CN103478894B - 具有辛香香韵的茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

一种具有辛香香韵的茶树花提取物组合物，以及该组合物作为卷烟添加剂在卷烟中的应用。所述的茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成。在卷烟中加入本发明提供的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物后，使得卷烟香气谐调，提高烟叶特有的香气，增加辛香香韵，使烟香更为丰美自然，提升卷烟香气的丰富性，使烟香更为丰美自然，提高了卷烟香气的厚实感，增加卷烟香气的圆润性，带给卷烟抽吸者自然轻松的感受，杂气、刺激降低，整体吸食品质得到提高。

Description

具有辛香香韵的茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于烟草香料技术领域，涉及一种具有辛香香韵的茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用。

背景技术

香精香料广泛应用于烟草、食品、日化等领域，而天然香料由于其组成复杂，香气丰富、留香时间持久是调配香精不可或缺的原料。

国际烟草行业高度重视烟用香精香料的开发和应用，而且把生产应用高品质香精香料的技术当作自己的核心技术。随着烟草行业的技术进步和大力发展中式卷烟目标的提出，烟用香精香料技术作为烟草行业的重要核心技术，已作为形成中式卷烟品质特点、打造中式卷烟核心技术的关键之一。香精香料可以赋予卷烟产品独特的风格特征，改善卷烟产品的抽吸品质，是构筑中式卷烟核心竞争力的重要内涵之一。目前国内卷烟产品在风格特征和抽吸品质等方面仍存在一定不足，新型烟用香精香料的开发应用是一项重要解决途径。

我国有着丰富的天然香原料资源，约有500余种芳香植物广泛分布于20个省市，然而只有少数被开发利用，并且存在着加工水平低、应用技术单一等问题。

茶树(Camellia sinensis)是山茶科山茶属植物，其栽培已经有千年历史，在我国分布极广。茶树花作为茶叶生产过程中的副产物资源非常丰富。茶树花具有花期长、开花量大和芳香清甜的特点，具有极高的开发利用价值。近年来，对茶树花的综合利用越来越得到重视。

茶树花富含蛋白质、茶多酚、茶多糖、茶皂素、黄酮类、氨基酸、维生素、微量元素和超氧化物歧化酶(SOD)、可可碱等多种有益成分和活性物质，具有降血糖、降血脂、抗血凝、抗血栓、滋补、养颜和抗癌等功效。茶树花内含有多种化学物质及香气成分。茶树花的香气成分主要为醇类、酯类、醛类以及低级烷烃类物质,其中苯乙酮、2-庚醇、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、芳樟醇的相对含量较高。由茶树花提取物制备的茶树花香精香气清新自然，蜜香馥郁，具有较高潜在应用价值。

辛香香料带有花香的清甜韵，辛甜而清浓温暖的花香，头香有温和新鲜的木香和辛香，底韵有甜而中的花香和膏香，浓而持久。辛香香料具有使头香带有新鲜感，天然感，调和香精中香气较冲粗的原料香气，能使整体香气增香，并使其多韵。

目前未见由茶树花提取物和辛香香料配制的香料组合物及其在卷烟中的应用。

本发明的发明目的在于提供一种具有辛香香韵的茶树花提取物组合物，以及该组合物作为卷烟添加剂在卷烟中的应用，用于改善卷烟的吸食品质和感官舒适度。

发明内容

发明人采用茶树花提取物为主要原料，加入对茶树花有较强谐调性的天然等同成分的辛香香料（如丁香花蕾油、姜油、肉桂皮提取物、丁香酚、芫荽提取物、小茴香油等）配制而成。该组合物香气优雅自然、新鲜多韵、带辛香香韵的优美气息。

本发明的第一方面提供一种茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成，其中所述的辛香香料为选自胡萝卜籽油、丁香花蕾油、大茴香油、小茴香油、姜油、芫荽提取物、枯茗醛、β-石竹稀、丁香酚、香紫苏油、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物中的一种或多种。

根据本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花提取物选自茶树花浸膏、茶树花精油、茶树花净油、茶树花酊或其组合。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，其中所述的辛香香料为丁香花蕾油、小茴香油、芫荽提取物、β-石竹稀、丁香酚和肉桂皮提取物。

根据本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法包括对原料茶树花进行超高压提取的步骤。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，所述的茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法，包括下述的步骤（1）、步骤（1）－（2）或者步骤（1）－（3）：

（1）超高压提取：称取一定量茶树花放入超高压提取罐，加入至少2倍（重量/重量）茶树花重量的食用酒精，进行超高压提取，得到茶树花酊1，其中所述食用酒精的浓度为20－70%（质量浓度）；优选地，将茶树花酊1浓缩至原体积的1/5－1/10得到茶树花酊2；

（2）制备茶树花浸膏：将步骤（1）中得到的茶树花酊1或茶树花酊2进一步进行浓缩，得到茶树花浸膏；

（3）制备茶树花净油：用一定量95%乙醇回溶步骤（2）得到的茶树花浸膏，然后进行冷冻处理（例如-10℃至-20℃），冷冻时间为16－48h（优选为20－36h）然后过滤，浓缩，得到茶树花净油。

