CN103469169A - Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,包括基材和靶材的准备、基材离子清洗、薄膜制备三个步骤,选择合适的工艺参数,采用直流磁控和射频磁控共溅射,在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜。本发明提供的方法可以在室温下沉积薄膜,大大降低了对基材选择的限制,并且Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节,制备工艺简单,操作能动性好。
Description
技术领域
本发明涉及摩擦学及表面工程领域,具体的说,涉及的是一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)具有仅次于金刚石和立方氮化硼的硬度,也因其具有高弹性模量、良好稳定的化学和力学性质、较低的热膨胀系数等一系列优良性能,作为耐磨材料引起了摩擦学界的重视。然而经过大量的研究发现,碳化硼的断裂韧性低、抗氧化能力差、对金属的稳定性差,在使用过程中容易发生断裂,对环境要求和工件材料的选择比较苛刻。为了进一步改善以上提到的缺点,国内外学者们发现在B-C基的基础上加入过渡族金属元素可以降低B4C薄膜的摩擦系数和磨损量,并可以提高其抗腐蚀和抗氧化的能力。作为过渡族元素的Cr具有良好的综合性能(耐磨性和抗腐蚀性),将其引入到B4C薄膜中,制备出Cr-B-C纳米复合薄膜,不仅仅可以克服B4C薄膜自身的缺陷,还能使其具有多功能性。
发明内容
本发明提供一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,采用直流磁控和射频磁控共溅射的方法,可以在较低的温度下沉积Cr-B-C纳米复合薄膜。
该方法包括以下步骤:
1)基材和靶材的准备:将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上,正对离子束源;将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上,所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元素;
2)基材离子清洗:用Ar+离子束轰击基材,清洗和活化基材;
3)薄膜制备:通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体,采用直流磁控和射频磁控共溅射,在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜,工艺参数为:气压4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;负偏压0~100V;占空比20%~80%;载物台旋转速度0~100rpm;制备温度Rt~300℃;制备时间3~4h。
进一步改进,所述的基材是单晶Si片、不锈钢、钛合金、玻璃的任一种。
进一步改进,所述步骤2)的基材离子清洗工艺参数为:真空度10-4Pa,Ar气流量0~50sccm,基材负偏压0~1200V,占空比0~100%。
进一步改进,所述步骤3)的磁控溅射前,控制Ar气流量0~50sccm,开启直流和射频电源,让靶材空跑5-10分钟,去除靶材表面的氧化物。
进一步改进,所述的直流磁控溅射使用Cr靶;射频磁控溅射使用B4C靶;步骤3)通入高纯氩气,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt~300℃;沉积时间为4h。
进一步改进,直流磁控溅射使用CrB2靶;射频磁控溅射使用C靶;步骤3)通入高纯氩气,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为4h。
进一步改进,直流磁控溅射使用CrB2靶;射频磁控溅射使用C靶;步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为3h。
进一步改进,直流磁控溅射使用Cr靶;射频磁控溅射使用B靶;步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为3h。
本发明的有益效果体现在:
1) 可以在室温下沉积薄膜,大大降低了对基材选择的限制;
2) Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节;
3)
制备工艺简单,操作能动性好。
附图说明
图1
是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力;
图2
是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角;
图3是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度;
图4是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的X射线衍射光谱;
图5是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的扫描电镜图;
图6
是采用本发明工艺实施例2制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角;
图7
是采用本发明工艺实施例1、2、3中,基材在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。
图8是采用本发明工艺实施例4、5、6中,固定基材位置在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细说明:
实施例1
1) 基材及靶材准备
用5×5cm2的单晶Si(100)片和Ø30×6mm3的316L医用不锈钢作为基材,316L医用不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm,然后将单晶Si(100)片和316L医用不锈钢依次在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,将单晶Si(100)片和316L医用不锈钢正对离子束源,通入16sccm的Ar气,设定基材负偏压600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片和316L医用不锈钢表面,进一步清除基材表面的污染物并活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至10sccm,开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源,让金属Cr和B4C靶空跑5分钟,以去除靶表面的氧化物。
3)薄膜制备
保持单晶Si(100)片和316L医用不锈钢与金属Cr和B4C靶的距离保持在7cm,通入高纯氩气10sccm,等腔体内的气压稳定在4.0×10-1Pa后,调节直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W,射频磁控B4C靶的溅射功率100W,保持负偏压100V,占空比60%,设定基材的旋转速度10rpm,在室温(Rt)下制备4h。
4)薄膜的检测
①粘附力的检测:通过MFT-4000划痕仪测试Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力,如图1所示。
②接触角表面能的检测:通过SL200B型光学动/静态接触角测定仪测定Cr-B-C纳米复合薄膜与去离子水的接触角,如图2所示。
③硬度的测定:通过显微硬度测量仪测量Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度,如图3所示。
④晶相的测定:通过X射线衍射光谱测定薄膜的晶相结构,如图4所示。
⑤表面形貌测定:通过SEM观察薄膜表面形貌,如图5所述。
实施例2
1) 基材及靶材准备
