CN109888194A - 石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，包括以下步骤：制备碳层基底；制备硅源，将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以(10‑15)：100的比例混合在一起；制备石墨烯前驱体,将氧化石墨烯放入分散液中，形成1‑10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂；制备纳米硅层；制备石墨烯层。本发明降低硅颗粒的尺寸到纳米级别，将硅颗粒分散到石墨烯和碳上，抑制体积膨胀，利用硬碳材料具有无序的类石墨结构微晶层)和大量的孔结构，层间距通常大于石墨0.34‑0.4，能为与其相邻的硅层，提供膨胀空间，阻止硅层脱落，抑制电极粉碎，维持电极的完整度。
Description
技术领域
本发明涉及电极的制备领域，具体涉及一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有容量高，循环寿命长，无污染，安全性能好等特性，应用于便携电子产品和动力电池领域，在化学电源的研究需要更高的储能和能量转换设备，同时还要具有高比能量、高比功率、长寿命。而现在商品化的锂离子电池还存在许多不足，锂离子电池的负极材料是影响电池性能的关键因素，目前的商品锂离子电池多采用石墨等碳质负极，其理论容量为372mAh/g，难以满足高容量的需求。而硅材料储量丰富，并且具有很高的比容量(4200mAh/g)，但是硅材料做电极使用时，锂离子嵌入晶体硅中，是以多种合金形态存在的，例如Li12Si7、Li14Si6、Li13Si4、Li22Si5等多种合金，它们的晶胞体积均大于晶态硅的晶胞体积，首次放电过程中，会造成巨大的体积膨胀，导致活性物质的粉化，活性物质从集流体上脱落，造成电池容量迅速衰减，随着反应的进行材料体积变化大大(大约可达到原体积的4倍)，这使得硅电极硅颗粒脱落发生碎裂和粉化，由于这种体积效应，硅在电解液总难以形成稳定的表面固体电解质膜(Solid ElectrolyteInterface，SEI)，电极结构被破坏，新暴露出的硅表面会不断形成新SEI膜，导致充放电效率低，加速容量衰减，无法实际应用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，包括以下步骤：
D1制备碳层基底
将研磨后的硬碳与导电剂和粘结剂按照(8-10)：1:1的质量比例加入NMP混合均匀，将其均匀涂覆在铜箔上，然后在真空干燥箱中以120℃真空烘干12h得到碳层基底；
D2制备硅源
将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以(10-15)：100的比例混合在一起，放入硅源容器内，置于超声雾化器上，以20000Hz的频率进行超声雾化，形成雾化液；
D3制备石墨烯前驱体
将氧化石墨烯放入分散液中，形成1-10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂，然后进行超声分散处理，形成悬浮液，加入到碳源容器中，碳源容器置于超声雾化器上进行超声雾化，频率为20000Hz，时间为30min；
D4制备纳米硅层
利用CVD化学沉淀法在碳层上沉积硅层，将覆盖有碳层基底的铜箔，转入管式炉内石英管加热区，首先，将管内通入氩气30min，排尽管内的空气，保持氩气持续通入，按照5℃/min的升温速率，升至沉积温度800℃，开启硅源管路，通过载气将硅源带入石英管内，保温沉积6h，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应结束后，关闭硅源管管路；
D5制备石墨烯层
利用CVD化学沉淀法在硅层上沉积石墨烯层，步骤D4中硅层沉积完毕后，持续通入氩气，待温度降至400℃，打开硅源管路，通过载气将氧化石墨烯带入石英管内，保温沉淀，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应1h，沉积反应结束后，关闭碳源管路，继续通入氩气降温至室温，得到石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极。
具体地，所述导电剂采用炭黑。
具体地，所述粘结剂采用PVDF，PVDF聚偏氟乙烯。
具体地，所述硬碳采用生物质碳，选自香蕉皮、海藻、蛋壳、橘皮、稻壳等热解碳。
具体地，所述分散剂选自丙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
具体地，所述硅层控制在15-30nm。
本发明具有以下有益效果：降低硅颗粒的尺寸到纳米级别，这样可以缩短锂离子和电子的传递路径，减小应力问题；采用石墨烯/硅/碳三层夹层结构，将硅颗粒分散到石墨烯和碳上，抑制体积膨胀，同时可以提高复合材料的比容量以及材料的结构稳定性，石墨烯相对于石墨具有更大的比表面积和更多的表面缺陷，因此可以为Li的存在提供更多位置，能够改善硅的电化学性能，石墨烯以超乎其他任何碳材料的机械性能，加上其片层褶皱结构，更好的容纳硅表面的体积变化，维持电极结构的稳定性，石墨烯极好的电子、离子传导性以及较大的表面积能增强材料本身的导电性能和电化学反应活性，石墨烯能够形成良好的导电网络，增加硅活性颗粒间以及与集流体的电接触；且石墨烯层对硅层的有效包裹或包夹还能阻碍硅颗粒和电解液的接触，防止SEI膜的进一步生成，有效的保护硅层，降低衰减程度；另外碳层采用硬碳，硬碳从定义上是指难石墨化碳，通常由热解高分子聚合物得到，这类的碳在2500℃以上的高温下也难以石墨化，在碳化前驱物中的碳原子相互交联的结构阻碍了热解过程中的碳层发生平面方向的生长，因此利用硬碳材料具有无序的类石墨结构微晶层和大量的孔结构，其层间距通常大于石墨0.34-0.4，能为与其相邻的硅层，提供膨胀空间，阻止硅层脱落，抑制电极粉碎，维持电极的完整度。
