发明的靶材复合结构加工与焊接步骤中，靶材两端的焊接结构设计，确保了高纯旋转靶的整体刚度，满足了客户的使用需求，使靶材纯度、尺寸稳定性和使用稳定性都得到保证，为客户提供了长期稳定可靠的靶材。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是发明的制备方法得到的旋转靶的金相组织示意图。

具体实施方式

以下仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。

一种高纯铜旋转靶的制备方法，包括以下步骤：

1)坯锭预处理步骤，将高纯铜圆铸锭加热和保温后进行镦粗，使高纯铜圆铸锭形成高纯铜方锭，将高纯铜方锭进行滚圆拔长形成圆锭，将圆锭进行初步机加工得到设定尺寸的预处理的铜锭；初步机加工是指去除圆锭的氧化皮和圆锭的两端，包括以下子步骤：

1.1)一次镦粗子步骤，将高纯铜圆铸锭进行三向锻打得到一次方锭，使一次方锭的边长比高纯铜圆铸锭的直径增大15％至20％，将一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到高纯铜方锭，高纯铜方锭的边长比一次方锭的边长增大8％至10％，将圆形胚料高纯铜圆铸锭进行锻打镦粗形成方坯的方锭，有助于降低锻打镦粗的操作难度，并有利于坯料形状规则的变形。在形成一次方锭后旋转45°进行锤棱角锻方，有利于材料内部组织变形更均匀，充分破损大晶粒，使最大尺寸的晶粒控制在800μm左右。具体的，在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将所述高纯铜圆铸锭加热至850℃至950℃保温2至3小时后，对高纯铜圆铸锭进行一次镦粗。

表格1.1为在进行一次镦粗后，对比方案得到的晶粒数据。

现有的技术方案中的一次镦粗子步骤中，对高纯铜圆锭直接进行镦粗，将直径镦粗增大20％至30％。本发明的一次镦粗子步骤中，对圆铸锭锻打成方形的一次方锭后，将一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，从对比数据中可以看出，将一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，能充分皮损大晶粒，平均晶粒尺寸更小，晶粒更细密，使材料内部晶粒组织更均匀。

1.2)二次镦粗子步骤，对一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，使高纯铜方锭的边长再增大18％至20％，得到二次镦粗的高纯铜方锭；高纯铜方锭经过二次镦粗后，能破碎高纯铜方锭的铸造组织，改善高纯铜方锭中的组织形状并使其均匀分布，提高高纯铜铸锭的综合性能，同时提高下一步轧制时的锻造比。具体的，在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将一次镦粗的高纯铜方锭进行回炉补热，将一次镦粗的高纯铜方锭加热至800℃至850℃，保温0.5至1小时后，对高纯铜方锭进行二次镦粗。

在高纯铜圆铸锭成型冷却时，由于高纯铜圆铸锭内部不同位置的凝固速度不同，导致高纯铜圆铸锭晶粒大小分布存在差异，对高纯铜圆铸锭进行锻打形成方锭，将方锭旋转45°进行锤棱角锻方，可以减小高纯铜铸锭的内部不同位置的晶粒大小的分布差异性。通过整体的锻造变形，使大晶粒充分破碎，使高纯铜方锭内部的各晶粒尺寸更加接近，提高高纯铜方锭的组织均匀性，以保证在后续高纯铜靶管成型时，坯料各部位组织均匀一致，挤压变形一致，最终得到晶粒细密均匀的合格靶管。

1.3)滚圆拔长步骤，将二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长得到所述圆锭，使圆锭的直径与二次镦粗得到的高纯铜方锭的边长保持相等；对二次镦粗后的高纯铜方锭进行滚圆拔长，可以消除镦粗后的鼓型，使其外形更加规整，以矫正因镦粗变形不均匀而产生的各种形状缺陷，使高纯铜方锭的形状在滚圆后更接近圆锭的形状，对高纯铜方锭进行滚圆，使沿圆锭的圆周部分的金属组织更加均匀一致。

