CN103396497A - 一种皂荚多糖胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皂荚多糖胶及其制备方法，该皂荚多糖胶是由以下方法制备：皂荚种子经过硫酸预处理，然后脱壳、干燥、开片、选片、筛选，水合，磨粉，即得。本发明通过硫酸预处理皂荚再经水洗、开片等分离制备多糖胶，在降低产品中水不溶物含量的同时，改变了产品中半乳糖与甘露糖比值，使之与黄原胶共混后具有更好凝胶特性。
Description
技术领域
本发明涉及皂荚提取物，具体涉及一种皂荚多糖胶及其应用。
背景技术
半乳甘露聚糖胶因其独特的流变性，而被广泛用作增稠剂、稳定剂、絮凝剂、分散剂等应用于石油钻采、食品医药、纺织印染、采矿选矿、兵工***、日化陶瓷、建筑涂料、造纸等行业。
半乳甘露聚糖胶根据资源品种分为豆科草本植物胶和豆科木本植物胶，二十世纪初美国开始开发利用木本长角豆胶，到二十世纪四十年代已经应用于许多领域。第二次世界大战期间，长角豆资源大大减少，美国寻找开发了草本瓜尔豆代替长角豆，瓜尔豆原产印度和巴基斯坦，美国也引种成功，目前这三个国家都有规模化的瓜尔豆种植和加工基地，瓜尔豆胶年产量达50万吨。
我国草本类植物胶有葫芦巴胶和田菁胶，田菁作为改良土壤的绿肥资源，曾经在二十世纪八十年代得到迅速发展，目前，我国田菁资源日趋萎缩，而葫芦巴资源因其胶的水不溶物含量低，冻胶性能优越得到了一定发展。
近年来，全球气候日益恶化，世界各国纷纷要求退耕还林，提高森林覆盖率，重视和加强生态建设，根系发达、耐寒耐旱、节水并富含半乳甘露聚糖胶的生态型树种如皂荚、野皂荚、国槐和塔拉等的综合开发研究也引起了重视。
将皂荚和野皂荚的种子制成多糖胶的方法，因为木本植物胶的共同特点是种子外形规则，种子大，种皮厚而硬，且种子外层有蜡质层，即使用温水将种子浸泡20h，种子内部仍未吸收到水分，因此，多采用机械分离法制胶。
如：
CN03132340.5（公开号为1488648A）报道了采用微波烘干法对皂荚种子进行预热处理，然后经开片、选片和精选等一系列工序分离提取皂荚多糖胶的工艺，该工艺生产效率高、设备投资省，但产品水不溶物含量较高。
CN200410022764.7（公开号CN1583046）公开了一种皂夹胶囊，它由皂荚原料制成，取皂荚，除去杂质，烘烤至焦香味，高温膨化，打粉过筛，装胶囊。
蒋建新等（烘炒法分离提取半乳甘露聚糖型种子胶，中国野生植物资源，2003年10月，22（5）：34-36）公开了一种烘炒法从皂荚、野皂荚中抽提多糖胶的方法，最优生产条件为：在80℃下预热60min，然后160℃烘炒机中烘炒4min进入开片、选片和筛选；皂荚胶片收率30.5%，皂荚多糖胶抽提率为83%，皂荚多糖胶粘度270mPa.s。
陈燕青等（陈燕青等，硒化皂荚仁多糖胶的制备及抗氧化性研究，中国食品添加剂，2012年第4期：118-121）公开了一种皂荚仁多糖胶的提取方法，该方法是将5g干燥的皂荚仁，蒸馏水浸泡过夜，加入500ml蒸馏水，超声波9min，90℃提取6h，离心分离，清液减压浓缩后加入体积比1：4的95%乙醇，出现白色絮状沉淀，离心分离，沉淀用乙醇丙酮洗涤，冷冻干燥得到白色固体粉末的皂荚仁多糖胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种皂荚多糖胶。
本发明提供的一种皂荚多糖胶，该皂荚多糖胶是由以下方法制备：皂荚种子经过硫酸预处理，然后脱壳、干燥、开片、选片、筛选，即得。
具体的，所述皂荚多糖胶由以下方法制备：
1）酸处理：皂荚种子浸没在皂荚种子重量体积1.6-2倍的硫酸溶液中，于50-70℃水浴中进行酸处理1-3h；
2）脱壳、干燥：用冷水冲洗并搓洗以去除外层碳化的种壳，然后脱壳的种子干燥；
