CN103435035A - 一种连续制备和转移石墨烯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续制备和转移石墨烯的装置，并且更具体而言，涉及通过化学气相沉积法和剥离法而连续制备和转移石墨烯的装置，并且涉及使用所述装置进行连续制备和转移石墨烯的方法。通过本发明的装置和方法，可以实现连续制备和转移石墨烯，大大提高了石墨烯的产率，所使用的生长基底在高温下不易变形，故其表面生长的石墨烯非常平整，并且生长基底在剥离过程中损耗较小，可以重复使用，并且在重复使用时无需再次退火处理，节约时间和设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备和转移石墨烯的装置，并且更具体而言，涉及通过化学气相沉积法（简称CVD法）和剥离法而连续制备和转移石墨烯的装置，并且涉及使用所述装置进行连续制备和转移石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是碳原子按六角结构紧密堆积成的单原子层二维晶体，其载流子的本征迁移率可达2×105cm/(V*S)，这种优异的电学性质使其在如高频电子器件等诸多领域中有着巨大的应用价值。
石墨烯目前制备方法主要有：微机剥离法、外延法、氧化还原法、溶剂剥离法、化学气相沉积法等。化学气相沉积法的原理是将一种或多种气态物质导入到一个反应腔中发生化学反应，并在基底上沉积出一种材料。
中国专利申请CN102492934A公开了一种通过化学气相沉积法（CVD法）连续制备石墨烯薄膜的装置，其主要由进样室、炉管和出样室组成，生长室高温生长区将一直保持高温生长温度，不用等待升降温的过程，并解决了样品在高温区的传动问题。
中国专利CN202297140U提供了一种可连续制备石墨烯膜的装置，其包括炉体和传送带，所述炉体内设有冷却腔及反应腔，反应腔与冷却腔之间通过一贯通孔联通；反应腔的一段设有传送带入口，所述冷却腔的一段设有传送带出口，且传送带在反应腔和冷却腔移动时由贯通孔中通过；反应腔上设有反应气体进气口，且在反应腔设有对衬底加热的加热装置；冷却腔上设有冷却气体进气口和冷却气体出气口。在本发明中，炉体的反应腔和冷却腔独立分开，且二者互相连通，传送带承载金属材质的衬底经反应腔形成石墨烯膜后进入冷却腔冷却，随着传送带的连续移动，金属材质的衬底不断与反应气体反应、冷却，从而实现石墨烯膜的连续不间断生产。
发明内容
为实现石墨烯的连续制备及转移，本发明提供一种装置，包括：
气相沉积设备，包括：进气口、真空抽气口、传送部件、生长基底、冷却部件和沉积区加热部件；
分离设备，包括：贴膜装置、剥离装置和收卷装置；
生长基底回收设备，包括：清洗装置和烘干装置。
本发明还提供了使用本发明的设备连续制备及转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将气相沉积设备抽真空，从进气口通入保护气体；
（2）开启沉积区加热部件，直至达到生长温度；并且开启冷却部件，直至达到冷却用的温度；
（3）开启传送部件，将生长基底连续送入沉积区，并预热；
（4）通入生长气体，进行沉积；
（5）将生长有石墨烯的生长基底通入冷却部件，冷却至100℃以下；
（6）将已经冷却至100℃以下的生长有石墨烯的生长基底传送至石墨烯分离设备，贴膜后进行剥离，剥离后的石墨烯通过收卷装置收卷；
（7）剥离后的生长基底进行清洗，清洗后的生长基底烘干后再次用于沉积。
通过本发明的装置和方法，可以实现连续制备和转移石墨烯，大大提高了石墨烯的产率，所使用的生长基底在高温下不易变形，故其表面生长的石墨烯非常平整，并且生长基底在剥离过程中损耗较小，可以重复使用，并且在重复使用时无需再次退火处理，节约时间和设备。
附图说明
