CN103474650A - 中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。本发明首先制备碳酸锰，在一定温度下煅烧碳酸锰，使其外壳变为二氧化锰，然后用稀酸溶解掉碳酸锰内核，剩下二氧化锰外壳，将其与锂源和镍源混合，煅烧得到中空的镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂材料具有均一的微米/纳米结构，是由30~400nm的颗粒组成的1~5um的二次颗粒，小尺寸的一次颗粒缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为中空结构，空隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能。

Description

中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其涉及一种中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
能源与人类的生存和发展休戚相关，现代社会对能源的需求日益增多，实现能源的可持续发展是人类面临的严峻挑战。由于矿石燃料的储量有限，近年的石油危机和全球的气候变化，促使人们加快新能源的开发与利用，将太阳能、潮汐能、风能等可替代能源转化为电能。而这些新能源有发电不持续、波动性大的缺点，需要储能***。另一方面，为了缓解日益紧张的石油资源，各国政府积极推动以电动汽车为主的新能源汽车的发展。动力电池是电动汽车的重要组成部分．直接影响着电动汽车性能。锂离子电池有无记忆效应、工作电压高、自放电率小、循环寿命长和能量密度大的显著优点，成为便携电子设备电池的首选，并且逐渐在动力电池领域得到广泛的应用，但是现有锂离子电池不能满足快速充放电、高功率和高安全性的要求。
现有锂离子电池正极材料中，锰酸锂因其资源丰富、成本低、无毒性，一直受到广泛关注。但是，由于存在三价锰，姜泰勒效应和锰的溶解，导致循环过程中容量衰减严重，制约其发展。相比于锰酸锂，镍锰酸锂使锰的价态提高到正四价，减小了锰的溶解和姜泰勒效应，从而减少了循环中的容量衰减。尖晶石型正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有146.7 mAh/g的高理论比容量和4.7V的高放电平台，并且具有环境友好和成本廉价的优点。因此其作为动力电池正极材料具有广泛的应用前景。
尖晶石型镍锰酸锂的制备方法主要有固相法和液相法等。液相法包括共沉淀法、溶胶凝胶法和熔盐法等，制备工艺复杂。固相法制备工艺简单，是制备LiNi0.5Mn1.5O4的常用方法，将一定比例的锂源、镍源和锰源球磨混合，然后进行煅烧，此方法制备的颗粒尺寸大，材料不均一，并且高的焙烧温度会导致杂质和三价锰的出现。镍锰酸锂材料在充放电循环过程中，由于锂的反复脱嵌会引起结构应力和体积变化，从而导致容量衰减。中空形貌的镍锰酸锂中的空隙可起到缓冲作用，提高循环性能。
发明内容
鉴于中空形貌的镍锰酸锂中的空隙可起到缓冲作用，提高循环性能，本发明提供一种中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明在制备中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的过程中，首先制备碳酸锰，在一定温度下煅烧碳酸锰，使其外壳变为二氧化锰，然后用稀酸溶解掉碳酸锰内核，剩下二氧化锰外壳，将其与锂源和镍源混合，煅烧得到中空的镍锰酸锂材料，具体步骤如下：
一、配制0.02~0.3mol/L的锰盐溶液，向锰盐溶液中加入一定量的添加剂，搅拌均匀得到溶液A，其中锰盐与添加剂的摩尔比为0.01~0.5；
二、室温下，在搅拌的同时向溶液A中缓慢滴加一定量的碳酸盐溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰，其中锰盐与碳酸盐的摩尔比为0.1~0.8；
三、将步骤二所得碳酸锰放入马弗炉中，在250~400℃下煅烧1~8 h，得到混合物C；
四、将混合物C放入0.05~0.3mol/L的酸中搅拌2~6h，过滤洗涤得到二氧化锰；
五、按摩尔比Li:Ni:Mn=1~1.1:0.5:1.5称取锂源、镍源和步骤四得到的二氧化锰，混合得到前驱体；
六、将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在300~500℃下预烧3~8 h，然后升温至700~1000℃煅烧8~20 h，得到镍锰酸锂材料。
上述制备方法中，所述的锂源、镍源和二氧化锰的摩尔比为1.05:0.5:1.5或1:0.5:1.5。
上述制备方法中，所述的锰盐为硫酸锰或硝酸锰。
上述制备方法中，所述的添加剂为乙醇、硫酸铵、硫酸钠中的一种或两种的混合物。
上述制备方法中，所述的碳酸盐为碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或两种的混合物。
上述制备方法中，所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