具体实施方式
以下对本发明的各个方面进行详述，如无具体说明，本发明的各种原料均可通过根据本领域的常规方法制备得到或市售得到。
实施例1
一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，包括以下步骤：
D1制备碳层基底
将研磨后的硬碳与炭黑、粘结剂按照8：1:1的质量比例加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)混合均匀，将其均匀涂覆在铜箔上，然后在真空干燥箱中以120℃真空烘干12h得到碳层基底；
D2制备硅源
将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以10：100的比例混合在一起，放入硅源容器内，置于超声雾化器上，以20000Hz的频率进行超声雾化，形成雾化液；
D3制备石墨烯前驱体
将氧化石墨烯放入分散液中，形成1-10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂，然后进行超声分散处理，形成悬浮液，加入到碳源容器中，碳源容器置于超声雾化器上进行超声雾化，频率为20000Hz，时间为30min；
D4制备纳米硅层
利用CVD化学沉淀法在碳层上沉积硅层，将覆盖有碳层基底的铜箔，转入管式炉内石英管加热区，首先，将管内通入氩气30min，排尽管内的空气，保持氩气持续通入，按照5℃/min的升温速率，升至沉积温度800℃，开启硅源管路，通过载气将硅源带入石英管内，保温沉积6h，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应结束后，关闭硅源管管路；
D5制备石墨烯层
利用CVD化学沉淀法在硅层上沉积石墨烯层，步骤D4中硅层沉积完毕后，持续通入氩气，待温度降至400℃，打开硅源管路，通过载气将氧化石墨烯带入石英管内，保温沉淀，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应1h，沉积反应结束后，关闭碳源管路，继续通入氩气降温至室温，得到石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极。
具体地，所述粘结剂采用PVDF，PVDF聚偏氟乙烯。
具体地，所述硬碳采用生物质碳，选自香蕉皮、海藻、蛋壳、橘皮、稻壳等热解碳。
具体地，所述分散剂选自丙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
具体地，所述硅层控制在15-30nm。
实施例2
一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，包括以下步骤：
D1制备碳层基底
将研磨后的硬碳与导电剂和粘结剂按照9：1：1的质量比例加入NMP混合均匀，将其均匀涂覆在铜箔上，然后在真空干燥箱中以120℃真空烘干12h得到碳层基底；
D2制备硅源
将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以13：100的比例混合在一起，放入硅源容器内，置于超声雾化器上，以20000Hz的频率进行超声雾化，形成雾化液；
D3制备石墨烯前驱体
将氧化石墨烯放入分散液中，形成1-10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂，然后进行超声分散处理，形成悬浮液，加入到碳源容器中，碳源容器置于超声雾化器上进行超声雾化，频率为20000Hz，时间为30min；
D4制备纳米硅层
利用CVD化学沉淀法在碳层上沉积硅层，将覆盖有碳层基底的铜箔，转入管式炉内石英管加热区，首先，将管内通入氩气30min，排尽管内的空气，保持氩气持续通入，按照5℃/min的升温速率，升至沉积温度800℃，开启硅源管路，通过载气将硅源带入石英管内，保温沉积6h，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应结束后，关闭硅源管管路；
D5制备石墨烯层
利用CVD化学沉淀法在硅层上沉积石墨烯层，步骤D4中硅层沉积完毕后，持续通入氩气，待温度降至400℃，打开硅源管路，通过载气将氧化石墨烯带入石英管内，保温沉淀，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应1h，沉积反应结束后，关闭碳源管路，继续通入氩气降温至室温，得到石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极。
具体地，所述粘结剂采用PVDF，PVDF聚偏氟乙烯。
具体地，所述硬碳采用生物质碳，选自香蕉皮、海藻、蛋壳、橘皮、稻壳等热解碳。
具体地，所述分散剂选自丙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
实施例3
