CN110584109A - 动物油脂包埋叶黄素及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保健品配料技术领域，尤其涉及一种动物油脂包埋叶黄素的微囊，含所述动物油脂包埋叶黄素的制备及其用途，制备方法为：（1）将叶黄素晶体研磨至纳米级，同时将动物脂肪、乳化剂和抗氧化剂在乳化罐中混合均匀，待芯材研磨完毕后，将研磨好的晶体加到乳化罐中混合均匀，混合完毕后进行均质处理，均质完成得到叶黄素乳化液；（2）将步骤（1）得到的叶黄素乳化液进行喷雾冷凝得到叶黄素微胶囊初品；（3）在步骤（2）进行的同时使用覆膜剂对叶黄素微胶囊半成品进行覆膜处理得到成品。本发明通过利用动物脂肪的微胶囊包埋技术将叶黄素进行包埋，能够有效隔绝外界环境，避免叶黄素晶体的氧化，增长存储期的同时也大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及保健品配料技术领域，尤其涉及一种动物油脂包埋叶黄素的微囊，含所述动物油脂包埋叶黄素的制备及其用途。
背景技术
叶黄素（Lutein）是一种广泛存在蔬菜、花卉、水果等植物中的色素，万寿菊中含量最多，属于“类胡萝卜类”族物质。叶黄素有多个共轭双键，具有抑制自由基的能力，有抗氧化、抗癌、保护视力和降低心血管疾病发病率等生理活性，近年来被广泛应用于食品和医疗工业中。叶黄素水溶性和稳定性较差，易受光照、氧气等环境条件的影响而加速降解，使其应用受到限制。以上因素极大地妨碍了叶黄素的实际应用。而微胶囊化技术则是解决这些问题的有效方法。
微胶囊技术是将固体颗粒、液体微滴或气体作为胶囊的芯材料，在其外 形成一层连续而薄的微胶囊壁的过程。通过微胶囊技术将叶黄素制成冷水分散型干粉，可在冷水或常温水中均匀分散，增加了其应用范围，同时避免了叶黄素与环境的直接接触，保持其在运输、贮藏以及使用过程中的稳定性，且这些微胶囊干粉中叶黄素为无定形形态，有利于人体吸收利用。在人体内的特定条件作用下，壁材溶解、熔化或破裂时，芯材释放出来，被人体吸收利用。
针对微胶囊技术，在专利申请号200610049837.0，名称为《叶黄素微囊及其制备方法》，公开了一种叶黄素微胶囊及制备方法，所提供的微胶囊化技术，采用两步法，先将叶黄素与微孔淀粉或交联微孔淀粉混合，再加入纤维素类、糖类、天然胶体类或蛋白质的水溶液混合，经机械研磨或均质制得胶体，再将胶体进行喷雾干燥制得微胶囊。该方法采用机械研磨的方式制备胶体，使过程不易控制与操作，未使用乳化剂，难以保证胶体的均匀，使喷雾干燥操作难度大，影响包埋率，且该方法使用的原料种类多，所得产品成分复杂。
作为对微胶囊技术的进一步改进，在专利申请号200810017347.1，名称为《冷水分散型叶黄素微胶囊及其制备方法》，公开了一种冷水分散型叶黄素微胶囊，以叶黄素粉末为芯材，以改性淀粉与天然胶体组成壁材，并添加适量乳化剂。将上述物质混合，加适量的水，加热搅拌，经过滤、喷雾干燥制得。该专利产品制备过程中需要经过喷雾干燥，能耗成本较高，并且经过高温加热，不利于叶黄素的保护。
基于此，申请人通过大量试验和研究，提供一种动物油脂包埋叶黄素的方法，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
鉴于上述对现有技术的分析，本发明提供了一种动物油脂包埋叶黄素的方法，通过利用动物脂肪的微胶囊包埋技术将叶黄素进行包埋，能够有效隔绝外界环境，避免叶黄素晶体的氧化，增长存储期的同时也大大降低了生产成本。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种动物油脂包埋叶黄素的方法，包括如下步骤：
（1）将叶黄素晶体研磨至纳米级，同时将动物脂肪、乳化剂和抗氧化剂在乳化罐中混合均匀，待芯材研磨完毕后，将研磨好的晶体加到乳化罐中混合均匀，混合完毕后进行均质处理，均质完成得到叶黄素乳化液；
