CN103404955B - 一种多层包埋微粒的制备方法及装备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多层包埋微粒的制备方法及装备。该制备方法包括：将活性成分分散于保护性胶体溶液中形成活性成分混悬液的步骤；将混悬液形成粒径分布在100～1000μm液滴的步骤；将所述液滴表面附着第二层包埋材料，固化后得珠状颗粒的步骤；和进一步将珠状颗粒干燥，得多层包埋微粒的步骤。本发明的制备方法，装备简单、易于操作。本发明的多层包埋微粒稳定性高、粒径分布窄、流动性好、机械强度高，可以广泛应用于片剂、硬胶囊、膳食补充食品、保健食品、医药等领域。

Description

一种多层包埋微粒的制备方法及装备

技术领域

本发明涉及一种多层包埋微粒（beadlets）的制备方法及装备，更具体地说，本发明提供一种对活性成分进行多层包埋，以得到高稳定、粒径分布窄、流动性好、机械强度高的微囊化微粒的方法以及制备该微粒的装备。

背景技术

微胶囊是将固体、液体或气体物质包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体颗粒产品的技术。这样能够保护被包裹的成分，使之与外界不宜环境相隔绝，达到最大限度地保持原有的色香味、性能和生物活性，并防止营养物质的破坏与损失。微胶囊技术实质上是一种包装技术,其效果的好坏与“包装材料”壁材、包埋工艺紧密相关，并且决定了微胶囊产品的主要性能，如：溶解性、缓释性、流动性等。

通常，食品工业的微囊化方法多采用高温喷雾干燥法、流化床包衣法等。此类方法的特点是通过以下三个步骤进行：

将壁材分散在其相应的溶剂中；

再将芯材分散在该分散体系中；

通过喷雾干燥等方法将壁材聚集、沉渍或包在已分散的芯材周围。

这样形成的微胶囊膜壁只能单层包埋芯材，其产品具有部分缺陷；干燥过程温度较高，易造成活性成分的损失；壁材对芯材的包埋率不高，活性成分不稳定、产品流动性差、颗粒分布不均匀，机械强度差等。这样制备的产品尚需要用化学或物理的方法进行处理，以达到一定的机械强度。

发明内容

本发明涉及一种多层包埋微粒的制备方法及装备，更具体地说，本发明提供一种对活性成分进行双层包埋，以得到一种高稳定、粒径分布窄、流动性好、机械强度高的微囊化微粒的制备方法和制备此种微粒的装备。

本发明的方法制备的多层包埋微粒，解决了传统微囊化工艺制备的产品存在的问题，本发明的多层包埋微粒具有以下特点：

①多层包埋，活性成分不易氧化、更稳定；

②产品硬度高，极强的抗压能力，并能抵抗机械剪切；

③粒径分布窄，颗粒流动性好，易于加工；

④无粉尘的流动性粉末，使混料过程简便，易操作；

⑤并能有效控制活性成分释放；

⑥实现过程装备简单，易于操作。

本发明的多层包埋微粒的制备方法，包括如下步骤：

a)将活性成分分散于保护性胶体溶液中形成活性成分混悬液的步骤；

b)将步骤a)的混悬液形成粒径分布在100～1000μm液滴的步骤；

c)在步骤b)的液滴表面附着第二层包埋材料，固化后得珠状颗粒的步骤；和

d)进一步将珠状颗粒干燥，得多层包埋微粒的步骤。

本发明所述的保护性胶体为改性淀粉、植物胶、酪蛋白盐、明胶中的至少一种。步骤a)中保护性胶体的含量不做限制，是根据活性成分的载量适量调整，在本发明中保护性胶体和活性成分的质量比优选采用0.01～80:1。