3）开片、选片、筛选，即得多糖胶片；
4）水合多糖胶片：将多糖胶片用热水水合，磨粉，制得皂荚多糖胶。
上述皂荚多糖胶中：
所述步骤1）中：
所述皂荚种子水份≤10%，含杂率≤2%；
硫酸的用量为皂荚种子重量体积的1.6-2倍，即，当皂荚种子重量为500g，硫酸的用量为800-1000mL；硫酸的用量优选为1.8-2倍；
所述硫酸的浓度为55%，所述浓度为体积比；
所述步骤2）中：
所述冷水的温度为20℃，冷水的用量为皂荚种子重量体积的3倍；
干燥：温度为90℃，时间为30min；
所述步骤3）中：
所述开片：采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板之间距为5-8mm，最佳间距为7-8mm；
所述选片和筛选的过程为：第一次筛选筛网孔径为12-14目，选片工段粉碎机转速为3200rpm；第二次筛选筛网孔径为20-24目；第一次筛选筛网孔径优选为13-14目，第二次筛选筛网孔径优选为22-24目；第一次筛选去除了少量的种皮和胚，第二次筛选时，去除了胚和少量碎胶片，而对粉碎机转速进行限定，是因为粉碎的目的是让种皮、胚和胚乳较充分的分开，而不是完全打碎，一定转速可以保证一定的冲击力；
所述步骤4）水合多糖胶片：热水的温度为90℃，水与胶片的重量比为0.4:1，所述水合是指让多糖胶吸水后充分润胀并富有一定的弹性。
本发明还提供了上述皂荚多糖的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）酸处理：皂荚种子浸没在皂荚种子重量体积1.6-2倍的硫酸溶液中，于50～70℃水浴中进行酸处理1-3h；
2）水洗：用冷水冲洗并搓洗以去除外层碳化的种壳，然后脱壳的种子干燥；
3）开片、选片、筛选，即得多糖胶片；
4）水合多糖胶片：将多糖胶片用热水水合，磨粉，制得皂荚多糖胶。
本发明还提供了软凝胶，所述软凝胶由皂荚多糖胶与黄原胶共混后形成，其中皂荚多糖胶和黄原胶的重量比为7:3。
所述软凝胶中：半乳糖与甘露糖比值约为1:3。
本发明提供的硫酸预处理制备皂荚多糖胶的技术优点是：
（1）硫酸法预处理采用的是中等浓度的硫酸，硫酸易于循环使用；
（2）皂荚种子种皮厚而硬，发明人选用适当浓度的硫酸对皂荚种子进行浸泡，处理后部分种皮开裂，再经水洗，种皮因受热而完全开裂，并与种子分离，剩余的胚乳和胚经过流化床干燥，再经开片、选片、筛选、水合、制粉获得皂荚多糖胶产品；
通过控制硫酸的浓度、温度和酸处理时间，可以避免对种仁（胚和胚乳）的作用，90%以上的浓硫酸在农业种子发芽的前处理也会用到，但酸浓度太高对种仁有较大的破坏作用。（3）本发明通过硫酸预处理皂荚再经水洗、开片等分离制备多糖胶，在降低产品中水不溶物含量的同时，改变了产品中半乳糖与甘露糖比值，使之与黄原胶共混后具有更好凝胶特性。
（4）随着刺槐豆资源日趋减小，刺槐豆胶价格的不断上涨，用硫酸预处理制备得到的皂荚多糖胶是刺槐豆胶的理想替代品，也是皂荚多糖胶精深转化的重要途径之一。
附图说明
图1：工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供的具体方法，见附图1所示的工艺流程图。
所述冷水为20℃。
实施例1：皂荚多糖胶的制备方法
1、硫处理：将500g的皂荚种子（含水量9.2%，含杂率1.5%）浸没在900mL体积浓度为55%的硫酸溶液中，于60℃水浴中进行酸处理2h；
2、脱壳、干燥：用1500mL冷水冲洗酸处理后的皂荚种子，并搓洗以去除外层碳化的种壳，脱壳的种子于90℃的流化床干燥箱中干燥30min；
3、开片：采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板之间距为7mm；