（2）将步骤（1）得到的叶黄素乳化液进行喷雾冷凝得到叶黄素微胶囊初品；
（3）在步骤（2）进行的同时使用覆膜剂对叶黄素微胶囊半成品进行覆膜处理得到成品。
进一步的，所述步骤（1）中的叶黄素晶体的含量为50-90%，优选叶黄素晶体含量为65-85%。
进一步的，所述步骤（1）中的动物油脂选自鱼油、羊油、猪油、牛油、蜂蜡中的一种或几种，优选牛油和蜂蜡的组合，并且蜂蜡的含油量在5-25%，进一步优选蜂蜡的含油量为10-18%，并且选用的蜂蜡和牛油的外观为溶解后澄清无杂质、无异味的。
进一步的，所述步骤（1）中的乳化剂选自司盘、吐温、丙二醇酯、木糖醇酯、甘露醇酯、硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、大豆磷脂、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、分子蒸馏单甘脂中的一种或几种。
进一步的，所述步骤（1）中的抗氧化剂选自混合生育酚、维生素C、抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚、TBHQ（特丁基对苯二酚）、PG（没食子酸丙酯）、BHA（丁基羟基茴香醚）、BHT（二丁基羟基甲苯）、柠檬酸中的一种或几种。
进一步的，所述步骤（1）中的均质温度不低于50℃，优选55-65℃，均质压力为15-65Mpa，优选20-40Mpa。
进一步的，所述步骤（2）中的喷雾冷凝过程，进凤温度为50-120℃，优选60-100℃，流化床进风温度为30-80℃，优选50-60℃。
进一步的，所述步骤（3）中的覆膜剂：叶黄素晶体=3:1，且覆膜剂选自明胶、CMC、HPMC中的一种或几种，优选明胶和HPMC的组合，其中明胶水溶液浓度在20-50%，优选明胶水溶液浓度在25-35%，而HPMC水溶液浓度在1-10%，优选的HPMC水溶液浓度在2.5-5%。
进一步的，本发明还提供了一种动物脂肪包埋叶黄素的微囊，它是基于动物油脂包埋叶黄素的方法制备得到
进一步的，本发明还提供了该动物脂肪包埋叶黄素微囊的用途，所述叶黄素微囊用作食品级配料，优选添加至保健品中。
作为进一步的阐述，本发明所述的叶黄素粉末是通过微胶囊化技术将叶黄素进行包埋，从而增强储存稳定性的效果，其中微胶囊囊壁材料的特性是通过微胶囊产品的重要因素，用于喷雾冷凝微胶囊化的壁材应该具有良好的溶解性、乳化性和干燥性，支撑点溶液粘度低、成膜性好、价格合理。二次覆膜中使用到的壁材有明胶和CMC等，明胶同时具有亲水基和亲油基础，乳化性能极佳，成膜性好，因此对微胶囊囊芯的保留率有很大作用，对稳定性也有很大的提升效果。
其中，选用的乳化剂是乳浊液的稳定剂，是一类表面活性剂。在微胶囊的制备过程中，乳化液的稳定性时制备粒度均一、表面形貌较好的微胶囊的必要条件。本发明所述的乳化剂选自司盘、吐温、丙二醇酯、木糖醇酯、甘露醇酯、大豆磷脂，双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、分子蒸馏单甘脂中的一种或至少2种的组合，例如大豆磷脂、吐温、丙二醇酯、硬脂酰乳酸钠和硬脂酰乳酸钙的组合、双乙酰酒石酸单甘油脂和分子蒸馏单甘脂的组合、司盘和丙二醇酯的组合、甘露醇酯、木糖醇酯、双乙酰酒石酸单甘油酯的组合、分子蒸馏单甘脂、丙二醇酯、吐温、大豆磷脂的组合等，优选丙二醇酯和蔗糖脂肪酸酯的组合。
其中，牛油这个词有两种含义，一是指牛乳制品，二是指从牛的脂肪组织里提炼出来的油脂，这里主要使用的是牛脂肪，人们使用牛的脂肪组织为原料，经过加热，提炼出油脂。这种牛油有特殊的难闻气味，需经熔炼、脱臭后才能使用。牛脂肪中含有丰富的营养成分，如维生素、矿物质、脂肪酸和胆固醇等，根据提炼工艺不同可以得到从70-99%浓度的牛油。
