CN116240474B - 一种高纯铜靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属冶炼领域，具体涉及一种高纯铜靶材的制备方法。在制备本发明产品时，将高纯铜锭加热后，进行单向拔长和轧制；随后于温度为550－560℃条件下进行镦拔开坯锻造成板坯；再经换向轧制后，于温度为535－545℃条件下进行热处理，保温35－45min；待热处理结束后，冷却，出料，即得产品；其中，所述将高纯铜锭加热包括：于惰性气氛下，先以8－12℃/min速率快速升温至380－400℃，随后继续以0.3－0.5℃/min速率缓慢升温至450－460℃；所述镦拔开坯锻造所需温度以0.3－0.5℃/min速率进行缓慢升温得到；所述热处理所需温度以0.8－1.2℃/min速率进行缓慢降温得到。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼技术领域。更具体地，涉及一种高纯铜靶材的制备方法。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，该技术是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束，轰击固体表面，而被轰击的固体材料是溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。
作为被溅射的基材，为了获得均匀一致的薄膜沉积速率，对溅射铜靶材的要求主要是包括均匀的组分和微观组织、细小的晶粒尺寸。
高纯金属是制备靶材的中药原料，金属的纯度是制备合格靶材，发挥靶材溅射薄膜功能的关键。金属的纯度越高，溅射后薄膜的均匀性也越好。通常用于制备靶材的金属纯度要求必须在4N及以上水平。
目前制备靶材的方法主要有铸造法和粉末冶金法。铸造法通过真空感应熔炼、真空电弧熔炼和真空电子轰击熔炼等方法进行锭坯的熔炼或浇铸，最后经机械加工制成靶材。铸造法可生产杂质含量低、密度高、体型较大的靶材，不适用于生产对熔点和密度相差较大的两种或两种以上的金属，普通熔炼法生产的合金靶材成分偏差大。而粉末冶金法是通过冷压、真空热压和热等静压等工艺将一定成分配比的合金粉末原料进行熔炼、浇铸成铸锭后再粉碎，将粉碎形成的粉末经等静压成型，再高温烧结，最终形成靶材。粉末冶金法可制备出成分均匀的合金靶材，但是靶材通常具有密度低、杂质含量高等缺点。
发明内容
为了制备品质较高的高纯铜靶材，发明人在探究其具体制备工艺时发现，通过对铜锭进行单向拔长、轧制等锻造过程时，温度对晶粒的生长起到关键作用，然而，现有技术大部分都只是关注了具体的温度值，以及保温的时间，但是对于加热过程却未有关注，发明人发现，通过合理调整制备工艺，使得加热速率控制在合理的水平，对于晶粒大小的控制，尤其是晶粒的形貌具有较大的作用。
本发明要解决的技术问题是如何进一步优化现有高纯铜靶材的制备工艺，进一步获得晶粒尺寸及形貌优异的产品，提供一种高纯铜靶材的制备方法。
本发明的目的是提供一种高纯铜靶材的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高纯铜靶材的制备方法，具体制备步骤包括：
将高纯铜锭加热后，进行单向拔长和轧制；
随后进行镦拔开坯锻造成板坯；
再经换向轧制后，进行热处理；
待热处理结束后，冷却，出料，即得产品；
其中，所述将高纯铜锭加热包括：于惰性气氛下，先以8－12℃/min速率快速升温至380－400℃，随后继续以0.3－0.5℃/min速率缓慢升温至450－460℃。
上述技术方案首先通过较快的升温速率，使得铜锭升温至380－400℃，在该升温过程中，首先，相对较低的温度可以使得铜锭仍然保持较高的变形抗力，不至于过软，从而便于加工；其次，快速的升温速率由于内部传导的时候容易在不同部位形成温度差，因此，可以使得内部不同部位的微观组织的晶粒先处于不平衡的状态，而在后续缓慢升温过程中，虽然会逐步趋于平衡，但得益于快速升温阶段和缓慢升温阶段终点温度的控制，使得最终缓慢升温结束后，不同的部位仍然存在一定的不平衡状态，该不平衡状态在后续的锻造过程中会得以延续，并节后后续的锻造过程，利用机械能的作用，使得不平衡状态的内部树枝状晶粒很容易得到充分的破碎，从而使得后续的制造过程中，可以获得更小的晶粒尺寸；尤其是，先通过快速升温使得树枝状的大晶粒整体不平衡，再通过缓慢升温达到需要的温度并且维持其不平衡状态，在后续锻造时，就容易获得较为圆润的初始小晶粒，使得后续热处理后得到的产品中的晶粒形貌也较好。
进一步的，所述进行镦拔开坯锻造于温度为550－560℃条件下进行。
进一步的，所述镦拔开坯锻造所需温度以0.3－0.5℃/min速率进行缓慢升温得到。
上述技术方案通过进一步严格控制镦拔开坯的终温以及达到该温度的升温速率，使其相对缓慢的升温，从而保持在前序升温过程中获得的状态，以利于得到理想的晶粒形貌和尺寸。
进一步的，所述热处理于温度为535－545℃条件下进行。
进一步的，所述热处理所需温度以0.8－1.2℃/min速率进行缓慢降温得到。
进一步的，所述热处理还包括：于相应热处理温度下，保温35－45min。
进一步的，所述加热采用红外加热。
进一步的，所述高纯铜锭的纯度为99.99％。
本发明具有以下有益效果：
(1)上述技术方案首先通过较快的升温速率，使得铜锭升温至380－400℃，在该升温过程中，首先，相对较低的温度可以使得铜锭仍然保持较高的变形抗力，不至于过软，从而便于加工；其次，快速的升温速率由于内部传导的时候容易在不同部位形成温度差，因此，可以使得内部不同部位的微观组织的晶粒先处于不平衡的状态，而在后续缓慢升温过程中，虽然会逐步趋于平衡，但得益于快速升温阶段和缓慢升温阶段终点温度的控制，使得最终缓慢升温结束后，不同的部位仍然存在一定的不平衡状态，该不平衡状态在后续的锻造过程中会得以延续，并节后后续的锻造过程，利用机械能的作用，使得不平衡状态的内部树枝状晶粒很容易得到充分的破碎，从而使得后续的制造过程中，可以获得更小的晶粒尺寸；尤其是，先通过快速升温使得树枝状的大晶粒整体不平衡，再通过缓慢升温达到需要的温度并且维持其不平衡状态，在后续锻造时，就容易获得较为圆润的初始小晶粒，使得后续热处理后得到的产品中的晶粒形貌也较好；