在所述1.3)滚圆拔长步骤后，还包括1.4)初步机加工步骤，去除所述圆锭两端和圆锭表面的氧化皮，得到设定尺寸的预处理的所述铜锭。初步机加工后得到铜锭的尺寸为直径440mm，长度420mm。

预处理的铜锭经过1)坯锭预处理步骤，使原始铸锭的铸态枝晶破碎，晶粒细化尺寸在500微米至800微米左右，微观组织更加均匀，以为下一步的2)精密制管步骤作铺垫。

2)精密制管步骤，将铜锭进行挤压后冷轧，对冷轧后的铜锭进行空冷后退火，包括以下子步骤；

2.1)预加热步骤，将设定尺寸的预处理铜锭放入温度为850℃至950℃的加热设备中加热1至1.5小时；现有的工业挤压由于批量、材料成分等原因，加热保温温度一般在3小时以上。在加热保温过程中，由于材料纯度较低，材料中的杂质会导致晶格缺陷或合金化组织的出现，使材料强度大幅度提高，热变形加工需要的温度和保温时间也显著提高，批量生产为提高生产效率，单次装炉量大，传热所需的升温保温时间也较长。由于高纯铜的材料的纯度达到99.99％以上，材料的纯度高、强度低和导热性好，降低加热温度或缩短时间，以避免晶粒长大。

表1.2为将预处理铜锭放入温度为850至950℃的加热设备中保温设定时间得到的晶粒尺寸。

大晶粒在磁控溅射镀膜中可能导致镀膜表面的“partical”缺陷，因此在靶材晶粒检测中，除了平均晶粒尺寸和最大晶粒尺寸的技术要求，实际还关注晶粒均匀性、晶粒尺寸分布，即不同尺寸范围晶粒的数量。因晶粒尺寸分布是数据统计的结果，依赖检测设备和软件，非日常大量检测可用，因此在一般检测中，较简便易行的是进行典型晶粒尺寸检测，典型晶粒尺寸在检测和判定中实用性比较高。典型晶粒尺寸是标注检测中尺寸较大、数量较多的晶粒的尺寸。比如，最大晶粒尺寸设定100um，典型晶粒尺寸小于80um时，是很安全的，当典型晶粒尺寸达到90um时，是需要提起注意的。

由表1.2表格中的数据可以看出，在将预处理铜锭放入温度为850至950℃的加热设备中保温时间过低，不能满足挤压机的挤压需求，保温时间过长，晶粒会随之长大，因此缩短预处理铜锭在加热设备中的保温时间，能避免晶粒长大，典型晶粒的尺寸控制在600um左右，使预处理铜锭的内部晶粒更加细密，分布均匀。

2.2)挤压步骤，对加热后的预处理的铜锭进行挤压，将挤压机的挤压筒的温度设置在850至900℃，将预处理的铜锭按照设定外径和内径的尺寸挤出形成挤压铜靶管；对铜锭在850至900℃进行加压，铜锭在此温度下，金属塑性高，变形抗力较低，挤压机将铜锭挤出。在挤出的过程中，材料组织变形大，晶粒进一步破碎细化，整体变形均匀，致密度提高，组织均匀细密。在850℃至900℃对铜锭进行挤压变形，可以有效降低变形抗力。选用5500吨正向双动挤压机进行挤压。具体的，在所述2.2)挤压步骤中，挤压速度设置在20至40mm/秒。适当的挤压速度有利于挤压过程铜靶管应变均匀、组织一致；有利于调节挤压过程铜靶管升温和散热情况，控制挤压过程释放热量对铜靶管的温度乃至晶粒组织的影响，避免铜靶管较大幅度升温造成挤压过程不同阶段中挤出铜靶管温度差异导致晶粒度差异。

2.3)冷轧前准备步骤，对挤压铜靶管进行校直，校直后的挤压铜靶管进行锯切，将锯切后的挤压铜靶管进行酸洗，形成冷轧预处理管；

2.4)冷轧轧制步骤，将冷轧预处理管进行第一道次冷轧，将冷轧预处理管的外径和内径分别缩小4％至6％形成第一道冷轧管，将第一道冷轧管进行第二道次冷轧，将第一冷轧管的外径缩小4％至6％，内径缩小14％至18％，得到第二道冷轧管，将第二道冷轧管进行空冷至室温。在该步骤中，得到进一步细化晶粒的第二道冷轧管，第二道冷轧管的内部晶粒平均尺寸控制在45um。