其中，采用的蜂蜡是一种复杂的有机化合物。在食品工业中，蜂蜡利用其良好的塑型性、脱离性、成膜和防水、防潮湿、防氧化变质等特性。蜂蜡的主要成分是高级脂肪酸和一元醇所合成的酯类、脂肪酸和糖类，但因蜂种、蜜粉源植物、提炼方法等不同，其成分也有一定的差异。酯类:脂肪酸酯类包括单酯类和羟基酯类，含量为70-75%。单酯类中有棕榈酸蜂花醇酯23%、棕榈酸虫漆酯2%、蜡酸蜂花醇酯12%、焦性没食子酸蜂花醇酯12%。羟基酯类中有羟基棕榈酸蜡醇酯8-9%、双酯9-9.5%、酸酯4-4.5%。
而其中的脂肪酸:游离脂肪酸含量为10%-15%；饱和脂肪酸9%-11%，其中蜡酸3.3%-4.4%、木焦油酸1%-1.5%、蜂花酸与褐煤酸2%、叶虱酸1.3%-1.5%、焦性没食子酸1.5%等。
糖类:糖类含量为10%-16%，饱和烃以15-31碳原子链最为显著，其中25烷烃0.3%、27烷烃0.3%、29烷烃1%-2%、31烷烃8%-9%；不饱和烃主要为30烷烃，占2.5%。
蜂蜡中其他成分:蜂蜡中含有脂肪酸胆固醇酯、着色剂(主要为1-3双氢氧化物黄酮)、W-肉豆蔻内酯、游离脂肪醇等。此外，蜂蜡还含有少量的水和矿物质，蜂蜡灰分中碳、氢、氧元素分别占80%、13%、7%
本发明利用牛油和蜂蜡良好的乳化成胶成膜性，对微小的叶黄素液滴进行包埋的微胶囊技术，生产具有天然香气和抗氧化稳定性的叶黄素粉末。
本发明所述叶黄素粉末的各组分的种类及含量均符合国家食品安全与卫生的相关规定，本领域技术人员可根据自己掌握的专业知识在国家规定的范围内对各组分进行选择。
叶黄素粉末的制备过程中均质过程的压力和温度以及包埋过程中的喷雾冷凝和二次覆膜的进风温度对微胶囊包埋的叶黄素粉末的包埋效果、微胶囊外观起决定性作用。
牛油凝固点在39-49℃，本发明所述的均质过程中均质温度不低于50℃，例如50、52、54、56、58、60、62、64、66、68、70℃等，优选55-65℃；所述均质压力为15-65Mpa，例如15Mpa、15.9Mpa、20Mpa、25Mpa、32Mpa、35Mpa、40Mpa、42Mpa、50Mpa、54Mpa、60Mpa、65Mpa等，优选20-40Mpa，特别优选35Mpa。
本发明所述喷雾冷凝干燥过程中，喷雾设备的进风温度为50-120℃，例如50℃、50.8℃、52℃、54℃、65℃、78℃、79.6℃、82℃、82.5℃、90℃、101℃、103℃、105.5℃、110℃、110.9℃、115℃、118℃、120℃，优选60-100℃，特别优选75℃。
本发明所述的二次覆膜过程中，流化床设备进风温度为30-80℃，例如30℃、31℃、42℃、42.5℃、45℃、55℃、56.5℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70.5℃、72.5℃、75℃、78.6℃、80℃，优选50-60℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
（1）本发明制备的叶黄素粉末采用动物脂肪作为微胶囊的囊壁材料，能够有效将叶黄素与外界环境隔绝，防止叶黄素氧化腐败，增长储存期；
（2）本发明通过动物脂肪、乳化剂和抗氧化剂的配合，使得微胶囊化的叶黄素具有更好的流动性，便于使用，从而扩大了其在食品保健品领域中的应用。
（3）本发明在二次覆膜中使用到的壁材有明胶和CMC等，而明胶同时具有亲水基和亲油基础，乳化性能极佳，成膜性好，因此对微胶囊囊芯的保留率有很大作用，对稳定性也有很大的提升效果。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
本实施例的动物油脂包埋叶黄素的方法，包括如下步骤：