上述制备方法中，所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、乙醇锂、甲酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
上述制备方法中，所述的镍源为醋酸镍、羰基镍、甲酸镍和硝酸镍中的一种或两种的混合物。
上述制备方法中，所述的混合为液相混合和固相混合中的一种。
本发明可制备球形或立方体形的碳酸锰，从而得到中空的球形或立方体形的镍锰酸锂。提高碳酸锰的煅烧温度和延长其煅烧温度，使更多的碳酸锰变为二氧化锰，从而增加中空镍锰酸锂的壳厚度，减小比表面积。在稀酸溶解掉碳酸锰内核后，剩下的二氧化锰外壳是多孔的，在混合过程中，含镍化合物和含锂化合物可进入到二氧化锰的空隙中，使锂镍锰三种元素混合均匀。本发明制备的镍锰酸锂材料具有均一的微米/纳米结构，是由30~400nm的颗粒组成的1~5um的二次颗粒，小尺寸的一次颗粒缩短锂离子传输距离，增大电极和电解液的接触面积，提高倍率性能。本发明制备的镍锰酸锂材料颗粒为中空结构，空隙可缓冲由锂脱嵌引起的结构应力和体积变化，提高循环性能。
附图说明
图1是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的SEM图。
图2是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的倍率性能曲线。
    图3是本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的不同倍率下的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备镍锰酸锂材料：
配制1L 0.04 mol/L的硫酸锰溶液，向溶液中加入100ml无水乙醇，搅拌均匀；然后在搅拌的同时向溶液中缓慢滴加1L 0.4mol/L的碳酸氢铵溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰；将碳酸锰放入马弗炉中，在350℃下煅烧4h，得到混合物；将混合物放入0.1mol/L的盐酸中搅拌4 h，过滤洗涤得到二氧化锰；按摩尔比Li:Ni:Mn=1.05:0.5:1.5称取氢氧化锂、硝酸镍和上步得到的二氧化锰，球磨混合2 h得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在400℃下预烧6 h，然后升温至800℃煅烧14 h，得到镍锰酸锂材料。
如图1-3所示，本实施方式制备的镍锰酸锂材料为中空球形结构，直径为4um，壳的厚度为1.2um，由300nm左右的颗粒组成，比表面积为12m2/g。在以10C放电时比容量可达101.2mAh/g，在以2C和5C倍率充放电循环100次后比容量分别为105.7mAh/g和103.2mAh/g，容量保持率分别为98.4%和97.9%。
具体实施方式二：本实施方式按照如下步骤制备镍锰酸锂材料：
配制1L 0.16 mol/L的硫酸锰溶液，向溶液中加入200ml无水乙醇，搅拌均匀；然后在搅拌的同时向溶液中缓慢滴加1L 0.8mol/L的碳酸氢铵溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰；将碳酸锰放入马弗炉中，在300℃下煅烧3h，得到混合物；将混合物放入0.2mol/L的盐酸中搅拌2 h，过滤洗涤得到二氧化锰；按摩尔比LiOH:C2H3O2Li: C4H6NiO4:MnO2=0.5:0.5:0.5:1.5称取氢氧化锂、醋酸锂、醋酸镍和上步得到的二氧化锰，球磨混合3 h得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在500℃下预烧3 h，然后升温至800℃煅烧14 h，得到镍锰酸锂材料。
本实施方式制备的镍锰酸锂材料为中空球形结构，直径为3.5um，壳的厚度为0.9um，由150nm左右的颗粒组成，比表面积为16m2/g。在以10C放电时比容量可达110.1mAh/g，在以2C和5C倍率充放电循环100次后比容量分别为117.2mAh/g和115.5mAh/g，容量保持率分别为96.8%和96.0%。
具体实施方式三：本实施方式按照如下步骤制备镍锰酸锂材料：
配制1L 0.05 mol/L的硫酸锰溶液，向溶液中加入1L 4mol/L 硫酸铵，搅拌均匀；然后在搅拌的同时向溶液中缓慢滴加1L 0.45mol/L的碳酸氢铵溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰；将碳酸锰放入马弗炉中，在300℃下煅烧5h，得到混合物；将混合物放入0.2mol/L的硫酸中搅拌2 h，过滤洗涤得到二氧化锰；按摩尔比LiOH: Ni(NO3)2: C4H6NiO4:MnO2=1:0.25:0.25:1.5称取氢氧化锂、硝酸镍、醋酸镍和上步得到的二氧化锰，分散到20ml乙醇中，室温下搅拌挥发掉乙醇，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在500℃下预烧3 h，然后升温至850℃煅烧10 h，得到镍锰酸锂材料。
本实施方式制备的镍锰酸锂材料为中空立方体结构，比表面积为10m2/g。在以10C放电时比容量可达100.3mAh/g，在以2C和5C倍率充放电循环100次后比容量分别为118.9mAh/g和109.6mAh/g，容量保持率分别为98.0%和97.9%。
