CN103421611A - 一种从零陵香中提取有效成分的方法 - Google Patents

一种从零陵香中提取有效成分的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103421611A
CN103421611A CN2013104088322A CN201310408832A CN103421611A CN 103421611 A CN103421611 A CN 103421611A CN 2013104088322 A CN2013104088322 A CN 2013104088322A CN 201310408832 A CN201310408832 A CN 201310408832A CN 103421611 A CN103421611 A CN 103421611A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ocimum basilicum
extracting
bamboo
slag
essential oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013104088322A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103421611B (zh
Inventor
文笃祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201310408832.2A priority Critical patent/CN103421611B/zh
Publication of CN103421611A publication Critical patent/CN103421611A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103421611B publication Critical patent/CN103421611B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从零陵香中提取有效成分的方法。是以新鲜采集的零陵香为原料，经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油，得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物。本发明集古代民间技术和现代前沿工艺进行有机结合，所得提取有效成分无溶剂残留、不破坏香气成分，有效成分提取完整，提取收率高。

Description

一种从零陵香中提取有效成分的方法
技术领域
本发明涉及一种天然植物有效成分的提取方法，特别是一种从零陵香中提取有效成分的方法。
背景技术
零陵香也称灵香草 (Lysimachia foenum-graecum Hance)为报春花科珍珠菜属植物，主产于广西壮族自治区金秀瑶族自治县，湖南省江华瑶族自治县。零陵香之名始载于《嘉佑本草》，即《名医别录》之薰草。宋《图经本草》载："零陵香，今湖、岭诸州皆有之，多生下湿地。叶如麻，两两相对，茎方气如蘼芜，常以七月中旬开花，至香，古所谓熏草也，或云，薰草亦此也"。零陵香含有较多的有机酸和芳香族酚、醇、醛、酮及其衍生物。这类化合物挥发慢、气味芳香，闻后顿感轻松，是零陵香中香气持久定香力较强的主要原因，素有“香王之称”，是一种属名贵香料原料。其有效成分为精油部分和水溶性部分。精油部分含挥发油的成分，主要为含氧化合物类，含氧化合物约占总成分的70％，其主要成分为9，12-十八-二烯酸、十七酸、植物醇、邻苯二甲酸丁酯、十一醛等，被广泛用于医药、香料、食品、烟草、纺织、日用化工等行业。而水溶性部分中含有系列齐墩果烷型的三萜皂甙类化合物，具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗真菌、抗癌等生理活性，是极具应用前景的一类化合物。