（1）研磨乳化均质包埋过程：将叶黄素晶体研磨至纳米级，并将牛油55g、丙二醇酯0.8g、蔗糖脂肪酸酯0.6g和TBHQ0.5g在乳化罐中混合均匀，将研磨好的叶黄素25.5g加入乳化罐中进行高速混合，混合完毕后进行均质处理，均质压力30Mpa，均质温度62℃，均质30min，得到叶黄素乳化液；
（2）喷雾冷凝过程：将步骤（1）中得到的叶黄素乳化液进行喷雾，喷雾进料温度64℃，进风温度90℃，排风温度50℃，得到叶黄素微囊初品；
（3）二次覆膜包埋过程：将步骤（2）中得到的叶黄素微囊初品进行二次包埋，二次包埋液比例为明胶：CMC：水=8：1：20，流化床进风温度60℃，排风温度30℃，得到动物油脂包埋叶黄素微胶囊。
将实施例1制得的叶黄素微胶囊进行试验得到：本实施例制得的叶黄素微胶囊为橙黄色粉末，水分含量1.2%，休止角为26.5°，水中溶解性一般（80℃热水中完全下沉溶解速度为30秒，溶解度70%），压片效果较好，稳定性效果一般（30天开口常温保留率为82%）。
实施例2：
本实施例的动物油脂包埋叶黄素的方法，包括如下步骤：
（1）研磨乳化均质包埋过程：将叶黄素晶体研磨至纳米级，并将蜂蜡49g、丙二醇酯1.2g、蔗糖脂肪酸酯0.6g和没食子酸丙酯0.4g在乳化罐混合均匀，将研磨好的叶黄素19.6g加入乳化罐中进行高速混合，混合完毕后进行均质，均质压力35Mpa，均质温度58℃，均质50min，得到叶黄素乳化液；
（2）喷雾冷凝过程：将步骤（1）中制得的叶黄素乳化液进行喷雾，喷雾进料温度65℃，进风温度85.5℃，排风温度46℃，得到叶黄素微囊初品；
（3）二次覆膜包埋过程：将步骤（2）中制得的叶黄素微囊初品进行二次包埋，二次包埋液比例为明胶：CMC：水=7：2：15，流化床进风温度65℃，排风温度38℃，得到动物油脂包埋叶黄素微胶囊。
将实施例2制得的叶黄素微胶囊进行试验得到：本实施例制得的叶黄素微胶囊为橙黄色粉末，水分含量0.75%，休止角为10.8°，水中溶解性较好（80℃热水中完全下沉溶解速度为12秒，溶解度95%），压片效果较好，稳定性效果较好（30天开口常温保留率为98.9%）。
实施例3：
（1）研磨乳化均质包埋过程：将牛油52g、丙二醇酯1.5g和TBHQ0.4g在乳化罐混合均匀，将研磨好的叶黄素21g加入其中进行高速混合，混合完毕后进行均质，均质压力30Mpa，均质温度62℃，均质35min，得到叶黄素乳化液；
（2）喷雾冷凝过程：将步骤（1）得到的叶黄素乳液进行喷雾，喷雾进料温度62℃，进风温度88℃，排风温度48℃，得到叶黄素微囊初品；
（3）二次覆膜包埋过程：将步骤（2）得到的叶黄素微囊初品进行二次包埋，二次包埋液比例为明胶：HPMC：水=6：1：21，流化床进风温度60℃，排风温度30℃。
将实施例3制得的叶黄素微胶囊进行试验得到：本实施例制得的叶黄素微胶囊为橙黄色粉末，水分含量1.32%，休止角为22.1°，水中溶解性一般（80℃热水中完全下沉溶解速度为33秒，溶解度68.7%），压片效果较好，稳定性效果一般（30天开口常温保留率为79.6%）。
实施例4：
（1）研磨乳化均质包埋过程；将牛油24g、蜂蜡33.5g、丙二醇酯1.7g、和抗坏血酸棕榈酸酯0.3g在乳化罐混合均匀，将研磨好的叶黄素24g加入其中进行高速混合，混合完毕后进行均质，均质压力38Mpa，均质温度60℃，均质70min，得到叶黄素乳化液；
（2）喷雾冷凝过程：将步骤（1）得到的乳液进行喷雾，喷雾进料温度70℃，进风温度85℃，排风温度46℃，得到叶黄素微囊初品；
（3）二次覆膜包埋过程：将步骤（2）得到的叶黄素微囊初品进行二次包埋，二次包埋液比例为明胶：HPMC：水=8：2：23，流化床进风温度55℃，排风温度29℃。
将实施例4制得的叶黄素微胶囊进行试验得到：本实施例制得的叶黄素微胶囊为橙黄色粉末，水分含量1.15%，休止角为18.8°，水中溶解性一般（80℃热水中完全下沉溶解速度为38秒，溶解度65%），压片效果较好，稳定性效果一般（30天开口常温保留率为74.57%）。