4、选片和筛选：第一次筛选筛网孔径为13目，选片工段粉碎机转速为3200rpm，第二次筛选筛网孔径为22目，即得多糖胶片；
5、水合多糖胶片：多糖胶片用90℃热水进行水合，水与胶片重量比为0.4:1，水合胶片经磨粉制得皂荚多糖胶。
实施例2：皂荚多糖胶的制备方法
1、硫处理：将500g的皂荚种子（含水量8.9%，含杂率1.6%）浸没在1000mL体积浓度为55%的硫酸溶液中，于70℃水浴中进行酸处理3h；
2、脱壳、干燥：然后用1500mL冷水冲洗酸处理后的皂荚种子，并搓洗以去除外层碳化的种壳，脱壳的种子于90℃的流化床干燥箱中干燥30min；
3、开片：采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板之间距为8mm；
4、选片和筛选：第一次筛选筛网孔径为14目。选片工段粉碎机转速为3200rpm。第二次筛选筛网孔径为24目，即得多糖胶片；
5、水合多糖胶片：多糖胶片用90℃热水进行水合，水与胶片重量比为0.4:1，水合胶片经磨粉制得皂荚多糖胶。
实施例3：皂荚多糖胶的制备方法
1、硫处理：将500g的皂荚种子（含水量9.5%，含杂率1.1%）浸没在800mL体积浓度为55%的硫酸溶液中，于50℃水浴中进行酸处理1h；
2、脱壳、干燥：然后用1500mL冷水冲洗酸处理后的皂荚种子，并搓洗以去除外层碳化的种壳，脱壳的种子于90℃的流化床干燥箱中干燥30min；
3、开片：采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板之间距为5mm；
4、选片和筛选：第一次筛选筛网孔径为12目。选片工段粉碎机转速为3200rpm。第二次筛选筛网孔径为20目，即得多糖胶片；
5、水合多糖胶片：多糖胶片用90℃热水进行水合，水与胶片重量比为0.4:1，水合胶片经磨粉制得皂荚多糖胶。
实施例4：皂荚多糖胶的制备方法
1、硫处理：将500g的皂荚种子（含水量8.3%，含杂率1.6%）浸没在1000mL体积浓度为55%的硫酸溶液中，于70℃水浴中进行酸处理1h；
2、脱壳、干燥：用1500mL冷水冲洗酸处理后的皂荚种子，并搓洗以去除外层碳化的种壳，脱壳的种子于90℃的流化床干燥箱中干燥30min；
3、开片：采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板之间距为7mm；
4、选片和筛选：第一次筛选筛网孔径为13目。选片工段粉碎机转速为3200rpm。第二次筛选筛网孔径为22目，即得多糖胶片；
5、水合多糖胶片：多糖胶片用90℃热水进行水合，水与胶片重量比为0.4:1，水合胶片经磨粉制得皂荚多糖胶。
实验例1：收率和质量控制指标
1、对实施例1-4提供的皂荚多糖胶进行收率和质量检测，其中：多糖胶收率是指获得多糖胶绝干质量与原料种子绝干质量之比值；
水不溶物含量、1%胶液粘度等指标，参照标准SY/T5766-1995测定方法进行；
甘露糖/半乳糖（M/G）比值采用液相色谱法，按照美国NREL/TP-510-42618标准进行测定。
其中对比例为烘炒法得到的皂荚多糖胶。
2、检测结果：见表1
表1：不同实施例条件的皂荚多糖胶收率和质量指标
表1结果显示：实施例1-4提供的皂荚多糖胶的甘露糖/半乳糖(M/G)比值为3.7-4.7，由于市售的皂荚多糖胶的甘露糖/半乳糖(M/G)比值为3.0，实施例采用的生产方法改变了产品中甘露糖和半乳糖组成比例。虽然本实施例多糖胶收率比烘炒法有所降低，但是产品1%胶液粘度均提高了，而且产品中水不溶物等杂质含量明显降低。
结果表明：本发明方法制备的产品在降低产品中水不溶物含量的同时，改变了产品中半乳糖与甘露糖比值，使之与黄原胶共混后具有更好凝胶特性。
实验例2：凝胶强度的测定