2.5)退火步骤，将空冷后的第二道冷轧管放入真空退火炉内进行真空低温热处理退火，得到高纯铜管，高纯铜管的内部晶粒组织如图1所示。对第二道冷轧管进行真空低温热处理，去除第二道冷轧管的变形应力，提高第二道冷轧管的稳定性，同时避免晶粒长大，以满足溅射靶材对晶粒尺寸的要求。具体的，在所述2.5)退火步骤中，将空冷后的所述第二道冷轧管放入所述真空退火炉内，真空退火炉的温度设置在300℃至450℃，保温3.5至4小时，炉内温度冷却至150℃至200℃，将第二道冷轧管出炉空冷至室温，得到所述高纯铜管。在本步骤中，真空退火炉设置的温度低，同时保温时间短，从而控制避免晶粒长大。

表格1.3在退火步骤中，真空退火炉设置不同的温度，保温4小时，得到对应不同的晶粒尺寸。

表格1.4在退火步骤中，真空退火炉设置温度设置在400℃，保温不同的时间，得到对应不同的晶粒尺寸。

从表格1.3和表格1.4中的数据可以看出，通过控制退火步骤中的真空退火炉的温度和保温时间，从而避免高纯铜管内的晶粒长大，得到20um-30um细密的的晶粒，同时组织均匀性好。

通过在2.1)预加热步骤中，缩短热轧的保温时间，从而避免晶粒长大，从而控制晶粒尺寸，再对挤压铜靶管进行冷轧处理，使得到的第二冷轧管的晶粒进一步细化，在晶粒进一步细化的第二冷轧管的基础上进行2.5)退火步骤，进行真空低温热处理，去除变形应力，提高靶管稳定性。对高纯铜管进行低温的热处理退火，同时缩短保温时间，能避免晶粒长大，得到细密晶粒的靶材，满足溅射靶材的要求。

3)靶材复合结构加工与焊接，在高纯铜管的两端分别焊接铜合金端头和铜合金尾盖，形成靶材整管；高纯铜管由纯度很高的铜材质制成，因此高纯铜管的材质很软，在加工或搬运过程中容易划伤或碰伤，在高纯铜管的两端焊接由铜合金制成的端头和尾盖，铜合金的材质相对较硬，因此在加工过程中，可以通过装夹或搬运靶材整管的铜合金部位实现固定或搬运，从而避免对高纯铜管的损伤。具体的，在所述3)靶材复合结构加工与焊接步骤中，包括以下子步骤：

3.1)端头、尾盖和高纯铜管加工步骤，将铜合金端头、铜合金尾盖和高纯铜管分别进行机加工，使所述铜合金端头的一端面的形状与所述高纯铜管的一端的端面形状相适应，所述铜合金尾盖的一端面的形状与高纯铜管的另一端的端面形状相适应；将铜合金端头、铜合金尾盖和高纯铜管分别按照设定的形状进行机加工，使铜合金端头与高纯铜管一端的端面形状和铜合金尾盖与高纯铜管另一端的端面形状相适应，即焊接面之间的形状相适应。

3.2)固定步骤，使用固定工装将铜合金端头和铜合金尾盖分别固定在高纯铜管的两端，铜合金端头和铜合金尾盖分别与高纯铜管的两端分别形成焊接部；将铜合金端头的焊接面与高纯铜管一端的焊接面相对设置形成靶材整管其中一端的焊接部，将铜合金尾盖的焊接面与高纯铜管另一端的焊接面相对设置形成靶材整管另一端的焊接部。其中固定工装可选用申请号为201920314604.1高纯旋转靶焊接应力处理夹具进行固定。

3.3)焊接步骤，对焊接部进行焊接，使铜合金端头和铜合金尾盖焊接固定于高纯铜管的两端，形成所述靶材整管。铜合金端头和铜合金尾盖分别与高纯铜管的焊接，选用但不仅限于电子束焊接、激光焊接或摩擦搅拌焊接。电子束焊接方法可选用申请号为201910203658.5的一种高纯铜旋转靶端头焊接方法。

