CN104726829A - 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于靶材制备技术领域的一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法,其特征在于通过热锻进行开坯,采用冷轧结合再结晶热处理控制合金微观组织。具体工艺流程为:热锻、冷轧、真空热处理、精加工等。通过上述方法得到的高纯NiPt合金靶材晶粒细小、均匀,靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,具体涉及一种高纯NiPt合金溅射靶材及其制备方法。本发明内容提供的高纯NiPt溅射靶材适用于半导体及集成电路制造领域。
背景技术
目前,半导体集成电路(IC)工业中晶体管制造技术已经达到了45nm的特征尺寸并批量工业化生产,并且随着技术的进步特征尺寸还在不断减小。且技术的不断进步要求有新特性的材料不断适应晶体管的更高要求。
应用应变硅(Strained Silicon)技术制作的晶体管器件(如,CMOS器件)的运转速度要远远大于用常规Si制作的等同器件。然而钴基、钛基硅化物仅适合用作90nm及以上的特征尺寸的触头,应用在65nm及以下特征尺寸的硅化物主要为NiPt-硅化物触头。
目前,国外已有部分厂家制作了应用于65nm及以下的NiPt合金及其溅射靶材,其专利(专利号:CN 101353732A)采用热锻与热轧的工艺进行制备NiPt合金靶材。这种方法得到的材料晶粒度在200-300μm之间,晶粒较粗大。另外,热轧工艺会使NiPt合金靶材制备过程中材料损耗较大。相关资料表明,晶粒大小对靶材溅射成膜的均匀性、溅射效率有着至关重要的影响。晶粒度越细小,溅射效率越高,靶材成膜的均匀性就越好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯NiPt合金靶材的制备方法,其通过热锻进行开坯,通过冷轧结合真空热处理达到细化晶粒,控制靶材微观组织。上述过程是通过以下工艺流程达到的:热锻→冷轧→真空热处理→机加工。
一种高纯NiPt合金靶材制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)热锻:将NiPt合金铸锭进行热锻开坯,破碎组织细化晶粒,得到冷轧前所需形状的坯料;
(2)冷轧:将热锻的NiPt坯料进行冷轧,以减薄坯料;
(3)真空热处理:将轧制后的坯料进行真空热处理,消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,热处理过程为真空状态,减少材料损耗;
(4)成品精加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
所述NiPt合金靶材中Ni、Pt的质量配比范围为从99:1到1:99。
步骤(1)中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造,铸锭加热温度在900-1350℃之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,通过锻造达到细化晶粒的效果。
步骤(2)中所述冷轧采用一次或多次轧制,其道次变形量在5%-35%之间,总变形量在30-99%之间,轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制;多次轧制过程中,两次冷轧之间进行真空热处理,以消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,上述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
步骤(3)中所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
可选的,步骤(5)中所述坯料与背板结合,焊接,再加工出成品。
本发明与现有技术相比,制备的NiPt合金靶材晶粒细小、均匀,平均晶粒尺寸在20-200μm之间,并且溅射面晶粒取向呈随机分布。。并且,本发明提供一种高纯NiPt靶材的制备方法,可使靶材的晶粒度细小、均匀,且工艺相对简单。另外,NiPt合金为贵金属,采用本方法可减少轧制与热处理过程中的材料损耗。
附图说明
图1为本发明中NiPt合金靶材均匀性控制工艺流程图。
图2为实施例一中NiPt合金靶材微观结构图。
图3为实施例二中NiPt合金靶材微观结构图。
图4为实施例三中NiPt中合金靶材微观结构图。
图5为实施例四中NiPt中合金靶材微观结构图。
图6为实施例一至四中NiPt合金靶材溅射面取向分布直方图。
具体实施方式
按照附图1所示的流程图,按下述方法制备NiPt合金靶材。
(1)NiPt合金的纯度≥3N5,Ni、Pt的质量配比范围为从约99:1到约1:99。
(2)热锻:将NiPt铸锭进行热锻成型,破碎铸态组织,形成冷轧前所需形状的坯料。此步骤的目的是细化晶粒,并将铸锭锻造成适于轧制的坯料形状及尺寸。
铸锭经过加热并进行自由锻造,锻造温度控制在900-1350℃之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,从而达到细化晶粒的效果。