然而，现有技术对零陵香有效成分的提取方法主要是溶剂法和水蒸汽蒸馏法，溶剂法会产生溶剂残留，并且对提取物中的精油部分和水溶性部分无选择性，溶剂回收过程温度较高，易破坏香气成分，还可能会对环境有一定污染，工艺流程长，耗时长。水蒸汽蒸馏法温度高，易破坏香气成分，尤其是对名贵香料，底香物质难以提出，提取率低，对资源造成浪费。为此，公开日 2003年4月30日，中国发明专利申请公开号CNl414077A。公开了一种高品质灵香草净油的提取方法，是采用了超临界CO2流体为萃取溶剂对灵香草原料进行提取，提取液再经低温冷冻脱蜡，高速离心分离得到高品质灵香草净油，最佳萃取工艺条件为：萃取压力为12MPa，温度为35℃，时间为1.5h，流量为180L／h；分离条件为：压力为5MPa，温度为45℃；冷冻离心脱蜡中冷冻温度为-15— -20℃，转速为4000-5000转／分钟。但该技术靠单纯的超临界CO2流体萃取手段，仅仅局限于萃取小分子量精油部分，大分子量水溶性部分的有效成分却被忽略；另外，由于零陵香是一种报春花科珍珠菜属植物，其有效成分中的有机酸、芳香族酚、醇、醛、酮及其衍生物等是含存在植物间细胞内和细胞间的果胶质中，CNl414077A用CO2流体萃取，对原料处理是要先将原料经粉碎，然而这种粉碎的颗粒不可能很细伤及细胞，过细的粉体不但耗费动力能源，而且形成糊奖状物反过来堵塞CO2流体萃取。所以存在有效成分提取不完整，提取收率低于2.0％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从零陵香中提取有效成分的方法。该提取方法集古代民间技术和现代前沿工艺进行有机结合，所得提取有效成分无溶剂残留、不破坏香气成分，有效成分提取完整，提取收率高。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种从零陵香中提取有效成分的方法，以新鲜采集的零陵香为原料，经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油，得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物；具体包括如下步骤：
 (1) 陈化处理
采集新鲜的零陵香全草，洗去砂土，沥干后，陈化3-4小时，以煅土泥燥气；
 (2) 酶解
 煅土泥燥气后的全草，切成30-50mm长碎段置不锈钢容器中，加去离子水至零陵香草段恰好被水浸泡为止，按每千克零陵香草段加入1000-1500U纤维素酶和600-800U果胶酶，用盐酸调pH值至4. 8，充分搅拌，42℃恒温水浴4 h，放冷至室温后，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，过滤分离；
(3) 树脂吸附
 步骤(2)分离液用树脂吸附；水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色，再用浓度为50-100％的醇溶液洗脱，收集洗脱液，经干燥，得到皂甙含量≥10％的零陵香水溶性有效成分提取物，该提取物具体为三萜皂甙；
 (4) 零陵香原木熏制
 步骤(2)分离的零陵香渣，经水冲洗，沥干； 砍取山上竹子数根，长度3- 5m，劈开两半，淘空；将沥干的零陵香渣均匀平铺在淘空的半片竹子内，留些许空隙透气，盖上另外半片竹子，固定好为竹夹筒；每个竹夹筒控制分离渣填充量为5kg；将夹满零陵香渣的竹夹筒排放在竹床上，竹床下铺满原木干柴或点火熏烤，熏烤时要经常翻动竹夹筒的位置，使之干燥均匀；熏烤时间要看火力大小而定，一般在 6-8 小时内为宜；熏烤完毕后，即可取出熏烤好的零陵香渣置于地上，喷洒少许水分，用草盖好，使水分消散，待干后即可；
(5) 超临界流体萃取精油
将熏烤好的零陵香渣，采用了超临界CO2流体为萃取溶剂进行提取，提取液再经高速离心分离得到精油部分提取物；超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为17-20MPa，温度为40-42℃，时间为2-3h，流量为250-300L/h；离心分离的条件为：转速6000-7000转／分钟，温度为常温。
所述步骤(2)的“U”是酶活单位， 1 U酶活单位定义是：在50℃、pH4.8条件下，1分钟水解底物CMC-Na产生1μg还原糖（以葡萄糖计）所需的酶量定义为1个酶活单位。
所述步骤(2)的纤维素酶：主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成。 
所述步骤(2)的果胶酶本质上是聚半乳糖醛酸水解酶。
所述步骤(3)的树脂吸附是选用DA201型苯乙烯型极性共聚体大孔树脂吸附。
所述步骤(4)的原木干柴系大瑶山的自产的树木砍伐所得之柴；也可以是提取有效成分后的零陵香干废渣。
本发明在集合古代民间零陵香制作工艺技术的基础上，将现代前沿提取工艺进行有机结合，得到零陵香的有效成分具有如下特点：
1）本发明在实施酶解步骤前增加了陈化处理，其作用是煅土泥燥气，使叶黄素转为叶黄素酯，增加香气。该步骤解决了新阴生植物零陵香全草中的叶黄素高，导致生物利用度较低的问题；