4)靶材稳定化处理步骤，对靶材整管的焊接位置进行检测、热处理、校直，对靶材整管进行氦气检漏和机加工，得到高纯铜旋转靶材。靶材整管通过靶材稳定化处理步骤的处理，使靶材整管的结构稳定性加强，靶材整管的整体尺寸合格成品率较高，未发生因尺寸原因造成的靶材整管返修或退货，客户收到或后可直接使用至设计寿命。在所述4)靶材稳定化处理步骤中，包括以下子步骤：

4.1)焊接部位处理，对所述靶材整管的焊接部进行气密性检测、热处理和校直，热处理的温度设置在300℃至500℃，保温0.5至2小时。校直方法可参考申请号为：201910203684.8一种高纯铜旋转靶焊接端头的半自动校直方法；可选用申请号为201920341002.5高纯旋转靶焊接端头校直设备对靶材整管进行校直。

4.2)整靶检漏，使用氦质普测漏仪测量对校直后的靶材整管进行泄漏率测漏，靶材整管的测漏数值小于5×10-10Pa·m3/s为测漏合格靶材；

4.3)机加工步骤，将测量合格的靶材进行机加工，焊接物料靶管、法兰和端盖，留有焊接变形和加工损伤余量，在该步骤中，根据设定的加工图纸去除靶材中的余量，对靶材加工得到成品，得到所述高纯铜旋转靶材。

作为其中一实施例，在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将纯度99.99wt％的直径为300mm，长度为1080mm的所述高纯铜圆铸锭三向锻打得到所述一次方锭，得到边长为360mm，长度为600mm的一次方锭，再将边长为360mm，长度为600mm一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到边长为390mm，长度为500mm的所述高纯铜方锭；

在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将边长为390mm，长度为500mm的一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，得到边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭；

在所述1.3)滚圆拔长步骤中，将边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长，得到直径为460mm，长度为458mm的所述锭坯；

在所述1.4)初步机加工步骤中，将直径为460mm，长度为458mm的锭坯进行机加工，得到直径为440mm，长度为420mm的所述铜锭；

在2.1)预加热步骤中，对直径为440mm，长度为420mm的所述铜锭放入温度为850℃至950℃的加热设备中加热1至1.5小时；

在所述2.2)挤压步骤中，对经过预加热步骤的直径为440mm，长度为420mm的铜锭进行挤压，使铜锭挤压形成外径为200mm，内径为150mm的挤压铜靶管；

在2.3)冷轧前准备步骤中，对外径为200mm，内径为150mm的挤压铜靶管进行校直，校直后的挤压铜靶管进行锯切，将锯切后的挤压铜靶管进行酸洗，形成冷轧预处理管；

在所述2.4)冷轧轧制步骤中，将外径为200mm，内径为150mm的所述冷轧预处理管进行所述第一道次冷轧，形成外径为190mm，内径为143mm的所述第一道冷轧管，将外径为190mm，内径为143mm的第一道冷轧管进行所述第二道次冷轧，形成外径为180mm，内径为120mm的所述第二道冷轧管，将第二道冷轧管的长度设置在3000mm至3500mm，将第二道冷轧管进行空冷至室温；

在2.5)退火步骤中，将外径为180mm，内径为120mm的所述第二道冷轧管放入真空退火炉内进行真空低温热处理退火，得到高纯铜管。

3)靶材复合结构加工与焊接，在高纯铜管的两端分别焊接铜合金端头和铜合金尾盖，形成靶材整管，

4)靶材稳定化处理步骤，对靶材整管的焊接位置进行检测、热处理、校直，对靶材整管进行氦气检漏和机加工，得到高纯铜旋转靶材。

旋转靶与平面靶相比，旋转靶的利用率更高，连续工作时长是平面靶的5倍左右，具有明显的成本优势，同时旋转靶的制备方法的技术难度也是远高于平面靶。高纯铜材料的杂质含量地，晶界易迁移，在热加工的高温环境下晶粒极易长大，同样高纯度觉得了材料强度低、刚度差和受理容易变形。在磁控溅射过程基于电磁场的精密控制，对靶材整个服役周期的表面粗糙度、尺寸稳定性要求分成高。由于高纯铜靶材本身材质的特性，在成型过程的热加工中，晶粒度细化难以控制，旋转靶的结构工艺稳定性也难以控制。