用天然金刚石刀将单晶Si(100)切割成尺寸为5×5cm2的小块,然后将单晶Si(100)片在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,将单晶Si(100)片正对离子束源,通入7sccm的Ar气,设定基材负偏压600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至10sccm,开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源,让金属Cr和B4C靶空跑5分钟,以去除靶表面的氧化物。
3)薄膜制备
保持单晶Si(100)片与金属Cr和B4C靶的距离在8cm,通入高纯氩气16sccm,等腔体内的气压稳定在5.0×10-1Pa后,设定直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W,射频磁控B4C靶的溅射功率200W,调节负偏压200V,占空比60%,设定基材的旋转速度20rpm,室温下制备4h。
实施例3
1) 基材及靶材准备
用天然金刚石刀将单晶Si(100)切割成尺寸为5×5cm2的小块,然后将单晶Si(100)片在丙酮,酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2)靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级,将单晶Si(100)片正对离子束源,通入16sccm的Ar气,设定基材负偏压600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面,进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后,调节Ar气流量至10sccm,开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源,让金属Cr和B4C靶空跑5分钟,以去除靶表面的氧化物。
3)薄膜制备
保持单晶Si(100)片与金属Cr和B4C靶的距离在7cm,通入高纯氩气10sccm,等腔体内的气压稳定在4.0×10-1Pa后,设定直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W,射频磁控B4C靶的溅射功率200W,设定负偏压80V,占空比60%,设定基材的旋转速度30rpm,调节制备温度200℃,保持制备时间为4h。
上述三个实施例中基材的布局如图7所示。
实施例4
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止(如图8所示)。
实施例5
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同,只需将实施例2中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止(如图8所示)。
实施例6
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同,只需将实施例3中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止(如图8所示)。
实施例7
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的直流磁控靶换为CrB2靶,射频磁控靶换为C靶。
实施例8
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同,只需将实施例2中的直流磁控靶换为CrB2靶,射频磁控靶换为C靶。
实施例9
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同,只需将实施例3中的直流磁控靶换为CrB2靶,射频磁控靶换为C靶。
实施例10
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的直流磁控靶换为Cr靶,射频磁控靶换为B靶,通入氩气和乙炔混合气体。
实施例11
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同,只需将实施例1中的直流磁控靶换为CrB2靶,通入氩气和乙炔混合气体。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)基材和靶材的准备:将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上,正对离子束源;将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上,所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元素;
2)基材离子清洗:用Ar+离子束轰击基材,清洗和活化基材;
3)薄膜制备:通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体,采用直流磁控和射频磁控共溅射,在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜,工艺参数为:气压4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;负偏压0~100V;占空比20%~80%;载物台旋转速度0~100rpm;制备温度Rt~300℃;制备时间3~4h。
2.根据权利要求1所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的基材为单晶Si片、不锈钢、钛合金、玻璃的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的基材离子清洗工艺参数为:真空度10-4Pa,Ar气流量0~50sccm,基材负偏压0~1200V,占空比0~100%。
4.根据权利要求1所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3)的磁控溅射前,控制Ar气流量0~50sccm,开启直流和射频电源,让靶材空跑5-10分钟,去除靶材表面的氧化物。
5.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的直流磁控溅射使用Cr靶;射频磁控溅射使用B4C靶;步骤3)通入高纯氩气,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt~300℃;沉积时间为4h。
6.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:直流磁控溅射使用CrB2靶;射频磁控溅射使用C靶;步骤3)通入高纯氩气,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为4h。
7.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:直流磁控溅射使用CrB2靶;射频磁控溅射使用C靶;步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;直流磁控溅射功率50~150W;射频磁控溅射功率50~250W;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为3h。
8.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:直流磁控溅射使用Cr靶;射频磁控溅射使用B靶;步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体,腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa;基材负偏压是0V-100V;占空比为20%-80%;基材温度Rt-300℃;沉积时间为3h。
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