CN103864436B - 基于多物理场活化烧结制备的氧化铝微型零件及烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多物理场活化烧结制备的氧化铝微型零件及其制备方法，该方法是在室温下将氧化铝粉末称重后装填于模具中，在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～125MPa的作用力的条件下，对装有氧化铝粉末的模具通交流电进行急速加热，第一步以10‑50℃/s的升温速率从室温加热到100～300℃时保温0～120s；第二步再以10～125℃/s的升温速率加热至800℃～1400℃时保温3～15min使氧化铝粉末在模具中成型；断电，然后以降温速度为10～50℃/s冷却至室温，取出零件即可。本发明简化了工艺流程。成型过程易于控制、烧结过程无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及基于多物理场活化烧结制备的氧化铝(Al2O3)微型零件及其烧结方法，属于快速烧结制备Al2O3微型零件的技术领域。
背景技术
多特蒙德的Bartels微型技术有限责任公司市场和营销部经理Ulrike Michelsen博士非常兴奋地指出“微型技术属于21世纪长势最强的关键性技术”。从20世纪90年代开始，微型技术的发展堪称突飞猛进，这使得微成型技术在计算机信息工程、农业、交通、工业技术、深海工程、航空航天工程、新能源技术、家庭日用品等社会的各方面都具有广阔的应用前景。氧化铝有优良的致密性、耐热性、机械强度、耐压强度、化学稳定性、抗震性等优点，非常适合作为结构材料使用。在航空航天领域中，氧化铝因耐热性高而多应用于制成航天飞机的隔热板、宇航员乘坐的返回舱等。在交通运输领域中，利用其优异的机械强度和耐压强度而制成汽车活塞槽部件和旋转气体压缩机叶片。在化学化工领域中，因其稳定的化学性能而多应用于循环设备，例如处理电子废料的焚烧炉。与不锈钢、镍、钛等材料相比，氧化铝具有明显的价格优势。目前针对氧化铝及铝合金的制备方法众多，但是加工制备微型氧化铝产品的方法鲜有报道，这极大地影响了微型氧化铝零件在现代工业中的推广和应用。
王操等人在《放电等离子烧结技术制备透明氧化铝陶瓷》中提供一种透明氧化铝陶瓷制备方法，该方法解决了低温短时间内难以制得高致密度产品的问题。但是实验过程中不仅要反复升温和保温，并且需在轴向加压，直到温度到达预定温度后再升压到预定轴向压力。致使实验过程中操作过于复杂，延长了产品的制备时间。
高濂等人在《放电等离子超快速烧结氧化铝力学性能和显微结构研究》中，利用放电等离子烧结产生的瞬间高温场来实现烧结过程，不仅缩短了烧结时间，而且大大提高了产品的致密度。但是在实验过程中要确保粉末的中心位置对准测温点，对试样的摆放位置提出严格的要求，不能够灵活地控制零件的成型过程，增加了对产品精度控制的难度。
李岳等人在《低温燃烧合成无机化合物的研究进展》中，利用低温燃烧合成技术实现了简单、快捷、不需特殊设备的情况下对掺杂多组分化合物的燃烧合成，并且提高了化学计量比的精确性和产物成分的均匀性。但由于实验过程中需要加入例如柠檬酸、甘氨酸、丙氨酸、尿素等添加剂作为燃料，否则加热过程中不会发生燃烧，致使该方法仍然摆脱不了对于添加剂的依赖，影响了产品的纯度。
发明内容
本发明的目的是针对目前氧化铝微型零件制备方法鲜有报道的现状；以及氧化铝和铝合金产品的制备现状，诸如工序复杂、制备周期长、成型温度高、产品合格率低，原料对添加剂的依赖而导致产品纯度不高等缺陷，而提供一种基于多物理场活化烧结制备氧化铝微型零件的方法，该方法最大优点就是制备时间短。
本发明基于多物理场活化烧结制备Al2O3微型零件的方法，步骤如下：
A、将氧化铝粉末装填于模具中，氧化铝粉末的粒度范围为500nm～70μm；优选采用50μm～70μm的粒度范围；
B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～125MPa的作用力的条件下，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热；其中，加热条件为：
第一步以10～50℃/s的升温速率从室温加热到100～300℃时保温0～120s；
第二步再以10～125℃/s的升温速率加热至800℃～1400℃时保温0～15分钟使Al2O3粉末在模具中成型；
C、断电，然后以冷却速度为10～50℃/s冷却至室温，取出零件即可。
进一步优选，步骤B中第一步的烧结温度为180～240℃，第二步的烧结温度为1000～1200℃。
进一步优选，步骤B中第一步的升温速率为10～25℃/s，第二步的升温速率为50～100℃/s。
进一步优选，步骤B第二步的保温时间为3～8分钟。
进一步优选，步骤B外加作用力为75～100MPa。
进一步优选，步骤B中交流电加热的条件：电压为3～10V，电流为3000～30000A。
本发明方法与已有技术相比，具有以下优点：
1、工艺流程简化。本发明中少了把粉末制作成生坯的工序，直接将氧化铝粉末填装于模具中，然后在电场、力场和温度场的耦合作用下烧结成型。本发明不仅解决了传统工艺中产品质量过渡依赖于生坯密度的问题，而且还使制备的氧化铝微型零件产品质量提高，缩短了制备周期。
2、烧结时间缩短。本发明中采用了电场、力场和温度场多物理场活化烧结，粉末体系在多物理场的耦合作用下快速烧结成型，其中升温速度10～125℃/s远远大于传统烧结升温速度5℃/min。多物理场升温速度可使粉末体系在升温过程中实现致密化，后期保温时间短。因此本发明可在20s～16min内实现粉末烧结成型，极大缩短了微型零件升温和制备时间。
3、过程易于掌控。本发明中采用电场、力场和温度场多物理场烧结，可通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和保温时间等工艺参数，方便灵活地调控微型零件成型过程，解决了传统工艺中难以对多个参数同时调控的问题。
4、烧结温度降低。本发明中采用交流电对氧化铝粉末体系进行加热。交流电中大电流、低电压使得焦耳热效应均匀快速升温，极大降低传统粉末冶金工艺中1600～1800℃的高温，从而有效地提高生产效率、节约能源。
5、产品质量提高。本发明中升温速度由传统5℃/min加快到10～125℃/s，输入热量足够加剧原子间的扩散，再加上施加给模具两端的压力，使压坯成型和烧结同时进行，粉末能够在低温度下实现致密性的烧结，因而抑制晶粒长大，获得超细晶粒组织，解决传统工艺中难以对微小零部件晶粒生长的有效调控问题。
6、过程无污染。本发明优化了氧化铝粉末对添加剂的依赖，减少了传统烧结工艺中对粉末进行脱脂降解的过程。本发明充分发挥无污染，材料利用率高的优点，符合现代工艺中的“绿色生产”。
附图说明
图1本发明方法烧结制备设备对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热及施压方式的示意图
图2本发明方法模具在电场和力场的持续作用的示意简图
其中，1为凹模，2为烧结粉末，3为凸模。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
以下实施例采用的烧结设备为美国DSI科技联合体研发的Gleeble-1500D热模拟机。氧化铝粉末的粒度范围为50μm～70μm。
性能测试采用相对密度获得方法测定。首先采用精度为0.0001g的TP-214分析天平进行测量，利用公式计算出氧化铝烧结试样的实际密度，再利用计算出烧结样的相对密度。
实施例1
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加85MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至10℃/s，当温度达到220℃时保温80s，再把升温速度调至60℃/s，当加热到1150℃后保温8min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为84.60％。
实施例2
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加60MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至20℃/s，当温度达到190℃时保温40s，再把升温速度调至70℃/s，当加热到1000℃后保温5min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为74.40％。
实施例3