所述的改性淀粉为辛烯基琥珀酸酐（OSA）处理过的天然来源淀粉，包括玉米、蜡质玉米、木薯、大麦、小麦等。

所述的植物胶为来源于植物的可食用胶体，包括***胶、黄原胶、卡拉胶、琼脂、大豆蛋白胶等。

本发明所述的活性成分为ω-3功能油脂、ω-6功能油脂、ω-9功能油脂、脂溶性维生素、类胡萝卜素中的至少一种。所述类胡萝卜素为β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、番茄红素、虾青素、隐黄质、辣椒红素、岩藻黄质、斑蝥黄质中的任意一种或两种及两种以上的混合物。所述脂溶性维生素为维生素A、维生素D、维生素E等。所述功能性油脂包括，诸如ω-3类的DHA鱼油、藻油、EPA、ALA等，ω-6类油脂的共轭亚油酸及其甘油酯、葵花油、ARA、GLA等，ω-9类油脂的山茶油、橄榄油等。

本发明所述酪蛋白盐为酪蛋白与轻金属，如单价钠（Na⁺）或双价钙（Ca²⁺）的化学合成物，如本技术领域人员熟知的酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钙等。

本发明的方法制备的多层包埋微粒，在其制备过程中，不特别要求加入乳化剂。为了使有效成分的混悬液更好的乳化，在本发明制备步骤a)中可以加入适量乳化剂，但乳化剂的加入与否不会明显影响多层包埋微粒的制备效率以及其效果。乳化剂与活性成分的质量比采用0.1～20：1。所述乳化剂优选采用非离子型乳化剂，是来源于食品、药品用表面活性剂。所述非离子型乳化剂优选选自蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨酸醇脂肪酸酯、单双甘油酯、磷脂中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物，更优选蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨酸醇脂肪酸酯、单双硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物。本发明中最优选采用蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、单双甘油酯中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物。

本发明的方法制备的多层包埋微粒，在其制备过程中，不特别要求加入填充剂。在本发明的制备方法步骤a)中可以加入适量的填充剂，起到微粒结构致密的作用。所述填充剂优选选自麦芽糊精、低聚麦芽糖、玉米糖浆等淀粉衍生物，葡萄糖、蔗糖、海藻糖、乳糖等。

本发明方法制备的多层包埋微粒，在其制备过程中，不特别要求加入抗氧化剂。在本发明的制备方法的步骤a)中，可以加入适量的抗氧化剂，增加产品的抗氧化性能。抗氧化剂可以采用本领域常用抗氧化剂，其加入量为本领域常用使用量即可。

本发明还提供由上述制备方法制备的多层包埋微粒。该多层包埋微粒因活性成分被双层包埋，成分不易氧化，性质稳定，且微粒的硬度高，具有极强的抗压能力，能抵抗机械剪切；微粒的粒径在40～150目之间,粒径分布窄，颗粒流动性好，无粉尘的流动性粉末，在后续的加工过程中使混料过程简便，易操作。

本发明另一目的是提供一种制备多层包埋微粒的装备，所述装置包括：成型塔、雾化器、料仓、输送装置、输送管道和干燥装置；所述雾化器设置在成型塔内，所述输送装置固定连接在料仓底部的料仓口，输送装置通过输送管道与成型塔内部相连接；设置在成型塔底部的微粒出口Ⅰ与干燥装置相连接。

本发明的装备，所述雾化器为离心式雾化器、压力雾化器或脉冲式雾化器；所述干燥装置为沸腾流化床干燥机或振动流化床干燥机。

在具体实施方式中，分散有活性成分的保护性胶体溶液经均质乳化形成乳液经雾化器雾化形成粒径均一的液滴；第二层包埋材料储存于料仓中，并通过输送装置以及输送管道风送入到成型塔内；在成型塔内雾化的液滴被第二层包埋材料包埋、固化后分离得到珠状颗粒；珠状颗粒经设置在成型塔底部的微粒出口Ⅰ送入到干燥装置，经干燥即可得到本发明的多层包埋微粒。