图1是本发明连续生产装置的示意图，其中1为进气口，2为真空抽气口，传送部件包括3传送设备和4传送带，5为生长基底，6为沉积区加热部件，7为冷却部件，8为冷却介质入口，9为冷却介质出口，10为表面沉积石墨烯后的生长基底，11剥离装置，12贴膜装置，13收卷装置，14柔性基底，15柔性基底+石墨烯，16剥离后的生长基底，17清洗设备，18烘干设备，19清洗烘干后可重复利用的生长基底。
图2是使用本发明装置以铜板为生长基底生长的一个石墨烯样品后 的照片（放大20000倍）。
图3是使用本发明装置制备的一个石墨烯样品的拉曼光谱。
具体实施方式
通过以下参考附图的描述进一步详细解释本发明，但以下描述仅用于使本发明所属技术领域的普通技术人员能够更加清楚地理解本发明的原理和实质，并不意味着对本发明进行任何形式的限制。附图中相同的或相对应的部件或特征用相同的附图标记表示。
在本发明中，如无相反说明，则所有操作、测量、计量均在室温、常压进行；涉及含量或比例时，如无相反说明，则均基于重量计。
本发明提供一种装置，包括：
气相沉积设备，包括：进气口、真空抽气口、传送部件、生长基底、冷却部件和沉积区加热部件；
石墨烯分离设备，包括：贴膜装置、剥离装置和收卷装置；
生长基底回收设备，包括：清洗装置和烘干装置。
图1为本发明装置的示意图，以下结合图1对本发明装置进行详细说明。
加热部件6可以加热至高于900℃，优选高于950℃的温度以进行沉积。
石墨烯生长基底5可以为铜板、镍板和铂板等金属材料，优选为铜板。
所述生长基底5的厚度为大于0.1mm，优选0.5至3mm。由于在石墨烯的制备过程中需要加热至接近于生长基底的熔点附近的温度以进行石墨烯的沉积，所以当生长基底厚度较薄时容易发生变形和出现褶皱，影响了所制备的石墨烯的质量。
相较于箔材料，所述板厚度较厚，所以在高温下不易变形，故其表面生长的石墨烯非常平整，石墨烯转移也不易褶皱变形；并且板刚度高，在石墨烯的连续化转移和清洗过程中易于实现自动化操作；板在剥离中损耗较小，可以重复利用，节约成本；对于重复使用的板，金属的晶粒已经完全生长，无需再次退火处理，每一次沉积石墨烯可以节约20-40分钟的预处理时间。
传送部件包括传送设备3和传送带4，生长基底在传送带4上可以连续转移，传送带为耐高温传送带，优选其自身可以加热。
冷却部件7用于将生长有石墨烯的基底快速降至100℃以下，所用冷却介质可以为例如水，其中8和9分别为冷却水的进口和出口。
真空抽气口2与真空泵相连，进气口1与保护气体源和生长气体源相连，可以向气相沉积设备通入保护气体和生长气体。
表面生长有石墨烯的生长基底10，经过贴膜装置12，将柔性基底14覆在石墨烯表面，贴合后从上至下依次是柔性基底/石墨烯/生长基底，所述柔性基底可以为例如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。
在剥离生长基底之前，对石墨烯表面进行贴膜处理，一方面可以保护石墨烯，另一方面，在剥离生长基底与石墨烯的过程中作为柔性的基底使石墨烯保留在其上，从而便于收卷石墨烯。
剥离生长基体可以在使用气泡剥离法的剥离装置11中进行。
表面沉积有石墨烯的生长基底10通过传送带4转移至剥离装置11进行剥离，剥离后的石墨烯通过收卷装置13收卷，剥离后的生长基底16由传送部件导出。
剥离后的生长基底通过传送部件进入清洗设备17，采用去离子水对生长基底进行超声清洗，去除其表面残留的剥离溶液，清洗时超声波频率为35-45KHz，清洗时间为10-15min，水温为20-40℃。清洗后的生长基底烘干后经传送带送出。使用后的生长基底通过传送带传送到沉积区作为生长基底5进行新一轮的沉积。
所述烘干装置18可以为适于烘干的任何装置，可以为是紫外烘干装置，红外烘干装置，电磁烘干装置或热风烘干装置，优选为热风烘干装置。