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加65MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至25℃/s，当温度达到180℃时保温50s，再把升温速度调至50℃/s，当加热到1050℃后保温6min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为78.40％。
实施例4
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加95MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至20℃/s，当温度达到220℃时保温100s，再把升温速度调至65℃/s，当加热到1100℃后保温11min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以25℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为86.50％。
实施例5
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加75MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至25℃/s，当温度达到200℃时保温70s，再把升温速度调至55℃/s，当加热到1100℃后保温8min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为82.90％。
实施例6
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加50MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至15℃/s，当温度达到200℃时保温90s，再把升温速度调至50℃/s，当加热到1000℃后保温3min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以10℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为68.40％。
实施例7
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加105MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至20℃/s，当温度达到220℃时保温120s，再把升温速度调至75℃/s，当加热到1400℃后保温12min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以50℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为88.40％。
实施例8
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加55MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至15℃/s，当温度达到200℃时保温30s，再把升温速度调至60℃/s，当加热到900℃后保温4min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以15℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为69.90％。
实施例9
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加60MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至20℃/s，当温度达到190℃时保温45s，再把升温速度调至50℃/s，当加热到1050℃后保温6min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为77.40％。
实施例10
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加70MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至25℃/s，当温度达到190℃时保温65s，再把升温速度调至55℃/s，当加热到1050℃后保温7min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为81.10％。
实施例11
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加80MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至30℃/s，当温度达到210℃时保温75s，再把升温速度调至60℃/s，当加热到1100℃后保温9min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以20℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为83.40％。
实施例12
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加90MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至35℃/s，当温度达到250℃时保温90s，再把升温速度调至65℃/s，当加热到1150℃后保温10min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以25℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为85.70％。
实施例13
实验所用式样为Φ4*4圆柱及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将氧化铝粉末称重后装入模具夹头固定好，利用真空度≤0.01Pa的条件下，并同时对模具两端施加100MPa作用力，对装有Al2O3粉末的模具通交流电进行急速加热：先把升温速度调至45℃/s，当温度达到290℃时保温105s，再把升温速度调至70℃/s，当加热到1250℃后保温11min，使模具中粉末成型并完成致密，最后以30℃/s的降温速度降至室温即可。所制备零件的相对密度为87.60％。
本发明简化了工艺流程。成型过程易于控制、烧结过程无污染、缩短了烧结时间、降低了烧结温度、提高了产品质量。
Claims (8)
1.氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：
A、将氧化铝粉末填装于模具中，氧化铝粉末的粒度范围为500nm～70μm；
B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～125MPa的作用力的条件下，对装有氧化铝粉末的模具通交流电进行急速加热，其中，加热条件为：
第一步以10-50℃/s的升温速率从室温加热到100～300℃时保温0～120s；
第二步再以10～125℃/s的升温速率加热至1000℃～1400℃时保温3～15min使氧化铝粉末在模具中成型；
C、断电，然后以降温速度为10～50℃/s冷却至室温，取出零件即可。
2.根据权利要求1所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤A所述氧化铝粉末的粒度范围为50μm～70μm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中第一步的烧结温度为180～240℃，第二步的烧结温度为1000～1200℃。
4.根据权利要求1或3所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B中第一步的升温速率为10～25℃/s，第二步的升温速率为50～100℃/s。
5.根据权利要求1所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B第二步的保温时间为3～8分钟。
6.根据权利要求1所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B外加作用力为75～100MPa。
7.根据权利要求1所述的氧化铝微型零件的烧结方法，其特征在于：步骤B所述交流电加热的条件为：电压为3～10V，电流为3000～30000A。
8.由权利要求1-7任一项所述的烧结方法制备的氧化铝微型零件。
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