2）本发明是依据零陵香的有效成分在植物的含存特性，创造性地利用现代前沿技术中的酶解工艺，先将植物的细胞壁以及细胞间的果胶质破坏掉，让零陵香中水溶性有效成分优先提取物出来。同时已经破坏了细胞间的果胶质的零陵香渣，用古代民间工艺熏烤，实质上是熟化或氧化含氧的萜类化合物，以产生更多的9，12-十八-二烯酸、十七酸、植物醇、邻苯二甲酸丁酯、十一醛等；并且使得超临界流体萃取工艺不堵塞，萃取分离更容易。实践数据证明，可以提高提取收率达2倍以上，因此酶解工艺和古代民间工艺对超临界流体萃取工艺起到了协同增效的技术效果；
3）本发明利用超临界CO2萃取步骤萃取精油，具有香气最接近自然，精油部分提取物提取完全： 50℃以下温度萃取，不破坏香气成分的优势；
4）本发明工艺提取零陵香的有效成分，收率高，平均可达6％以上，较中国发明专利申请公开号CNl414077A单独利用超临界CO2萃取得率高5倍以上。
具体实施方式
下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明做进一步的说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
在具体实施本发明时，工艺流程为以新鲜采集的零陵香为原料，经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油，得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物。
实施例1
1）从零陵香中有效成分的提取
新鲜采集的零陵香600千克，洗去砂土，风沥干后，陈化3-4小时，以煅土泥燥气；切成30-50mm长碎段后用200千克水浸泡2小时。然后置于不锈钢容器中，加纤维素酶和果胶酶提取4小时。过滤，收取分离液液中的有效成分提取物，得到70千克水溶性有效成分提取物产品。将酶解后的零陵香渣用原木熏制6-8小时，或用零陵香干废渣熏制10-12小时；回润，得85千克熏烤好的零陵香渣；将熏烤好的零陵香渣，采用超临界CO2流体为萃取溶剂进行提取，提取液再经高速离心分离得到精油部分提取物；超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为20MPa，温度为42℃，时间为3h，流量为300L/h；离心分离的条件为：转速6000-7000转／分钟，温度为常温；收取提取物，得到6.95千克黄色透明的精油部分产品。超临界CO2萃取后的零陵香废渣，晒干。可以做零陵香渣熏制用柴。
2）零陵香有效成分的分析
采用薄层扫描法，以自制0.5mm厚含0.5% CMC-Na (羧甲基纤维素钠)硅胶的薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(质量比80∶35∶10)为展开药剂,双波长反射法锯齿扫描,λs=260mm,λR=260mm,SX=3,狭缝0.4mm×0.4mm, 零陵香水溶性有效成分三萜皂甙平均提取收率12.7%,零陵香含氧的萜类化合物精油平均提取收率8.1%。
实施例2
1）从零陵香中有效成分的提取
新鲜采集的零陵香500千克，洗去砂土，风沥干后，陈化4小时，以煅土泥燥气；切成30mm长碎段后用100千克水浸泡2小时。然后置于不锈钢容器中，加纤维素酶和果胶酶提取4小时。过滤，收取分离液液中的有效成分提取物，得到61千克水溶性有效成分提取物产品。将酶解后的零陵香渣用原木熏制6-8小时，或用零陵香干废渣熏制10-12小时；回润，得72千克熏烤好的零陵香渣；将熏烤好的零陵香渣，用乙醇作为极性溶剂夹带剂，采用超临界CO2流体为萃取溶剂进行提取，提取液再经高速离心分离得到精油部分提取物；超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为18MPa，温度为41℃，时间为3h，流量为250L/h；离心分离的条件为：转速6000-7000转／分钟，温度为常温；收取提取物，得到6.84千克黄色透明的精油部分产品。超临界CO2萃取后的零陵香废渣，晒干，可以做零陵香渣熏制用柴。
2）零陵香有效成分的分析
采用薄层扫描法，以自制0.5mm厚含0.5% CMC-Na (羧甲基纤维素钠)硅胶的薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(质量比80∶35∶10)为展开药剂,双波长反射法锯齿扫描,λs=260mm,λR=260mm,SX=3,狭缝0.4mm×0.4mm, 零陵香水溶性有效成分三萜皂甙平均提取收率12.7%,零陵香含氧的萜类化合物精油平均提取收率9.4%。说明在超临界CO2萃取工艺步骤中加入极性溶剂夹带剂可以显著提高提取收率。