(3)轧制:将NiPt坯料进行冷轧,减薄坯料,细化晶粒。采用冷轧的方式可以避免热轧过程中的材料损耗,交叉轧制的方式会使材料内部微观组织均匀性更好。为了保证轧制变形过程中材料充分变形,微观结构适合靶材使用,轧制道次变形量控制在5%-35%之间,总变形量控制在30-99%之间,最终得到规定尺寸且微观组织符合要求的靶材坯料。轧制方向可采用单向轧制或交叉轧制。由于材料自身硬度高,轧制过程中可能由于变形量过大导致变形困难,此时可以采用多次轧制的方式进行,采用中间退火改善材料的轧制性能,退火温度控制在800-1200℃之间,采用真空退火。
(4)真空热处理:将轧制后的坯料在真空条件下进行热处理,使坯料的微观组织进行再结晶。将加热温度控制在800-1200℃之间,可以使坯料的微观组织充分再结晶,从加工态转变为稳定的再结晶状态,能够使微观组织细小、均匀。热处理温度一定要保持在800℃以上,这样可以保证材料在热处理之后得到稳定的再结晶组织。但是,热处理温度不能高于1200℃,否则会使晶粒粗大,降低溅射镀膜的质量。
(5)成品加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
实施例一
将Ni:Pt质量比为95:5的3N5的NiPt铸锭,经过900-1000℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量5%-35%,初始轧制变形量在10%,最终接近所期望坯料厚度时,道次变形量在35%,总变形量达到95%。
将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为800℃。
所得成品坯料的金相组织见图2,晶粒尺寸约为30μm。
实施例二
将Ni:Pt质量比为85:15的3N5的NiPt铸锭经过1150℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-20%,总变形量达到80%。
将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为900℃。
所得成品坯料的金相组织见图3,晶粒尺寸约为60μm。
实施例三
针对纯度更高的4N5的NiPt合金进行制备,将Ni:Pt质量比为70:30的4N5的NiPt铸锭经过1250℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用二辊轧机将坯料在室温下进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-25%,总变形量达到70%。
将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为1000℃。
所得成品坯料的金相组织见图4,晶粒尺寸约为100μm。
实施例四
将Ni:Pt质量比为5:95的3N5的NiPt铸锭经过1350℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%,总变形量达到60%。
进行真空热处理,热处理温度1200℃。
将热处理后的坯料继续进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%,总变形量达到75%。
将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为1200℃。
所得成品坯料的金相组织见图5,晶粒尺寸约为150μm。
从上述实施例中可以看出晶粒尺寸20-200μm的,从图6的取向柱状图可以看出,各实施例得到的组织的取向呈随机分布。
Claims (9)
1.一种高纯NiPt合金靶材的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)热锻:将NiPt合金铸锭进行热锻开坯,破碎组织细化晶粒,得到冷轧前所需形状的坯料;
(2)冷轧:将热锻的NiPt坯料进行冷轧,以减薄坯料;
(3)真空热处理:将轧制后的坯料进行真空热处理,消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,热处理过程为真空状态,减少材料损耗;
(4)成品精加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述NiPt合金靶材中Ni、Pt的质量配比范围为从99:1到1:99。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造,铸锭加热温度在900-1350℃之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,通过锻造达到细化晶粒的效果。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷轧采用一次或多次轧制,其道次变形量在5%-35%之间,总变形量在30-99%之间,轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制;多次轧制过程中,两次冷轧之间进行真空热处理,以消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述坯料与背板结合,焊接,再加工出成品。
9.权利要求1-8中任一所述方法制造的高纯NiPt合金靶材,其平均晶粒尺寸在20-200μm之间,靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。
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