本发明中，冷冻的温度可以是-10℃至-20℃。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法中，步骤（1）中，所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法中，步骤（1）中，加入至少2－15倍（重量/重量）茶树花重量的食用酒精，优选为2－10倍、2－8倍、3－8倍（重量/重量），更优选为4－7倍（重量/重量），例如4倍、5倍、6倍或7倍（重量/重量）。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，具体地，所述食用酒精的浓度为20－70％（质量浓度）、20－40％、20－50％、40－50％、50－70％、20％、30％、40％、50％、60％、70％。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法中，步骤（1）中，超高压提取后立即卸压。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，所述超高压的压力为150－500Mpa；具体地，为150－250Mpa、150－300Mpa、250－300Mpa、250－350Mpa、250－500Mpa、300－350Mpa、300－500Mpa、350－500Mpa、150Mpa、200Mpa、250Mpa、300Mpa、350Mpa、400Mpa、450Mpa、500Mpa等。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油的制备方法中，步骤（1）中，保压时间为5－120min，优选为5－60min，更优选为10－30min，例如10－15min、10－20min、10－25min、15－20min、15－25min、15－30min、20－25min、20－30min、25－30min、10min、15min、20min、25min、30min等。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花浸膏、茶树花净油和/或茶树花酊的制备方法中，步骤（1）或（2）中的浓缩可以是本领域人员知悉的方法，例如抽滤浓缩。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，其中所述的茶树花精油的制备方法为减压水蒸气蒸馏法。

根据本发明第一方面所述的组合物，在一个具体的实施方案中，所述的茶树花精油的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量茶树花装入配有捕集冷阱的减压提取装置中；

（2）加入茶树花重量至少5倍的水，并且加入的水的温度为80℃以上，密封浸泡至少5min，冷却至30－70℃；

（3-1）进行减压水蒸气蒸馏，所用温度与步骤（2）中冷却后的温度相同，真空度为1－17kpa，收集馏出液；

优选地，还包括步骤（3-2）：重复步骤（2）和（3-1）中的操作1次或多次，并合并馏出液；

（4）使用中低极性有机溶剂对步骤（3-1）或步骤（3-2）中得到的馏出液进行1次或多次反萃（例如2、3、4或5次，优选3次），得到反萃溶液；将反萃溶液进行浓缩，得到浓缩物；

（5）使用浓缩物重量2－4倍的无水乙醇对步骤（4）中得到的浓缩物进行反洗，减压浓缩除去其中残留中低极性有机溶剂后得茶树花精油。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（1）中所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中加入的水的量为茶树花重量的5－50倍，优选为5－40倍或8－40倍，更优选为10－30倍，例如10－15倍、10－20倍、10－25倍、15－20倍、15－25倍、15－30倍、20－25倍、20－30倍、10倍、11倍、12倍、13倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍、19倍、20倍、21倍、22倍、23倍、24倍、25倍、26倍、27倍、28倍、29倍或30倍。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中加入的水的温度优选为85℃以上，更优选为90℃以上，进一步优选为95℃以上，例如95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、最好是100℃；特别优选地，加入的水为沸水。浸泡在常压下进行，浸泡的沸水的温度一般为100℃，本领域人员知悉，根据大气压的不同，沸点有所不同。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中密封浸泡的时间为5min－4h，优选为5min－4h、5min－3h或5min－2h，更优选为5－60min、5－50min或5－40min，特别优选为5－30min，例如5－18min、5－20min、5－25min或18－30min。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（2）中冷却至30－70℃，例如30－40℃、30－50℃、30－60℃、40－50℃、45－55℃、40－60℃、40－70℃、50－60℃、50－70℃或60－70℃。

本领域人员知晓，真空度与蒸馏温度一定程度上相对应，需要确保能在给定温度和真空度下让蒸馏瓶中的蒸馏水和香气组分蒸出。

不拘于理论的限制，温度越低，所需的真空度越小，温度越高，所需的真空度越大。本发明人发现，当温度为30℃时，真空度2.5kpa；比2.5kpa小蒸馏出来的速度会更快；当温度为70℃时，真空度17kpa；比17kpa小蒸馏出来的速度会更快。

不拘于理论的限制，另一方面，在温度设定的前提下，如果真空度过低，可能会导致爆沸，使提取罐内液体冲出；如果真空度过高，可能会使提取罐内液体蒸馏不出来，起不到减压蒸馏的效果。因此，每个温度值都对应一个比较合适的真空度范围。

因此，关于步骤（3-1）或（3-2）中所述减压水蒸气蒸馏的真空度，本领域人员可以根据所选用的温度参考上面的理论或者本领域知识进行设定，也可以参考下面的真空度范围，或者在此基础上进行调整：