Claims (5)

1.一种从零陵香中提取有效成分的方法，其特征在于：以新鲜采集的零陵香为原料，经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油，得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物；具体包括如下步骤：
 (1) 陈化处理
采集新鲜的零陵香全草，洗去砂土，沥干后，陈化3-4小时，以煅土泥燥气；
 (2) 酶解
 煅土泥燥气后的全草，切成30-50mm长碎段置不锈钢容器中，加去离子水至零陵香草段恰好被水浸泡为止，按每千克零陵香草段加入1000-1500U纤维素酶和600-800U果胶酶，用盐酸调pH值至4. 8，充分搅拌，42℃恒温水浴4 h，放冷至室温后，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，过滤分离；
(3) 树脂吸附
 步骤(2)分离液用树脂吸附；水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色，再用浓度为50-100％的醇溶液洗脱，收集洗脱液，经干燥，得到皂甙含量≥10％的零陵香水溶性有效成分提取物，该提取物具体为三萜皂甙；
 (4) 零陵香原木熏制
 步骤(2)分离的零陵香渣，经水冲洗，沥干； 砍取山上竹子数根，长度3- 5m，劈开两半，淘空；将沥干的零陵香渣均匀平铺在淘空的半片竹子内，留些许空隙透气，盖上另外半片竹子，固定好为竹夹筒；每个竹夹筒控制分离渣填充量为5kg；将夹满零陵香渣的竹夹筒排放在竹床上，竹床下铺满原木干柴或点火熏烤，熏烤时要经常翻动竹夹筒的位置，使之干燥均匀；熏烤时间要看火力大小而定，一般在 6-8 小时内为宜；熏烤完毕后，即可取出熏烤好的零陵香渣置于地上，喷洒少许水分，用草盖好，使水分消散，待干后即可；
(5) 超临界流体萃取精油
将熏烤好的零陵香渣，采用了超临界CO2流体为萃取溶剂进行提取，提取液再经高速离心分离得到精油部分提取物；超临界CO2萃取工艺条件为：萃取压力为17-20MPa，温度为40-42℃，时间为2-3h，流量为250-300L/h；离心分离的条件为：转速6000-7000转／分钟，温度为常温。
2.根据权利要求1所述的从零陵香中提取有效成分的方法，其特征在于；所述步骤(2)的纤维素酶：主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成； 所述步骤(2)的果胶酶本质上是聚半乳糖醛酸水解酶。
3.根据权利要求1所述的从零陵香中提取有效成分的方法，其特征在于；所述步骤(3)的树脂吸附是选用DA201型苯乙烯型极性共聚体大孔树脂吸附。
4.根据权利要求1所述的从零陵香中提取有效成分的方法，其特征在于；所述步骤(4)的原木干柴系大瑶山的自产的树木砍伐所得之柴。
5.根据权利要求1所述的从零陵香中提取有效成分的方法，其特征在于；所述步骤(4)的原木干柴是提取有效成分后的零陵香干废渣。
CN201310408832.2A 2013-09-10 2013-09-10 一种从零陵香中提取有效成分的方法 Expired - Fee Related CN103421611B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310408832.2A CN103421611B (zh) 2013-09-10 2013-09-10 一种从零陵香中提取有效成分的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310408832.2A CN103421611B (zh) 2013-09-10 2013-09-10 一种从零陵香中提取有效成分的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103421611A true CN103421611A (zh) 2013-12-04
CN103421611B CN103421611B (zh) 2014-08-06