本发明的有益效果：

①本发明多层包埋微粒的制备过程中未使用有机溶剂，工艺绿色环保，无溶剂残留，更有利于食品安全。

②本发明的制备工艺均在不大于140℃的低温下进行，活性成分在制备过程中不易损失。

③本发明的方法制备的多层包埋微粒具有有效地释放性，并能有利于人体快速吸收。

④本发明的方法制备的多层包埋微粒硬度高，具有极强的抗压能力，不易破壁，产品的稳定性好，易于在食品加工工艺中应用。

附图说明

图1为本发明的多层包埋微粒装置；

附图标号：1、成型塔，2、雾化器，3、料仓，4、输送装置，5、干燥装置，6、导流管，7、排气管道，8、输送管道，9、微粒出口Ⅰ，10、微粒出口Ⅱ，11、筛网

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

一种多层包埋微粒的制备方法，包括如下步骤：

a)将活性成分分散于保护性胶体溶液中形成活性成分混悬液的步骤；

b)将步骤a)的混悬液形成粒径分布在100～1000μm的液滴的步骤；

c)在步骤b)的液滴表面附着第二层包埋材料，固化后得珠状颗粒的步骤；和

d)进一步将珠状颗粒干燥，得多层包埋微粒的步骤。

下面结合附图1中所示的多层包埋微粒装置具体说明上述多层包埋微粒的制备方法。

所述多层包埋微粒装置（图1）包括成型塔1、雾化器2、料仓3、输送装置4和干燥装置5，其中所述雾化器2设置在成型塔1内，所述雾化器2固定有导流管6，导流管6一端开口与雾化器2喷嘴上表面紧密连接，另一端开口位于成型塔1外部，分散有活性成分的保护性胶体溶液经均质乳化形成乳液后通过导流管6送入雾化器2雾化形成液滴；

所述输送装置4固定连接在料仓3底部，输送装置4通过输送管道8与雾化塔1内部相连接，由输送装置4一侧送入空气，料仓3内储存的第二层包埋材料随着空气通过输送管道8被送入到成型塔1内，进入成型塔1内的空气和部分第二层包埋材料通过排气管道7进入料仓3中，并将第二层包埋材料在料仓3中分离，废气经设置在料仓3上部的废气出口排放到外部；

所述输送装置4通过安装在其内部的控制阀调节由料仓3底部的锥型底部出口进入到输送装置里的第二层包埋材料的量。

在具体实施时，均质乳化的乳液送入雾化器2雾化的同时，第二层包埋材料风送入成型塔1，包裹雾化器2雾化形成的液滴。从成型塔1底部吹入热风，并调节风量和风速筛选被第二层包埋材料包裹的微粒和第二层包埋材料，剩余第二层包埋材料随热风通过排气管道7进入料仓3中，被包裹微粒（珠状颗粒）经设置在成型塔1下部的微粒出口Ⅰ9，进入到干燥装置5，干燥完成的微粒经微粒出口Ⅱ10送出外部，即为本发明的多层包埋微粒。成型塔1底部设置有筛网11，热风吹入成型塔1时首先经过筛网11，避免珠状颗粒落入热风管道。

实施例1

将110g酪蛋白酸钠、890g蔗糖置于2000ml水中，升温至60℃，搅拌至混合均匀并溶解，得保护性胶体溶液。然后将1000g鱼油（EPA/DHA：18/12）缓慢加入至所述保护性胶体溶液中，搅拌均匀，所得混悬液在40MPa压力下均质两次，得乳液；将乳液送入离心雾化器雾化，同时向雾化塔内风送入料仓内的食用玉米淀粉（粉状），包裹雾化液滴；收集被包裹玉米淀粉的微粒、并筛除剩余淀粉得到珠状颗粒，颗粒粒径在40目～120目，并将此颗粒进一步在沸腾流化床干燥至水分小于5.0%，得到1890g鱼油微粒，微粒中Omega3的质量百分含量为12%，微粒的堆密度为0.63g/ml。