一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，包括以下步骤：
D1制备碳层基底
将研磨后的硬碳与导电剂和粘结剂按照10:1:1的质量比例加入NMP混合均匀，将其均匀涂覆在铜箔上，然后在真空干燥箱中以120℃真空烘干12h得到碳层基底；
D2制备硅源
将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以15：100的比例混合在一起，放入硅源容器内，置于超声雾化器上，以20000Hz的频率进行超声雾化，形成雾化液；
D3制备石墨烯前驱体
将氧化石墨烯放入分散液中，形成1-10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂，然后进行超声分散处理，形成悬浮液，加入到碳源容器中，碳源容器置于超声雾化器上进行超声雾化，频率为20000Hz，时间为30min；
D4制备纳米硅层
利用CVD化学沉淀法在碳层上沉积硅层，将覆盖有碳层基底的铜箔，转入管式炉内石英管加热区，首先，将管内通入氩气30min，排尽管内的空气，保持氩气持续通入，按照5℃/min的升温速率，升至沉积温度800℃，开启硅源管路，通过载气将硅源带入石英管内，保温沉积6h，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应结束后，关闭硅源管管路；
D5制备石墨烯层
利用CVD化学沉淀法在硅层上沉积石墨烯层，步骤D4中硅层沉积完毕后，持续通入氩气，待温度降至400℃，打开硅源管路，通过载气将氧化石墨烯带入石英管内，保温沉淀，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应1h，沉积反应结束后，关闭碳源管路，继续通入氩气降温至室温，得到石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极。
具体地，所述粘结剂采用PVDF，PVDF聚偏氟乙烯。
具体地，所述硬碳采用生物质碳，选自香蕉皮、海藻、蛋壳、橘皮、稻壳等热解碳。
具体地，所述分散剂选自丙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
具体地，所述硅层控制在15-30nm。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
D1制备碳层基底
将研磨后的硬碳与导电剂和粘结剂按照(8-10)：1:1的质量比例加入NMP混合均匀，将其均匀涂覆在铜箔上，然后在真空干燥箱中以120℃真空烘干12h得到碳层基底；
D2制备硅源
将质量浓度为50％的苯和质量浓度为50％的三甲基氯硅烷溶液，以(10-15)：100的比例混合在一起，放入硅源容器内，置于超声雾化器上，以20000Hz的频率进行超声雾化，形成雾化液；
D3制备石墨烯前驱体
将氧化石墨烯放入分散液中，形成1-10mg/mL的氧化石墨烯分散液，分散液中加入分散剂，然后进行超声分散处理，形成悬浮液，加入到碳源容器中，碳源容器置于超声雾化器上进行超声雾化，频率为20000Hz，时间为30min；
D4制备纳米硅层
利用CVD化学沉淀法在碳层上沉积硅层；
D5制备石墨烯层
利用CVD化学沉淀法在硅层上沉积石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述步骤D4中沉积硅层的方法为：将覆盖有碳层基底的铜箔，转入管式炉内石英管加热区，首先，将管内通入氩气30min，排尽管内的空气，保持氩气持续通入，按照5℃/min的升温速率，升至沉积温度800℃，开启硅源管路，通过载气将硅源带入石英管内，保温沉积6h，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应结束后，关闭硅源管管路。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述步骤D5中沉积石墨烯层的方法为：步骤D4中硅层沉积完毕后，持续通入氩气，待温度降至400℃，打开硅源管路，通过载气将氧化石墨烯带入石英管内，保温沉淀，气流量稳定在120ccm，石英管排出的尾气通入NaOH溶液中，进行回收，沉积反应1h，沉积反应结束后，关闭碳源管路，继续通入氩气降温至室温，得到石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述导电剂采用炭黑或导电聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述粘结剂采用PVDF，PVDF聚偏氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述硬碳采用生物质碳，选自香蕉皮、海藻、蛋壳、橘皮、稻壳等热解碳。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自丙二醇、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅/碳复合材料的夹层结构电极的制备方法，其特征在于：所述硅层控制在15-30nm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190614 |
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