由此可知，本发明实施例2制得的叶黄素微胶囊的流动性、水中溶解性及稳定性均优于实施例1、实施例3和实施例4，因此实施例2是最佳实施例，其采用的抗氧化剂、乳化剂和二次覆膜的种类和占比，均质时间、温度和压力，进料温度等都是最优选择。
综上，本发明所述的叶黄素粉末是通过微胶囊化技术将叶黄素进行包埋，从而增强储存稳定性的效果，其中微胶囊囊壁材料的特性是通过微胶囊产品的重要因素，用于喷雾冷凝微胶囊化的壁材应该具有良好的溶解性、乳化性和干燥性，支撑点溶液粘度低、成膜性好、价格合理。二次覆膜中使用到的壁材有明胶和CMC等，明胶同时具有亲水基和亲油基础，乳化性能极佳，成膜性好，因此对微胶囊囊芯的保留率有很大作用，对稳定性也有很大的提升效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将叶黄素晶体研磨至纳米级，同时将动物脂肪、乳化剂和抗氧化剂在乳化罐中混合均匀，其中，脂肪：乳化剂：抗氧化剂：叶黄素晶体=45~63：0.9~2.3：0.2~0.8：17.5~28.5，待芯材研磨完毕后，将研磨好的晶体加到乳化罐中混合均匀，混合完毕后进行均质处理，均质完成得到叶黄素乳化液；
（2）将步骤（1）得到的叶黄素乳化液进行喷雾冷凝得到叶黄素微胶囊初品；
（3）在步骤（2）进行的同时使用覆膜剂对叶黄素微胶囊半成品进行覆膜处理得到成品。
2.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的叶黄素晶体的含量为50-90%。
3.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的动物油脂选自鱼油、羊油、猪油、牛油、蜂蜡中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的乳化剂选自司盘、吐温、丙二醇酯、木糖醇酯、甘露醇酯、硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、大豆磷脂、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、分子蒸馏单甘脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的抗氧化剂选自混合生育酚、维生素C、抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚、TBHQ（特丁基对苯二酚）、PG（没食子酸丙酯）、BHA（丁基羟基茴香醚）、BHT（二丁基羟基甲苯）、柠檬酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的均质温度不低于50℃，均质压力为15-65Mpa。
7.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的喷雾冷凝过程，进凤温度为50-120℃，流化床进风温度为30-80℃。
8.根据权利要求1所述的动物油脂包埋叶黄素的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的覆膜剂：叶黄素晶体=3:1，且覆膜剂选自明胶、CMC、HPMC中的一种或几种。
9.一种动物脂肪包埋叶黄素的微囊，由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到，其特征在于，含有动物脂肪的叶黄素微囊。
10.根据权利要求9所述的动物脂肪包埋叶黄素微囊的用途，其特征在于，所述叶黄素微囊用作食品级配料。
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