具体实施方式四：本实施方式按照如下步骤制备镍锰酸锂材料：
配制1L 0.1 mol/L的硝酸锰溶液，向溶液中加入200ml无水乙醇，搅拌均匀；然后在搅拌的同时向溶液中缓慢滴加1L 0.5mol/L的碳酸铵溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰；将碳酸锰放入马弗炉中，在350℃下煅烧4h，得到混合物；将混合物放入0.1mol/L的硝酸中搅拌4 h，过滤洗涤得到二氧化锰；按摩尔比Li:Ni:Mn=1.05:0.5:1.5称取甲酸锂、甲酸镍和上步得到的二氧化锰，分散到20ml乙醇中，室温下搅拌挥发掉乙醇，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在400℃下预烧6 h，然后升温至800℃煅烧14 h，得到镍锰酸锂材料。
本实施方式制备的镍锰酸锂材料为中空立方体结构，比表面积为12.4m2/g。在以10C放电时比容量可达108.7mAh/g，在以2C和5C倍率充放电循环100次后比容量分别为117.7mAh/g和104.8mAh/g，容量保持率分别为96.4%和95.9%。
具体实施方式五：本实施方式按照如下步骤制备镍锰酸锂材料：
配制1L 0.045 mol/L的硝酸锰溶液，向溶液中加入100ml无水乙醇和100ml 1mol/L硫酸钠，搅拌均匀；然后在搅拌的同时向溶液中缓慢滴加1L 含0.2mol的碳酸氢铵和0.2mol的碳酸铵的溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰；将碳酸锰放入马弗炉中，在250℃下煅烧6h，得到混合物；将混合物放入0.1mol/L的盐酸中搅拌4 h，过滤洗涤得到二氧化锰；按摩尔比Li:Ni:Mn=1.05:0.5:1.5称取氢氧化锂、硝酸镍和上步得到的二氧化锰，分散到20ml乙醇中，室温下搅拌挥发掉乙醇，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在400℃下预烧6 h，然后升温至800℃煅烧14 h，得到镍锰酸锂材料。
本实施方式制备的镍锰酸锂材料为中空球形结构，比表面积为9.8m2/g。在以10C放电时比容量可达101.1mAh/g，在以2C和5C倍率充放电循环200次后比容量分别为109.9mAh/g和105.3mAh/g，容量保持率分别为98.1%和97.7%。

Claims (10)

1.中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、配制0.02~0.3mol/L的锰盐溶液，向锰盐溶液中加入一定量的添加剂，搅拌均匀得到溶液A，其中锰盐与添加剂的摩尔比为0.01~0.5；
二、室温下，在搅拌的同时向溶液A中缓慢滴加一定量的碳酸盐溶液，过滤洗涤得到沉淀碳酸锰，其中锰盐与碳酸盐的摩尔比为0.1~0.8；
三、将步骤二所得碳酸锰放入马弗炉中，在250~400℃下煅烧1~8 h，得到混合物C；
四、将混合物C放入0.05~0.3mol/L的酸中搅拌2~6h，过滤洗涤得到二氧化锰；
五、按摩尔比Li:Ni:Mn=1~1.1:0.5:1.5称取锂源、镍源和步骤四得到的二氧化锰，混合得到前驱体；
六、将前驱体放入马弗炉空气气氛中，在300~500℃下预烧3~8 h，然后升温至700~1000℃煅烧8~20 h，得到镍锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂源、镍源和二氧化锰的摩尔比为1.05:0.5:1.5。
3.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂源、镍源和二氧化锰的摩尔比为1:0.5:1.5。
4.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锰盐为硫酸锰或硝酸锰。
5.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述添加剂为乙醇、硫酸铵、硫酸钠中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述碳酸盐为碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。
8.根据权利要求1、2或3所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂源为氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、乙醇锂、甲酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1、2或3所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述镍源为醋酸镍、羰基镍、甲酸镍和硝酸镍中的一种或两种的混合物。
10.根据权利要求1所述的中空形貌高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂源、镍源和二氧化锰的混合方式为液相混合或固相混合。
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