例如1－12kPa、1－10kPa、1－9.5kPa、1－9kPa、1－8.5kPa、1－8kPa、1－7.5kPa或1－7kPa；例如2.5－7kPa、1－2kPa、1－3kPa、1－4kPa、1－5kPa、1－6kPa、2－3kPa、2－4kPa、2－5kPa、2－6kPa、2－7kPa、3－4kPa、3－5kPa、3－6kPa、3－7kPa、4－5kPa、4－6kPa、4－7kPa、5－6kPa、5－7kPa、6－7kPa、6－12kPa、8－12kPa、10－12kPa、1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、11kPa或12kPa。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，步骤（4）中，所述中低极性有机溶剂为选自无水***和乙酸乙酯中的任意一种；优选乙酸乙酯。所述中低极性有机溶剂的用量可以是馏出液体积的1/4－1/3。

在一个具体的实施方案中，上述茶树花精油的制备方法中，所使用的减压提取装置可以是商购得到，或者优选使用公开号为101920127A的中国专利申请（申请号为200910111996.2）中的减压提取装置。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花提取物为茶树花浸膏。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中各组分的含量以重量份计，分别为：

茶树花浸膏10-30，优选为15-25或18-22，更优选为20；

丁香花蕾油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

小茴香油0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

芫荽提取物0.02-0.08，优选为0.03-0.07或0.04-0.06，更优选为0.05；

β-石竹稀0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

丁香酚0.1-0.3，优选为0.15-0.25或0.18-0.22，更优选为0.2；

肉桂皮提取物0.2-0.3，优选为0.22-0.28或0.24-0.26，更优选为0.25。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的辛香香料为胡萝卜籽油、大茴香油、姜油、香紫苏油、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花提取物为茶树花精油。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中各组分的含量以重量份计，分别为：

茶树花精油5-15，优选为8-12或9-11，更优选为10；

胡萝卜籽油0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

大茴香油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

姜油0.02-0.08，优选为0.03-0.07或0.04-0.06，更优选为0.05；

香紫苏油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

缬草根提取物0.2-0.8，优选为0.3-0.7或0.4-0.6，更优选为0.55；

肉桂皮提取物0.2-0.3，优选为0.22-0.28或0.24-0.26，更优选为0.25；

蒲公英根提取物0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的辛香香料为胡萝卜籽油、大茴香油、姜油、β-石竹稀、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花提取物为茶树花净油。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中各组分的含量以重量份计，分别为：茶树花净油15-35，优选为20-30或22-28，更优选为25；

胡萝卜籽油0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

大茴香油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

姜油0.02-0.08，优选为0.03-0.07或0.04-0.06，更优选为0.05；

β-石竹稀0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

缬草根提取物0.2-0.8，优选为0.3-0.7或0.4-0.6，更优选为0.55；

肉桂皮提取物0.2-0.3，优选为0.22-0.28或0.24-0.26，更优选为0.25；

蒲公英根提取物0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的辛香香料为丁香花蕾油、大茴香油、小茴香油、β-石竹稀、香紫苏油、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中所述的茶树花提取物为茶树花酊。

在一个具体的实施方案中，本发明第一方面所述的组合物，其中各组分的含量以重量份计，分别为：茶树花酊20-40，优选为25-35或28-32，更优选为30；

丁香花蕾油0.02-0.08，优选为0.03-0.07或0.04-0.06，更优选为0.05；

大茴香油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

小茴香油0.02-0.08，优选为0.03-0.07或0.04-0.06，更优选为0.05；

β-石竹稀0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

香紫苏油0.05-0.15，优选为0.08-0.12或0.09-0.11，更优选为0.1；

肉桂皮提取物0.1-0.2，优选为0.12-0.18或0.13-0.16，更优选为0.15；

蒲公英根提取物0.2-0.3，优选为0.22-0.28或0.24-0.26，更优选为0.25。

根据本发明第一方面任一项所述的组合物，该组合物中还包含乙醇，优选50～95％的乙醇水溶液，进一步优选60～80％的乙醇水溶液，更优选65～75％的乙醇水溶液，特别优选为70％的乙醇水溶液；

优选地，乙醇或乙醇水溶液的重量份含量为60-90，优选为75-80、85-90、70-75、或65-70。

本发明第一方面任一项所述的组合物可作为卷烟添加剂，特别是作为卷烟香料的用途。该组合物的添加方式为：使用乙醇或乙醇水溶液溶解所述的组合物，配制成加香溶液均匀喷洒到烟丝中，或者将含有乙醇或乙醇水溶液的组合物直接均匀地喷洒到烟丝中，加香溶液或者含有乙醇或乙醇水溶液的组合物的具体使用比例为烟丝质量的0.005～0.05%。

本发明的第二方面提供本发明第一方面任一项的组合物在卷烟中的用途，优选作为卷烟添加剂的用途，特别优选作为卷烟香料的用途；

优选地，该组合物可以用于烟丝、薄片、卷烟的内衬纸、滤棒等。

本发明的第三方面提供一种卷烟，其包含本发明第一方面任一项所述的组合物，

优选地，所述的组合物为含有乙醇水溶液的组合物；

优选地，所述的含有乙醇水溶液的组合物的用量为烟丝重量的0.005～0.05%。

发明详述

本发明中使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义，但在本文中有特别定义的，以本文中所定义的含义为准。