实施例2

将400g***胶、390g玉米糖浆置于980ml水中，升温至55℃，搅拌至混合均匀并溶解，得保护性胶体溶液；将50g混合生育酚、160g叶黄素晶体（叶黄素质量百分含量为80%，来自大连医诺生物有限公司）缓慢加入所述保护性胶体溶液中。并通过乳化均质2遍，均质压力60Mpa。将上述乳液送入离心雾化器雾化，同时向雾化塔内风送入食品级改性淀粉（二氧化硅添加量为5%），并包裹雾化液滴。收集包裹了改性淀粉的湿颗粒，然后筛除剩余淀粉得到珠状颗粒，粒径在20目～140目，并将此颗粒进一步在振动流化床干燥其中干燥至水分3.0%，得到935g叶黄素微粒（叶黄素含量为10.4%）。微粒流动性好，堆密度0.59g/ml。

实施例3

将870g改性淀粉置于1000ml水中，升温至63℃，搅拌至混合均匀并溶解，得保护性胶体溶液；将1405g维生素E（维生素E质量百分含量为98%）缓慢加入上述保护性胶体溶液中分散均匀。并通过乳化均质2遍，均质压力50Mpa。将上述乳液送入脉冲式雾化器雾化，同时雾化液滴落入装有食品级玉米淀粉的流化床中。然后收集湿颗粒，并筛除剩余淀粉得到珠状颗粒，粒径在20目～140目，并将此颗粒进一步在沸腾干燥器中干燥至水分3.5%，得到1995g维生素E微粒（维生素E含量为50%）。微粒流动性好，堆密度0.61g/ml。

Claims (5)

1.一种多层包埋微粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将活性成分分散于保护性胶体溶液中形成活性成分混悬液的步骤；

b)将步骤a)的混悬液形成粒径分布在100～1000μm液滴的步骤；

c)在步骤b)的液滴表面附着第二层包埋材料，固化后得珠状颗粒的步骤；和

d)进一步将珠状颗粒干燥，得多层包埋微粒的步骤；

其中：所述的保护性胶体为改性淀粉、植物胶、酪蛋白盐、明胶中的至少一种；所述的第二层包埋材料为二氧化硅、淀粉、糊精、低聚糖、改性淀粉、硅酸钙、磷酸三钙、碳酸钙、纤维素中的至少一种；

所述的改性淀粉为辛烯基琥珀酸酐处理过的天然来源淀粉；所述的植物胶为***胶、黄原胶、卡拉胶、琼脂、大豆蛋白胶；

制备多层包埋微粒的制备装备包括：成型塔、雾化器、料仓、输送装置、输送管道和干燥装置；所述雾化器设置在成型塔内，所述输送装置固定连接在料仓底部的料仓口，输送装置通过输送管道与成型塔内部相连接；设置在成型塔底部的微粒出口Ⅰ与干燥装置相连接；

分散有活性成分的保护性胶体溶液经均质乳化形成乳液经雾化器雾化形成粒径均一的液滴；第二层包埋材料储存于料仓中，并通过输送装置以及输送管道风送入到成型塔内；在成型塔内雾化的液滴被第二层包埋材料包埋、固化后分离得到珠状颗粒；珠状颗粒经设置在成型塔底部的微粒出口Ⅰ送入到干燥装置；其中，从成型塔底部吹入热风，并调节风量和风速筛选被第二层包埋材料包裹的微粒和第二层包埋材料，剩余第二层包埋材料随热风通过排气管道进入料仓中,珠状颗粒经设置在成型塔下部的微粒出口Ⅰ,进入到干燥装置。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的活性成分为ω-3功能油脂、ω-6功能油脂、ω-9功能油脂、脂溶性维生素、类胡萝卜素中的至少一种。

3.一种制备多层包埋微粒的装备，其特征在于，所述装备包括：成型塔、雾化器、料仓、输送装置、输送管道和干燥装置；所述雾化器设置在成型塔内，所述输送装置固定连接在料仓底部的料仓口，输送装置通过输送管道与成型塔内部相连接；设置在成型塔底部的微粒出口Ⅰ与干燥装置相连接；从成型塔底部吹入热风。

4.根据权利要求3所述的装备，其特征在于，所述的雾化器为离心式雾化器、压力雾化器或脉冲式雾化器。

5.根据权利要求3所述的装备，其特征在于，所述的干燥装置为沸腾流化床干燥机或振动流化床干燥机。