(2)上述技术方案通过进一步控制镦拔开坯锻造温度和升温速率，以及热处理过程的温度和降温速率，使其相对缓慢的升温或降温，从而保持在前序升温或降温过程中获得的状态，并使得温度变化过程中晶体的生长速率得以有效控制，以利于得到理想的晶粒形貌和尺寸。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至80℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为8℃/min，并以该升温速率快速升温至380℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.3℃/min速率缓慢升温至450℃；待缓慢升温结束后，保温静置10min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于450℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.3℃/min速率进行缓慢升温至550℃，保温10min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为10mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以0.8℃/min速率进行缓慢降温至535℃，并于该温度条件下，保温热处理35min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
实施例2
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至90℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为10℃/min，并以该升温速率快速升温至390℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.4℃/min速率缓慢升温至455℃；待缓慢升温结束后，保温静置11min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于455℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.4℃/min速率进行缓慢升温至555℃，保温11min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为12mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以1.0℃/min速率进行缓慢降温至540℃，并于该温度条件下，保温热处理40min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
实施例3
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至100℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为12℃/min，并以该升温速率快速升温至400℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.5℃/min速率缓慢升温至460℃；待缓慢升温结束后，保温静置12min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于460℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.5℃/min速率进行缓慢升温至560℃，保温12min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为15mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以1.2℃/min速率进行缓慢降温至545℃，并于该温度条件下，保温热处理45min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
实施例4
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至100℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为12℃/min，并以该升温速率快速升温至400℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.5℃/min速率缓慢升温至460℃；待缓慢升温结束后，保温静置12min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于460℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.5℃/min速率进行缓慢升温至560℃，保温12min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为15mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以6.5℃/min速率进行快速降温至545℃，并于该温度条件下，保温热处理45min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
实施例5