本发明中，所述“茶树花”中的“茶树”，如果没有特别说明，是指山茶目（Theales）、山茶科（Theaceae）或山茶属（Camellis）的植物；

在本发明的一个方面，所述“茶树花”中的“花”包括：花被、雄蕊群、雌蕊群。花被包括：花萼（由萼片组成）、花冠（由花瓣组成）。花的色彩和芳香来自花冠。雄蕊包括：花丝和花药。雌蕊包括：柱头、花柱和子房。

在本发明的一个方面，术语“茶树花”，可以是鲜花，也可以是干燥的花；如果没有特殊说明，其是指完整的茶树花或者茶树花的一部分；其至少包含花瓣；可选地，还包含选自萼片、雄蕊和雌蕊中的一种或多种。

本发明中，所述的茶树花提取物，包括但不限于：茶树花精油、茶树花酊、茶树花浸膏和/或茶树花净油；可选地，其还包括辅料（载体、溶剂、色素、抗氧化剂、防腐剂、保润剂、增香剂等）。

本发明中所述的茶树花提取可以通过常温浸提、加热回流提取、索氏提取、超声辅助萃取、微波辅助萃取、酶法辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等的任意一种或几种方法的组合制备而成，也可以通过商购获得（例如：澳华达国际香料(广州)有限公司、华宝食用香精香料(上海)有限公司、杭州捷敏香精香料有限公司、深圳冠利达波顿香料有限公司）。

所述茶树花提取的分离方法可以是过滤分离、离心分离、膜分离、分子蒸馏、柱层析、色谱分离等的任意一种或几种方法的组合。

术语“酊”或“酊剂”是指用一定浓度的乙醇，浸提香料植物器官或渗出物以及泌香动物的含香器官或其含香分泌物所得到的含有一定数量乙醇的香料制品。常温下值得酊剂称为“冷法酊剂”；在加热回流条件下制得的酊剂称为“热法酊剂”。本发明中所用的“茶树花酊”可以通过商购获得，也可以用各种常规方法制备得到。

在本发明的一个实施方案中，所述的“茶树花酊”可以通过以下方法制备得到：

（1）所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，加入7倍于茶树花重量的浓度为20%的食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：150MPa，保压时间：30min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊。

术语“精油”，从广义上讲，精油是指从香料植物和泌香动物的器官中经过加工提取所得到的挥发性含香物质制品的总称，从狭义上讲，精油只是指用水蒸气蒸馏法、压榨法、冷磨法或者干馏法从香料植物器官（如花、叶、枝、皮、干茎、根、果实、籽等）中所制得的含香物质的制品。在实际应用中，常采用其狭义。本发明中所用的“茶树花精油”可以通过商购获得，也可以用各种常规方法制备得到。

在本发明的一个实施方案中，所述的“茶树花精油”可以通过以下方法制备得到：

（1）称取一定量新鲜茶树花装入减压提取装置中，加入茶树花重量30倍的沸水，密封浸泡30min后冷却至70℃；

（2）在配有捕集冷阱的减压装置上进行减压水蒸气蒸馏，温度为：70℃，真空度为：12kpa，收集馏出液；

（3）减压蒸馏完后补加茶树花重量25倍的沸水到提取装置中按照步骤（3）重复减压蒸馏两次后合并收集液；

（4）添加0.3倍收集液体积的乙酸乙酯反萃三次，合并反萃溶液并浓缩至新鲜茶树花重量的1/10；；

（5）茶树花精油精制：添加步骤（4）中浓缩液3倍的无水乙醇进行反洗，减压浓缩除去其中残留乙酸乙酯后得茶树花精油。

术语“浸膏”，从广义上说，浸膏是指用有机溶剂萃取香料植物器官或其渗出物（如树脂、树胶、香膏），除去所用溶剂而得到的香料制品的统称。从狭义上说，浸膏只是指用有机溶剂萃取香料植物器官所得到的不含所用溶剂和水分的香料制品。本发明中所用的“茶树花浸膏”可以通过商购获得，也可以用各种常规方法制备得到。

在本发明的一个实施方案中，所述的“茶树花浸膏”可以通过以下方法制备得到：

（1）所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，4倍于茶树花重量的浓度为40%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：500MPa，保压时间：10min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（4）制备茶树花浸膏：将步骤（3）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏。

术语“净油”，从广义上说，是指用高浓度乙醇萃取浸膏、香树脂、香膏或香脂中的发香成分的溶液，经冷冻处理，滤去不溶物，再经减压蒸去乙醇后所得的香料制品的统称。本发明中所用的“茶树花净油”可以通过商购获得，也可以用各种常规方法制备得到。