1、强度测定方法：将市售烘炒法皂荚多糖胶和实施例1皂荚多糖胶产品分别与黄原胶以7：3（w/w）的比例混合后，在恒速搅拌下分散到去离子水中，使分散液中聚合物总浓度为1.0%（w/v）。在磁力搅拌下水合约30min后，将二元混合物加热至80℃并恒温15min后，迅速倾倒至45mm直径、35mm高度的容器中。在室温下静置24h形成凝胶状物。使用Brookfield质构仪对所制备的凝胶样品进行凝胶强度测定。
2、检测结果：见表1
市售烘炒法皂荚多糖胶和实施例1皂荚多糖胶的凝胶强度分别为17.5g和23.2g，本发明方法制备的产品可在实际生产中用作槐豆胶的替代品应用凝胶材料领域。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种皂荚多糖胶，该皂荚多糖胶是由以下方法制备：皂荚种子经过硫酸预处理，然后脱壳、干燥、开片、选片、筛选，水合，磨粉，即得。
2.根据权利要求1所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述皂荚多糖胶由以下方法制备：
1）酸处理：皂荚种子浸没在皂荚种子重量体积1.6-2倍的硫酸溶液中，于50-70℃水浴中进行酸处理1-3h；
2）脱壳、干燥：用冷水冲洗并搓洗以去除外层碳化的种壳，然后脱壳的种子干燥；
3）开片、选片、筛选，即得多糖胶片；
4）水合多糖胶片：将多糖胶片用热水水合，磨粉，制得皂荚多糖胶。
3.根据权利要求1或2所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述步骤1）中：皂荚种子水份≤10%，含杂率≤2%。
4.根据权利要求1或2所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述步骤1）中：硫酸的用量为1.8-2倍；所述硫酸的浓度为55%。
5.根据权利要求1或2所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述步骤2）中：所述冷水的温度为20℃，冷水的用量为皂荚种子重量体积的3倍；干燥的温度为90℃，时间为30min。
6.根据权利要求1或2所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述步骤3）中：开片采用锤式粉碎机进行，刀片与固定齿板之间距为5-8mm，最佳间距为7-8mm。
7.根据权利要求1所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述骤3）中选片和筛选的过程为：第一次筛选筛网孔径为12-14目，选片工段粉碎机转速为3200rpm；第二次筛选筛网孔径为20-24目；优选地，第一次筛选筛网孔径为13-14目，第二次筛选筛网孔径为22-24目。
8.根据权利要求1-7任一项所述的皂荚多糖胶，其特征在于，所述步骤4）的水合多糖胶片中，热水的温度为90℃；水与胶片的重量比为0.4:1。
9.一种制备权利要求1-7任一项所述的皂荚多糖胶，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）酸处理：皂荚种子浸没在皂荚种子重量体积1.6-2倍的硫酸溶液中，于50～70℃水浴中进行酸处理1-3h；
2）水洗：用冷水冲洗并搓洗以去除外层碳化的种壳，然后脱壳的种子干燥；
3）开片、选片、筛选，即得多糖胶片；
4）水合多糖胶片：将多糖胶片用热水水合，磨粉，制得皂荚多糖胶。
10.含权利要求1-8任一项所述的皂荚多糖胶的软凝胶，其特征在于，所述软凝胶由皂荚多糖胶与黄原胶共混后形成，皂荚多糖胶和黄原胶的重量比为7:3。
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