本发明还提供了使用本发明的设备连续制造及转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将气相沉积设备抽真空，从进气口通入保护气体；
（2）开启沉积区加热部件，直至达到生长温度；并且开启冷却部件，直至达到冷却用的温度；
（3）开启传送部件，将生长基底连续送入沉积区，并预热；
（4）通入生长气体，进行沉积；
（5）将生长有石墨烯的生长基底通入冷却部件，冷却至100℃以下；
（6）将已经冷却至100℃以下的生长有石墨烯的生长基底传送至石墨烯分离设备，贴膜后进行剥离，剥离后的石墨烯通过收卷装置收卷；
（7）剥离后的生长基底进行清洗，清洗后的生长基底烘干后再次用于沉积。
以下结合图1对本发明连续制备和转移石墨烯的方法进行说明。
开启真空泵，将沉积设备中的压力抽至5-10Pa，关闭真空泵，保压，检查压力变化情况（不漏气进行下一步，漏气则检查）。
关闭真空泵，通入保护气体，直到压力为80-100kPa，优选95kPa。停止通入气体，打开真空泵，将压力抽到5-10Pa（该过程可进行1-2次），所述保护气体可以为氩气也可以为氮气等惰性气体，或其混合物。
开启沉积区加热部件6，升高至石墨烯的沉积温度，开启冷却部件7，所述冷却部件7可以使用例如水作为冷却介质。加热部件与冷却部件之间相互隔热，仅通过传送带进行连接，即在沉积区加热部件中沉积有石墨烯的生长基底通过传送带传送至冷却部件中进行冷却。
达到沉积温度后，将生长基底5通过传送部件连续送入至沉积区加热部件6中，预热一段时间后从进气口1通入甲烷和氢气的混合气体，以进行石墨烯的沉积和制备。
沉积完成后，表面生长有石墨烯的生长基底送入至冷却部件7，冷却至100℃以下，所述冷却部件使用例如水作为冷却介质，其中8是冷却水进口，9是冷却水出口，也可以使用其他冷却介质。
表面生长有石墨烯的生长基底10，经过贴膜装置12，将柔性基底14覆在石墨烯表面，贴合后从上至下依次是柔性基底/石墨烯/生长基底，所述柔性基底可以为例如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。
将贴合后试样传送至剥离设备，所使用的剥离方法可以为气泡剥离法，具体为通过将贴合后试样与直流电源的阴极联通，惰性电极与电源的阳极联通，施加电压，阴极产生气泡而使生长基体与石墨烯剥离。
例如所述气泡剥离法使用NaOH溶液，浓度为0.05-0.5mM，优选0.1-0.3mM，溶液温度为20-60℃，优选25-40℃，剥离电压为5-36V，优选12-24V，剥离电流为1-10A/dm2，优选2-5A/dm2，阳极为铂电极。
所述气泡剥离法还可以使用K2S2O8溶液，浓度为0.01mM至0.3mM， 优选为0.04mM至0.2mM，溶液温度为20-50℃，优选25-40℃，剥离电压为1-10V，优选为2-8V，剥离电流为0.1-10A/cm2，优选1-5A/cm2，阳极为石墨电极。
所述气泡剥离法还可以使用Na2SO4溶液，浓度为0.05mM至0.5mM，优选为0.15mM至0.25mM，溶液温度为20-50℃，优选25-40℃，剥离电压为10-30V，优选为15-20V，剥离电流为0.1-10A/cm2，优选1-5A/cm2，阳极为石墨电极。
除以上三种溶液外，还可以使用钠碱溶液、钠盐溶液、钾碱溶液、钾盐溶液、镁碱溶液、镁盐溶液等可溶溶液。
生长基底剥离的时间为小于3分钟，优选小于1分钟，如0.2dm2的铜板生长基底剥离所需时间为40-50s，表面沉积有石墨烯的生长基底10通过传送带4转移至剥离装置11，剥离后的石墨烯通过收卷装置13收卷，剥离后的生长基底16由传送部件导出。
剥离后的生长基底16通过传送部件进入清洗设备17，去除表面的残留溶液及杂质。采用去离子水对生长基底进行超声清洗，超声波频率35-45KHz，清洗时间10-15min，水温20-40℃。清洗后在烘干设备18中烘干，回收利用，烘干后的铜板经传输带送出，作为生长基底5进行新一轮的沉积。