在本发明的一个实施方案中，所述的“茶树花净油”可以通过以下方法制备得到：

（1）所述茶树花包括但不限于新鲜茶树花、干花、乙醇浸泡处理茶树花、喷乙醇处理茶树花等；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，5倍于茶树花重量的浓度为70%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：300MPa，保压时间：20min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（4）制备茶树花浸膏：将步骤（3）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏；

（5）制备茶树花净油：用一定量95％乙醇回溶茶树花浸膏，冷冻（例如-10℃至-20℃）24－48h后过滤，浓缩，得到茶树花净油。

本发明中，各种辛香香料（例如胡萝卜籽油、丁香花蕾油、大茴香油、小茴香油、姜油、芫荽提取物、枯茗醛、β-石竹稀、丁香酚、香紫苏油、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物）均可通过商购获得，例如：澳华达国际香料(广州)有限公司、华宝食用香精香料(上海)有限公司、杭州捷敏香精香料有限公司、深圳冠利达波顿香料有限公司等提供的各种辛香香料。

发明的有益效果

本发明提供的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物香气优雅自然、新鲜多韵、带辛香香韵的优美气息，可广泛应用于烟草、食品与日化领域等。

感官评吸结果表明：在卷烟中加入本发明提供的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物后，使得卷烟香气谐调，提高烟叶特有的香气，增加辛香香韵，使烟香更为丰美自然，提升卷烟香气的丰富性，使烟香更为丰美自然，提高了卷烟香气的厚实感，增加卷烟香气的圆润性，带给卷烟抽吸者自然轻松的感受，杂气、刺激降低，整体吸食品质得到提高。

将本发明提供的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物加入到卷烟中，不改变卷烟的原有性能、不改变卷烟原有的加工工艺，改善了卷烟的香气品质，而且提高了卷烟的吸食品质和感官舒适度，因此更具有实际生产的意义和价值。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用组分未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

下面实施例中用到的茶树花酊通过以下方法制备得到：

（1）原料：新鲜铁观音茶树花、大红袍茶树花、肉桂茶树花或水仙茶树花；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，加入7倍于茶树花重量的浓度为20%的食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：150MPa，保压时间：30min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得观音茶树花酊、大红袍茶树花酊、肉桂茶树花酊或水仙茶树花酊。

下面实施例中用到的茶树花精油通过以下方法制备得到：

（1）称取一定量新鲜茶树花（新鲜铁观音茶树花、大红袍茶树花、肉桂茶树花或水仙茶树花）装入减压提取装置中，加入茶树花重量30倍的沸水，密封浸泡30min后冷却至70℃；

（2）在配有捕集冷阱的减压装置上进行减压水蒸气蒸馏，温度为：70℃，真空度为：12kpa，收集馏出液；

（3）减压蒸馏完后补加茶树花重量25倍的沸水到提取装置中按照步骤（3）重复减压蒸馏两次后合并收集液；

（4）添加0.3倍收集液体积的乙酸乙酯反萃三次，合并反萃溶液并浓缩至新鲜茶树花重量的1/10；；

（5）茶树花精油精制：添加步骤（4）中浓缩液3倍的无水乙醇进行反洗，减压浓缩除去其中残留乙酸乙酯后得铁观音茶树花精油、大红袍茶树花精油、肉桂茶树花精油或水仙茶树花精油。

下面实施例中用到的茶树花浸膏通过以下方法制备得到：

（1）原料：新鲜铁观音茶树花、大红袍茶树花、肉桂茶树花或水仙茶树花；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，4倍于茶树花重量的浓度为40%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：500MPa，保压时间：10min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（4）制备茶树花浸膏：将步骤（3）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得铁观音茶树花浸膏、大红袍茶树花浸膏、肉桂茶树花浸膏或水仙茶树花浸膏。

下面实施例中用到的茶树花净油通过以下方法制备得到：

（1）原料：新鲜铁观音茶树花、大红袍茶树花、肉桂茶树花或水仙茶树花；

（2）超高压提取：称取一定量新鲜茶树花放入超高压提取罐，5倍于茶树花重量的浓度为70%食用酒精，进行超高压提取后立即卸压；所述超高压的压力为：300MPa，保压时间：20min；

（3）将步骤（2）中的提取物进行抽滤后浓缩至原体积的1/5－1/10即得茶树花酊；

（4）制备茶树花浸膏：将步骤（3）中得到的茶树花酊继续浓缩即可获得茶树花浸膏；

（5）制备茶树花净油：用一定量95％乙醇回溶茶树花浸膏，冷冻（例如-10℃至-20℃）24－48h后过滤，浓缩，得到铁观音茶树花净油、大红袍茶树花净油、肉桂茶树花净油或水仙茶树花净油。

下面实施例中用到的乙醇购自澳华达国际香料(广州)有限公司，SC3005；胡萝卜籽油、大茴香油、小茴香油、肉桂皮提取物购自澳华达国际香料(广州)有限公司；丁香花蕾油、枯茗醛、β-石竹稀、蒲公英根提取物购自华宝食用香精香料(上海)有限公司；芫荽提取物、丁香酚购自杭州捷敏香精香料有限公司；姜油、香紫苏油、缬草根提取物购自深圳冠利达波顿香料有限公司。