Family

ID=49647007

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310408832.2A Expired - Fee Related CN103421611B (zh) 2013-09-10 2013-09-10 一种从零陵香中提取有效成分的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103421611B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105861563A (zh) * 2016-06-03 2016-08-17 湖北中烟工业有限责任公司 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用
CN107231788A (zh) * 2015-07-31 2017-10-03 南部大学产学协力团 含有零陵香提取物作为有效成分的用于防治柑橘黑点病的组合物、微胶囊及利用其的柑橘黑点病防治方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1414077A (zh) * 2002-09-27 2003-04-30 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 一种高品质灵香草净油的提取方法
CN101037466A (zh) * 2006-03-15 2007-09-19 北京同仁堂股份有限公司 皂苷类化合物及其制备方法和应用
CN101037465A (zh) * 2006-03-15 2007-09-19 北京同仁堂股份有限公司 皂苷化合物及其制备方法和应用
CN101700275A (zh) * 2009-11-17 2010-05-05 广东药学院 一种含广枣的药物制剂及其制备方法与应用
CN101875685A (zh) * 2010-06-25 2010-11-03 广西师范大学 皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1414077A (zh) * 2002-09-27 2003-04-30 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 一种高品质灵香草净油的提取方法
CN101037466A (zh) * 2006-03-15 2007-09-19 北京同仁堂股份有限公司 皂苷类化合物及其制备方法和应用
CN101037465A (zh) * 2006-03-15 2007-09-19 北京同仁堂股份有限公司 皂苷化合物及其制备方法和应用
CN101700275A (zh) * 2009-11-17 2010-05-05 广东药学院 一种含广枣的药物制剂及其制备方法与应用
CN101875685A (zh) * 2010-06-25 2010-11-03 广西师范大学 皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
文永新等: "超临界CO_2萃取灵香草净油的研究", 《广西科学》 *
朱凯等: "超临界CO_2萃取灵香草精油及其化学成分研究", 《精细化工》 *
潘争红等: "灵香草浸膏提取及脱色方法研究", 《广西科学》 *
莫彬彬等: "广西灵香草提取物的化学成分研究及香气评价", 《香料香精化妆品》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107231788A (zh) * 2015-07-31 2017-10-03 南部大学产学协力团 含有零陵香提取物作为有效成分的用于防治柑橘黑点病的组合物、微胶囊及利用其的柑橘黑点病防治方法
CN105861563A (zh) * 2016-06-03 2016-08-17 湖北中烟工业有限责任公司 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用
CN105861563B (zh) * 2016-06-03 2019-03-19 湖北中烟工业有限责任公司 一种综合技术制备广陵香复合香料的方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103421611B (zh) 2014-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106307604B (zh) 烟草提取物、提取方法和应用
CN105963328B (zh) 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法
CN104140889B (zh) 一种玫瑰净油的制备方法
CN102391388B (zh) 一种亚临界水提取麦冬多糖的方法及其在卷烟中的应用
CN102911287B (zh) 一种从竹浆中制备竹叶多糖的方法
CN105566402A (zh) 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法
CN108250315A (zh) 铁皮石斛提取物及其制备方法
CN103013664B (zh) 一种玉米粒保润增香剂的制备方法及其应用
CN103520233A (zh) 一种罗布麻叶总多酚的制备方法及用途
CN110974870B (zh) 一种桑葚多酚类物质粗提液的制备方法
CN102206550B (zh) 一种酶水解技术制备桂花浸膏和桂花总黄酮的方法
CN103421611B (zh) 一种从零陵香中提取有效成分的方法
CN103627524A (zh) 一种龙眼果皮浸膏及其制备方法以及在卷烟中的应用
CN103497834B (zh) 一种蒲公英净油的制备方法及其在卷烟中的应用
CN103463160A (zh) 一种高含量菊花总黄酮的制备方法
CN104825523A (zh) 一种野菊花总黄酮提取工艺
CN105085224B (zh) 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法
CN104086615B (zh) 一种从罗汉果中制备罗汉果甙v的方法
CN103621742B (zh) 一种蔷薇花茶、其制备方法和用途
CN105112163A (zh) 一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法
CN104983058A (zh) 一种提高烟草浓缩液香气成分含量的方法
CN104497163A (zh) 一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法
CN108567142A (zh) 一种青钱柳总黄酮的制备方法
CN105285926A (zh) 一种茶清味风味调料及其制备方法
CN104382966B (zh) 一种薰倒牛总黄酮的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140806

Termination date: 20170910