本发明通过对靶材进行坯锭预处理步骤，使坯锭的晶粒度进行细化预处理，改善铸锭凝固成型时生成的晶粒大小分布不均匀的情况，得到整体均匀一致的坯料。再在精密制管步骤中，进一步控制晶粒的长大同时也进一步细化晶粒，去除应力，形成晶粒细化以满足溅射靶材要求的高纯铜管，同时经过靶材复合结构加工与焊接步骤和靶材稳定化处理步骤的处理，使高纯铜管的整体结构稳定性得以提高，形成稳定性强的高纯铜旋转靶材。高纯铜锭单重几百公斤，铸造态晶粒尺寸达到厘米级，受铸锭传热冷却影响为枝状晶组织，组织均匀性差，通过铸锭预处理，多次镦粗锻造，使枝状晶破碎细化，得到组织均匀的坯料。通过控温挤压和冷轧，充分变形，得到组织均匀细密的合格靶管；靶材两端的焊接结构设计，确保了高纯旋转靶的整体刚度，满足了客户的使用需求，使靶材纯度、尺寸稳定性和使用稳定性都得到保证，为客户提供了长期稳定可靠的靶材。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

1)坯锭预处理步骤，将高纯铜圆铸锭加热和保温后进行镦粗，使高纯铜圆铸锭形成高纯铜方锭，将高纯铜方锭进行滚圆拔长形成圆锭，将圆锭进行初步机加工得到设定尺寸的预处理的铜锭；

2)精密制管步骤，将铜锭进行挤压后冷轧，对冷轧后的铜锭进行空冷后退火，包括以下子步骤，

2.1)预加热步骤，将设定尺寸的预处理铜锭放入温度为850℃至950℃的加热设备中加热1至1.5小时，

2.2)挤压步骤，对加热后的预处理的铜锭进行挤压，将挤压机的挤压筒的温度设置在850℃至900℃，将预处理的铜锭按照设定外径和内径的尺寸挤出形成挤压铜靶管，

2.3)冷轧前准备步骤，对挤压铜靶管进行校直，校直后的挤压铜靶管进行锯切，将锯切后的挤压铜靶管进行酸洗，形成冷轧预处理管，

2.4)冷轧轧制步骤，将冷轧预处理管进行第一道次冷轧，将冷轧预处理管的外径和内径分别缩小4％至6％形成第一道冷轧管，将第一道冷轧管进行第二道次冷轧，将第一冷轧管的外径缩小4％至6％，内径缩小14％至18％，得到第二道冷轧管，将第二道冷轧管进行空冷至室温，

2.5)退火步骤，将空冷后的第二道冷轧管放入真空退火炉内进行真空低温热处理退火，得到高纯铜管，

3)靶材复合结构加工与焊接，在高纯铜管的两端分别焊接铜合金端头和铜合金尾盖，形成靶材整管，

4)靶材稳定化处理步骤，对靶材整管的焊接位置进行检测、热处理、校直，对靶材整管进行氦气检漏和机加工，得到高纯铜旋转靶材。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：所述1)坯锭预处理步骤包括以下子步骤，

1.1)一次镦粗子步骤，将高纯铜圆铸锭进行三向锻打得到一次方锭，使一次方锭的边长比高纯铜圆铸锭的直径增大15％至20％，将一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到高纯铜方锭，高纯铜方锭的边长比一次方锭的边长增大8％至10％，

1.2)二次镦粗子步骤，对一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，使高纯铜方锭的边长再增大18％至20％，得到二次镦粗的高纯铜方锭，

1.3)滚圆拔长步骤，将二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长得到所述圆锭，使圆锭的直径与二次镦粗得到的高纯铜方锭的边长保持相等。