下面实施例中的感官评吸实验由福建中烟工业有限责任公司感官评吸委员会按GB5606.4-2005对卷烟样品进行评吸比对。卷烟感官质量评判标准如表A所示。

表A卷烟感官质量评判标准

感官评吸检验规则：

1、参加评吸人数为13人。

2、感官质量记分采用百分制，最高分数为100分。

3、各项目均以0.5分为记分单位。

4、在对光泽、香气、谐调、杂气、刺激性、余味六个项目评吸记分时，每个项目质量达到相应项目的要求，则相应记分。

实施例1：

按照表1中的配方将表1中除70％乙醇外的各组分混合均匀，制备得到具有辛香香韵的茶树花提取物组合物。其中1#组合物作为对照，仅含有一种组分茶树花浸膏。

表1

将实施例1配制得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物按照上表1中的比例，加入70％乙醇水溶液，得到茶树花提取物组合物乙醇溶液。将得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物乙醇溶液按烟丝重量的0.035%均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。其中0#作为空白对照，仅在烟丝上喷洒70％的乙醇水溶液。然后按GB5606.4-2005进行感官评吸实验，评吸比对得分情况见表2。

表2卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果表明：3#和4#组合物的得分与对照1#组合物得分相当，2#组合物得分最高，明显高于对照组和其他组。相对于1#、3#和4#组合物，加入2#组合物的卷烟，其卷烟香气谐调，烟香柔和，有陈化烟的圆熟曲酒风味，增添柔和的辛香和清香，修饰和矫正烟香自然风味，增补烤烟芬芳气息，杂气、刺激降低，整体吸食品质得到提高。

实施例2：

按照表3中的配方将表3中除70％乙醇外的各组分混合均匀，制备得到具有辛香香韵的茶树花提取物组合物。其中1#组合物作为对照，仅含有一种组分茶树花浸膏。

表3

将实施例2配制得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物按照上表3中的比例，加入70％乙醇水溶液，得到茶树花提取物组合物乙醇溶液。将得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物乙醇溶液按烟丝重量的0.025%均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。其中0#作为空白对照，仅在烟丝上喷洒70％的乙醇水溶液。然后按GB5606.4-2005进行感官评吸实验，评吸比对得分情况见表4。

表4卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果表明：3#和4#组合物的得分与对照1#组合物得分相当，2#组合物得分最高，明显高于对照组和其他组。相对于1#、3#和4#组合物，加入2#组合物的卷烟，其卷烟香气谐调，改进和提调烟香的自然风味，增加辛香香韵，使卷烟香气更加丰富，增加香气的厚实感，提升卷烟香气的圆润性，带给卷烟抽吸者自然轻松的感受，杂气、刺激降低，整体吸食品质得到提高。

实施例3：

按照表5中的配方将表5中除70％乙醇外的各组分混合均匀，制备得到具有辛香香韵的茶树花提取物组合物。其中1#组合物作为对照，仅含有一种组分茶树花浸膏。

表5

将实施例3配制得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物按照上表5中的比例，加入70％乙醇水溶液，得到茶树花提取物组合物乙醇溶液。将得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物乙醇溶液按烟丝重量的0.025%均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。其中0#作为空白对照，仅在烟丝上喷洒70％的乙醇水溶液。然后按GB5606.4-2005进行感官评吸实验，评吸比对得分情况见表6。

表6卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果表明：3#和4#组合物的得分与对照1#组合物得分相当，2#组合物得分最高，明显高于对照组和其他组。相对于1#、3#和4#组合物，加入2#组合物的卷烟，其卷烟香气谐调，增加愉快的烟草香气，提升卷烟自然烟香，增加辛香香韵，卷烟香气的丰富性得到提高，增加卷烟香气的舒适性，杂气、刺激降低，整体吸食品质得到提高。

实施例4：

按照表7中的配方将表7中除70％乙醇外的各组分混合均匀，制备得到具有辛香香韵的茶树花提取物组合物。其中1#组合物作为对照，仅含有一种组分茶树花浸膏。

表7

将实施例4配制得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物按照上表7中的比例，加入70％乙醇水溶液，得到茶树花提取物组合物乙醇溶液。将得到的具有辛香香韵的茶树花提取物组合物乙醇溶液按烟丝重量的0.045%均匀喷洒到烟丝上，烘烤后卷制成卷烟。其中0#作为空白对照，仅在烟丝上喷洒70％的乙醇水溶液。然后按GB5606.4-2005进行感官评吸实验，评吸比对得分情况见表8。

表8卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果表明：3#和4#组合物的得分与对照1#组合物得分相当，2#组合物得分最高，明显高于对照组和其他组。相对于1#、3#和4#组合物，加入2#组合物的卷烟，其卷烟香气协调，香气平和而留香时间长，增加辛香香韵，香气圆润柔和，改善卷烟香气的醇和度，增加香气丰富性，衬托自然烟香，缓和刺激性，改善口感。