下面通过实施例对本发明进行更详细地阐述，实施例仅用于示例性地解释本发明而非对其进行任何限制。
实施例
开启真空泵，将内部容积为10升的沉积设备中的压力抽至10Pa，关闭真空泵，保压，检查压力变化情况；
关闭真空泵，从进气口1通氩气至95kPa，再次抽气至10Pa，该过程重复进行2次；
开启沉积区加热部件6，升高至沉积温度950℃，开启使用水循环的冷却部件7，使用45x45cm、厚度3mm的铜板作为生长基底，将铜板通过传送带4连续送入至沉积区加热部件6中，预热5min后从进气口1通入甲烷和氢气以进行石墨烯的沉积和制备，沉积时间为10min。
沉积完成后，表面生长有石墨烯的铜板进入冷却部件7，经过35min 冷却至50℃。
表面生长有石墨烯的铜板10，在贴膜装置12中，将PET膜（厚度125微米）贴合至石墨烯表面，传送至剥离装置11，进行气泡剥离。气泡剥离溶液为NaOH溶液，浓度为0.2mM，溶液温度为30℃，剥离电压为12V，剥离电流为2A/dm2。铜板剥离的时间为45秒，剥离后的石墨烯通过收卷装置13收卷，剥离后的铜板16由传送部件导出。
剥离后的铜板16，进入清洗设备17以进行清洗，采用去离子水超声波清洗，超声波频率40KHz，清洗时间10min，水温25℃。清洗后的铜板在烘干设备18中烘干，得到可重复利用的生长基底19经传输带送出。使用后的生长基底通过传送带传送到沉积区作为生长基底5进行新一轮的沉积。
铜板表面生长石墨烯后的照片如图2所示；剥离后的石墨烯的拉曼光谱如图3所示。从图2中可以看出，石墨烯在铜板表面生长完整均匀。从图3可以看出，缺陷峰不明显，石墨烯生长层数为2-3层。
Claims (9)
1.一种连续制备和转移石墨烯的装置，包括：
气相沉积设备，包括：进气口、真空抽气口、传送部件、生长基底、冷却部件和沉积区加热部件；
剥离设备，包括：贴膜装置、剥离装置和收卷装置；
生长基底回收设备，包括：清洗装置和烘干装置。
2.权利要求1的装置，其中所述石墨烯生长基底为铜板、镍板和铂板等金属材料，优选为铜板。
3.权利要求1或2的装置，其中所述生长基底的厚度为大于0.1mm，优选0.5至3mm。
4.权利要求1或2的装置，其中所述传送部件包括传送设备和传送带，传送带为耐高温传送带，优选其自身可以加热。
5.权利要求1或2的装置，其中所述冷却部件将生长有石墨烯的基底快速降至100℃以下。
6.权利要求1或2的装置，其中所述贴膜装置使用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为柔性基底。
7.权利要求1或2的装置，其中所述剥离装置使用气泡剥离法剥离生长基底。
8.一种连续制造和转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将气相沉积设备抽真空，从进气口通入保护气体；
（2）开启沉积区加热部件，直至达到生长温度；并且开启冷却部件，直至达到冷却用的温度；
（3）开启传送部件，将生长基底连续送入沉积区，并预热；
（4）通入生长气体，进行沉积；
（5）将生长有石墨烯的生长基底通入冷却部件，冷却至100℃以下；
（6）将已经冷却至室温的生长有石墨烯的生长基底传送至石墨烯分离设备，贴膜后进行剥离，剥离后的石墨烯通过收卷装置收卷；
（7）剥离后的生长基底进行清洗，清洗后的生长基底烘干后再次用于沉积。
9.权利要求8的方法，其中剥离方法为气泡剥离法，通过将贴合后试样与直流电源的阴极联通，惰性电极与电源的阳极联通，施加电压，阴极产生气泡而使生长基体与石墨烯剥离。
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