3.根据权利要求2所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将所述高纯铜圆铸锭加热至850℃至950℃保温2至3小时后，对高纯铜圆铸锭进行一次镦粗，

在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将一次镦粗的高纯铜方锭进行回炉补热，将一次镦粗的高纯铜方锭加热至800℃至850℃，保温0.5至1小时后，对高纯铜方锭进行二次镦粗。

4.根据权利要求2所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述1.3)滚圆拔长步骤后，还包括1.4)初步机加工步骤，去除所述圆锭两端和圆锭表面的氧化皮，得到设定尺寸的预处理的所述铜锭。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述2.2)挤压步骤中，挤压速度设置在20至40mm/秒。

6.根据权利要求1所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述2.5)退火步骤中，将空冷后的所述第二道冷轧管放入所述真空退火炉内，真空退火炉的温度设置在300至450℃，保温3.5至4小时，炉内温度冷却至150至200℃，将第二道冷轧管出炉空冷至室温，得到所述高纯铜管。

7.根据权利要求1所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述3)靶材复合结构加工与焊接步骤中，包括以下子步骤，

3.1)端头、尾盖和高纯铜管加工步骤，将铜合金端头、铜合金尾盖和高纯铜管分别进行机加工，使所述铜合金端头的一端面的形状与所述高纯铜管的一端的端面形状相适应，所述铜合金尾盖的一端面的形状与高纯铜管的另一端的端面形状相适应，

3.2)固定步骤，使用固定工装将铜合金端头和铜合金尾盖分别固定在高纯铜管的两端，铜合金端头和铜合金尾盖分别与高纯铜管的两端分别形成焊接部，

3.3)焊接步骤，对焊接部进行焊接，使铜合金端头和铜合金尾盖焊接固定于高纯铜管的两端，形成所述靶材整管。

8.根据权利要求7所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述3.3)焊接步骤中，对焊接处的焊接采用电子束焊接。

9.根据权利要求1所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述4)靶材稳定化处理步骤中，包括以下子步骤，

4.1)焊接部位处理，对所述靶材整管的焊接部进行气密性检测、热处理和校直，热处理的温度设置在300℃至500℃，保温0.5至2小时，

4.2)整靶检漏，使用氦质普测漏仪测量对校直后的靶材整管进行泄漏率测漏，靶材整管的测漏数值小于5×10-10Pa·m3/s为测漏合格靶材，

4.3)机加工步骤，将测量合格的靶材进行机加工得到所述高纯铜旋转靶材。

10.根据权利要求4所述的一种高纯铜旋转靶的制备方法，其特征在于：在所述1.1)一次镦粗子步骤中，将纯度99.99wt％的直径为300mm，长度为1080mm的所述高纯铜圆铸锭三向锻打得到所述一次方锭，得到边长为360mm，长度为600mm的一次方锭，再将边长为360mm，长度为600mm一次方锭旋转45°进行锤棱角锻方，得到边长为390mm，长度为500mm的所述高纯铜方锭；

在所述1.2)二次镦粗子步骤中，将边长为390mm，长度为500mm的一次镦粗的高纯铜方锭进行二次镦粗，得到边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭，

在所述1.3)滚圆拔长步骤中，将边长为460mm，长度为410mm的二次镦粗的高纯铜方锭进行滚圆拔长，得到直径为460mm，长度为458mm的所述锭坯，

在所述1.4)初步机加工步骤中，将直径为460mm，长度为458mm的锭坯进行机加工，得到直径为440mm，长度为420mm的所述铜锭，

在所述2.2)挤压步骤中，对直径为440mm，长度为420mm的铜锭进行挤压，使铜锭挤压形成外径为200mm，内径为150mm的挤压铜靶管，

在所述2.4)冷轧轧制步骤中，将外径为200mm，内径为150mm的所述冷轧预处理管进行所述第一道次冷轧，形成外径为190mm，内径为143mm的所述第一道冷轧管，将外径为190mm，内径为143mm的第一道冷轧管进行所述第二道次冷轧，形成外径为180mm，内径为120mm的所述第二道冷轧管。

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