Claims (114)

1.一种茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成，其中所述的辛香香料为丁香花蕾油、小茴香油、芫荽提取物、β-石竹稀、丁香酚和肉桂皮提取物，其中所述的茶树花提取物为茶树花浸膏，其中各组分的含量以重量份计，分别为：

茶树花浸膏  10-30；

丁香花蕾油  0.05-0.15；

小茴香油  0.1-0.2；

芫荽提取物  0.02-0.08；

β-石竹稀  0.05-0.15；

丁香酚  0.1-0.3；

肉桂皮提取物0.2-0.3。

2.权利要求1的组合，其中茶树花浸膏的重量份为15-25。

3.权利要求1的组合，其中茶树花浸膏的重量份为18-22。

4.权利要求1的组合，其中茶树花浸膏的重量份为20。

5.权利要求1的组合，其中丁香花蕾油的重量份为0.08-0.12。

6.权利要求1的组合，其中丁香花蕾油的重量份为0.09-0.11。

7.权利要求1的组合，其中丁香花蕾油的重量份为0.1。

8.权利要求1的组合，其中小茴香油的重量份为0.12-0.18。

9.权利要求1的组合，其中小茴香油的重量份为0.13-0.16。

10.权利要求1的组合，其中小茴香油的重量份为0.15。

11.权利要求1的组合，其中芫荽提取物的重量份为0.03-0.07。

12.权利要求1的组合，其中芫荽提取物的重量份为0.04-0.06。

13.权利要求1的组合，其中芫荽提取物的重量份为0.05。

14.权利要求1的组合，其中β-石竹稀的重量份为0.08-0.12。

15.权利要求1的组合，其中β-石竹稀的重量份为0.09-0.11。

16.权利要求1的组合，其中β-石竹稀的重量份为0.1。

17.权利要求1的组合，其中丁香酚的重量份为0.15-0.25。

18.权利要求1的组合，其中丁香酚的重量份为0.18-0.22。

19.权利要求1的组合，其中丁香酚的重量份为0.2。

20.权利要求1的组合，其中肉桂皮提取物的重量份为0.22-0.28。

21.权利要求1的组合，其中肉桂皮提取物的重量份为0.24-0.26。

22.权利要求1的组合，其中肉桂皮提取物的重量份为0.25。

23.一种茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成，其中所述的辛香香料为胡萝卜籽油、大茴香油、姜油、香紫苏油、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物，其中所述的茶树花提取物为茶树花精油，其中各组分的含量以重量份计，分别为：

茶树花精油  5-15；

胡萝卜籽油  0.1-0.2；

大茴香油  0.05-0.15；

姜油  0.02-0.08；

香紫苏油  0.05-0.15；

缬草根提取物  0.2-0.8；

肉桂皮提取物  0.2-0.3；

蒲公英根提取物  0.1-0.2。

24.权利要求23的组合物，其中茶树花精油的重量份为8-12。

25.权利要求23的组合物，其中茶树花精油的重量份为9-11。

26.权利要求23的组合物，其中茶树花精油的重量份为10。

27.权利要求23的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.12-0.18。

28.权利要求23的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.13-0.16。

29.权利要求23的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.15。

30.权利要求23的组合物，其中大茴香油的重量份为0.08-0.12。

31.权利要求23的组合物，其中大茴香油的重量份为0.09-0.11。

32.权利要求23的组合物，其中大茴香油的重量份为0.1。

33.权利要求23的组合物，其中姜油的重量份为0.03-0.07。

34.权利要求23的组合物，其中姜油的重量份为0.04-0.06。

35.权利要求23的组合物，其中姜油的重量份为0.05。

36.权利要求23的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.08-0.12。

37.权利要求23的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.09-0.11。

38.权利要求23的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.1。

39.权利要求23的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.3-0.7。

40.权利要求23的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.4-0.6。

41.权利要求23的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.55。

42.权利要求23的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.22-0.28。

43.权利要求23的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.24-0.26。

44.权利要求23的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.25。

45.权利要求23的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.12-0.18。

46.权利要求23的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.13-0.16。

47.权利要求23的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.15。

48.一种茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成，其中所述的辛香香料为胡萝卜籽油、大茴香油、姜油、β-石竹稀、缬草根提取物、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物，其中所述的茶树花提取物为茶树花净油，其中各组分的含量以重量份计，分别为：茶树花净油15-35；