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至100℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为12℃/min，并以该升温速率快速升温至400℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.5℃/min速率缓慢升温至460℃；待缓慢升温结束后，保温静置12min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于460℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以5.5℃/min速率进行快速升温至560℃，保温12min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为15mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以1.2℃/min速率进行缓慢降温至545℃，并于该温度条件下，保温热处理45min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
对比例1
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至100℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为1.5℃/min，并以该升温速率缓慢升温至400℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以0.5℃/min速率缓慢升温至460℃；待缓慢升温结束后，保温静置12min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于460℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.5℃/min速率进行缓慢升温至560℃，保温12min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为15mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以1.2℃/min速率进行缓慢降温至545℃，并于该温度条件下，保温热处理45min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
对比例2
以铜元素的纯度为99.99％的高纯铜锭为原料，并在高纯铜锭表面粘附温度监测装置(在下列加工过程中，在升温或降温过程中，需要监测温度时，将监测装置粘附于铜锭表面，若需要机械加工，则将其先行取下，以免破坏该监测装置)，以实时监控高纯铜锭表面的升温速率，采用红外灯管对该高纯铜锭进行加热，于惰性气氛(氦气)中，先将环境温度升温至100℃，随后通过调控红外灯管的发热功率，使得高纯铜锭表面的升温速率为12℃/min，并以该升温速率快速升温至400℃，随后于该惰性气氛条件下，通过降低红外灯管的发热功率，继续以7.5℃/min速率快速升温至460℃；待快速升温结束后，保温静置12min，得预热铜锭；
随后将所得预热铜锭于460℃条件下进行单向拔长和轧制，再继续于惰性气氛保护条件下，以0.5℃/min速率进行缓慢升温至560℃，保温12min后，于该温度条件下进行镦拔开坯，以锻造成厚度为15mm的板坯；
将所得板坯换向轧制后，继续于惰性气氛保护条件下，以1.2℃/min速率进行缓慢降温至545℃，并于该温度条件下，保温热处理45min，待热处理结束后，于惰性气氛保护条件下，自然冷却至室温，出料，即得高纯铜靶材产品。
对实施例1－5及对比例1－2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
对上述实施例和对比例所得产品，分别截取长度为20cm，宽度为10cm的试样，采用奥林巴斯光学显微镜分别观察不同试样的微观组织，各试样随机取10个点位，分别量取该十个点位的晶粒尺寸，计算其平均值，并精确到个位数，单位为μm；并选取十个点位晶粒尺寸中的极大值和极小值，计算两者之间的差值，以该极差作为判断晶粒尺寸均匀性的参考；
由表1测试结果可知，本发明所得产品其晶粒尺寸较小，并且形貌质量优良。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
将高纯铜锭加热后，进行单向拔长和轧制；
随后进行镦拔开坯锻造成板坯；
再经换向轧制后，进行热处理；
待热处理结束后，冷却，出料，即得产品；
其中，所述将高纯铜锭加热包括：于惰性气氛下，先以8-12℃/min速率快速升温至380-400℃，随后继续以0.3-0.5℃/min速率缓慢升温至450-460℃；
所述进行镦拔开坯锻造于温度为550-560℃条件下进行；
所述镦拔开坯锻造所需温度以0.3-0.5℃/min速率进行缓慢升温得到；
所述热处理于温度为535-545℃条件下进行；
所述热处理所需温度以0.8-1.2℃/min速率进行缓慢降温得到；
其特征在于，所述热处理还包括：于相应热处理温度下，保温35-45min。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述加热采用红外加热。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述高纯铜锭的纯度为99.99%。
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Denomination of invention: A preparation method of high-purity copper target material Effective date of registration: 20231201 Granted publication date: 20231020 Pledgee: Dongying rural commercial bank Limited by Share Ltd. West City Branch Pledgor: Shandong Haite Electronic Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023980068784 |