胡萝卜籽油  0.1-0.2；

大茴香油  0.05-0.15；

姜油  0.02-0.08；

β-石竹稀  0.1-0.2；

缬草根提取物  0.2-0.8；

肉桂皮提取物  0.2-0.3；

蒲公英根提取物  0.1-0.2。

49.权利要求48的组合物，其中茶树花净油的重量份为20-30。

50.权利要求48的组合物，其中茶树花净油的重量份为22-28。

51.权利要求48的组合物，其中茶树花净油的重量份为25。

52.权利要求48的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.12-0.18。

53.权利要求48的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.13-0.16。

54.权利要求48的组合物，其中胡萝卜籽油的重量份为0.15。

55.权利要求48的组合物，其中大茴香油的重量份为0.08-0.12。

56.权利要求48的组合物，其中大茴香油的重量份为0.09-0.11。

57.权利要求48的组合物，其中大茴香油的重量份为0.1。

58.权利要求48的组合物，其中姜油的重量份为0.03-0.07。

59.权利要求48的组合物，其中姜油的重量份为0.04-0.06。

60.权利要求48的组合物，其中姜油的重量份为0.05。

61.权利要求48的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.12-0.18。

62.权利要求48的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.13-0.16。

63.权利要求48的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.15。

64.权利要求48的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.3-0.7。

65.权利要求48的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.4-0.6。

66.权利要求48的组合物，其中缬草根提取物的重量份为0.55。

67.权利要求48的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.22-0.28。

68.权利要求48的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.24-0.26。

69.权利要求48的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.25。

70.权利要求48的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.12-0.18。

71.权利要求48的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.13-0.16。

72.权利要求48的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.15。

73.一种茶树花提取物组合物，由茶树花提取物与辛香香料配制而成，其中所述的辛香香料为丁香花蕾油、大茴香油、小茴香油、β-石竹稀、香紫苏油、肉桂皮提取物、蒲公英根提取物，其中所述的茶树花提取物为茶树花酊，其中各组分的含量以重量份计，分别为：茶树花酊20-40；

丁香花蕾油  0.02-0.08；

大茴香油  0.05-0.15；

小茴香油  0.02-0.08；

β-石竹稀  0.1-0.2；

香紫苏油  0.05-0.15；

肉桂皮提取物  0.1-0.2；

蒲公英根提取物  0.2-0.3。

74.权利要求73的组合物，其中茶树花酊的重量份为25-35。

75.权利要求73的组合物，其中茶树花酊的重量份为28-32。

76.权利要求73的组合物，其中茶树花酊的重量份为30。

77.权利要求73的组合物，其中丁香花蕾油的重量份为0.03-0.07。

78.权利要求73的组合物，其中丁香花蕾油的重量份为0.04-0.06。

79.权利要求73的组合物，其中丁香花蕾油的重量份为0.05。

80.权利要求73的组合物，其中大茴香油的重量份为0.08-0.12。

81.权利要求73的组合物，其中大茴香油的重量份为0.09-0.11。

82.权利要求73的组合物，其中大茴香油的重量份为0.1。

83.权利要求73的组合物，其中小茴香油的重量份为0.03-0.07。

84.权利要求73的组合物，其中小茴香油的重量份为0.04-0.06。

85.权利要求73的组合物，其中小茴香油的重量份为0.05。

86.权利要求73的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.12-0.18。

87.权利要求73的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.13-0.16。

88.权利要求73的组合物，其中β-石竹稀的重量份为0.15。

89.权利要求73的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.08-0.12。

90.权利要求73的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.09-0.11。

91.权利要求73的组合物，其中香紫苏油的重量份为0.1。

92.权利要求73的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.12-0.18。

93.权利要求73的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.13-0.16。

94.权利要求73的组合物，其中肉桂皮提取物的重量份为0.15。

95.权利要求73的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.22-0.28。

96.权利要求73的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.24-0.26。

97.权利要求73的组合物，其中蒲公英根提取物的重量份为0.25。

98.权利要求1至97任一项的组合物，该组合物中还包含乙醇。

99.权利要求98的组合物，其中所述的乙醇为50～95％的乙醇水溶液。

100.权利要求98的组合物，其中所述的乙醇为60～80％的乙醇水溶液。

101.权利要求98的组合物，其中所述的乙醇为65～75％的乙醇水溶液。

102.权利要求98的组合物，其中所述的乙醇为70％的乙醇水溶液。

103.权利要求99至102任一项的的组合物，其中乙醇水溶液的重量份含量为60-90。

104.权利要求99至102任一项的的组合物，其中乙醇水溶液的重量份含量为75-80。

105.权利要求99至102任一项的的组合物，其中乙醇水溶液的重量份含量为85-90。

106.权利要求99至102任一项的的组合物，其中乙醇水溶液的重量份含量为70-75。

107.权利要求99至102任一项的的组合物，其中乙醇水溶液的重量份含量为65-70。

108.权利要求1至107任一项的组合物在卷烟中的用途。

109.权利要求1至107任一项的组合物作为卷烟添加剂的用途。

110.权利要求1至107任一项的组合物作为卷烟香料的用途。

111.权利要求110的用途，该组合物作为卷烟香料用于烟丝、薄片、卷烟的内衬纸、滤棒。

112.一种卷烟，其包含权利要求1至107任一项的组合物。

113.权利要求112的卷烟，所述的组合物为含有乙醇水溶液的组合物。

114.权利要求112的卷烟，所述的含有乙醇水溶液的组合物的用量为烟丝重量的0.005～0.05％。