CN103367766B - 微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，包括如下步骤：将导电聚合物单体与石墨烯氧化物水悬浮溶液混合，室温下搅拌并超声；采用恒电压电镀法将导电聚合物单体/石墨烯氧化物导电复合物电化学聚合沉积在阳极表面，再采用循环伏安法，在电极上原位电还原为导电聚合物/电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极,用去离子水清洗及室温晾干，制得微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极。本发明制备的电池阳极相较于传统化学修饰方法，减少了有毒试剂的使用及繁琐的处理，制备成本低，易于实现电极制作的产业化，修饰后的电极用于电池，显著地提升了微生物燃料电池的产电能力，促进微生物燃料电池的发展应用。
Description
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池领域，具体是一种微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法。
背景技术
微生物燃料电池（microbialfuelcell,简称MFC），是以微生物为催化剂将可生物利用有机质中化学能直接转化为电能的燃料电池***，以其清洁环保、可再生等优点，逐渐成为新兴能源领域和环境领域的研究热点。但MFC的产电功率比燃料电池要低，其主要原因一方面受限于产电细菌向阳极传递电子的能力不强，另一方面由于MFC***中的电阻损失较大。而阳极的材料与结构直接影响到微生物的附着、电子传递以及底物的氧化。因此，寻求导电性良好的高电化学活性阳极是目前所要考察的一个重要方向。碳基材料，如碳纸，碳布、碳毡、泡沫碳，由于具有良好的稳定性、高的导电性以及高比表面，被广泛用作阳极基材。针对阳极电极性能的提高，研究者们做出了大量工作，电极的选型主要分为三大类，一是使用复合电极材料，如CNT/PANI（碳纳米管/聚苯胺）复合阳极，使得阳极特性面积与电荷传输能力得到提高，大幅度地改善了MFC阳极反应的电化学活性；二是对修饰改性的电极材料，如使用Mn4+修饰的阳极石墨阳极，利用氨气处理修饰碳纸阳极，通过修饰二甲基苯胺、氨处理、加热等方式改变电极N/C比含量等；三是纳米电极材料，如以碳纳米管合成MFC阳极，在石墨电极上修饰纳米的Au和Pd颗粒等。但是这些方法大多处理成本较高，工艺步骤较为复杂，大大提高了电极的制作成本。因此，开发一种高效，低成本的阳极，对微生物燃料电池的制作以及其产业化应用的扩展具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有微生物燃料电池产电效率低的不足，提供一种复合石墨烯微生物燃料电池阳极的制备方法，本发明通过电化学方法在碳基电极上电沉积聚吡咯/电化学还原石墨烯氧化物复合膜，制备得到一种新型电极。
本发明实现目的所采用的技术方案包括：
一种微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨烯氧化物溶于去离子水中，制得浓度为1~15mg·mL-1的石墨烯氧化物水悬浮溶液，再将导电聚合物单体加入到石墨烯氧化物水悬浮溶液中制得混合液，导电聚合物单体在混合液中的浓度为0.1~0.5mol·L-1，在室温下磁力搅拌5~30min后，并超声5~30min，制得混合电解液；
（2）利用电化学工作站，采用三电极体系，以预处理的碳基材料作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极或饱和氯化银电极作为参比电极，将三电极置于所述混合电解液中，采用恒电压电镀法，设置电位为0.5~1V，电镀量为5~120C，将导电聚合物单体和石墨烯氧化物电化学聚合沉积在阳极表面，然后用去离子水清洗，室温晾干，得到导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极；
（3）利用电化学工作站，采用三电极体系，以（2）中制备得到的导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极或饱和氯化银电极作为参比电极，将三电极置于0.1~1mol·L-1电解液中，采用循环伏安法，设置还原电位为-1.0~0V,扫速为5mV/s,还原圈数为10~20圈，将导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极还原为导电聚合物/电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极，用去离子水清洗，室温晾干，即制得微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极。
上述制备中，步骤（1）中所述导电聚合物单体包括吡咯、苯胺或噻吩。
上述制备中，步骤（2）中所述预处理是将碳基材料在去离子水和30%H2O2水溶液中在90℃下各加热2h。
上述制备中，步骤（3）中所述电解液包括硫酸钠水溶液或高氯酸钠水溶液。
上述制备中，步骤（2）所述碳基材料包括碳毡或石墨毡。
本发明通过电化学方法在碳基电极上电沉积聚吡咯/电化学还原石墨烯氧化物复合膜，制备得到一种新型电极，与传统化学方法相比，本发明的优势更加环保、快捷，成本低，易于实现产业化，所得电极具有很好的生物兼容稳定性和电化学活性，能显著提高的微生物燃料电池的产电性能。
附图说明
图1为本发明电池阳极的制作过程示意图；
图2为本发明电池阳极在电池中的位置及整个电池的结构示意图；
图3为本发明实施例1的输出功率密度曲线图；
图4为本发明实施例2的输出功率密度曲线图；
图5为本发明实施例3的输出功率密度曲线图；
图6为本发明实施例4的输出功率密度曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1：
如图1所示，电池阳极的制作过程示意图，图中1为电化学工作站、2为对电极、3为参比电极、4为工作电极；其中，a指混合溶液（吡咯单体和石墨烯氧化物悬浮水溶液），b指聚吡咯/石墨烯氧化物复合膜（恒电压法电聚合），c指聚吡咯/电化学还原石墨烯氧化物复合膜（循环伏安法还原）。按以下步骤制备阳极：
（1）将质量为200mg石墨烯氧化物溶于40mL去离子水中，制的浓度为5mg·mL-1的石墨烯氧化物水悬浮溶液。再将吡咯单体8mmol加入到石墨烯氧化物水悬浮溶液中制得混合液，导电聚合物单体在混合液中的浓度为0.2mol·L-1，在室温下磁力搅拌10min后，并超声5min，制得混合电解液；
（2）利用电化学工作站，采用三电极体系，将用去离子水和30%H2O2水溶液在90℃下各加热2h预处理的石墨毡阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于混合电解液中，采用恒电压电镀法，设置电位为0.8V，电镀量为30C，将吡咯/石墨烯氧化物导电复合物电化学聚合沉积在阳极表面，修饰后的电极用去离子水清洗，室温晾干，得到聚吡咯/石墨烯氧化物修饰阳极；
（3）利用电化学工作站，采用三电极体系，以（2）中制备得到的修饰后的阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于0.1mol·L-1Na2SO4电解液中，采用循环伏安法，设置还原电位为-1.0~0V,扫速为5mV/s,还原圈数为20圈，将聚吡咯/石墨烯氧化物修饰阳极还原为聚吡咯/电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极，将还原后电极用去离子水清洗，室温晾干，即可制得所需微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极。
本实施例中微生物燃料电池（见图2）由电池加液口1、导电钛丝2、离子交换膜3、阳极室壳体4、修饰阳极5、预处理石墨毡阴极6、阴极室壳体7、壳体支架8组成。
其中阴极预处理石墨毡2的制备方法如下：（1）将石墨毡10%的双氧水溶液在90℃下水浴煮2小时，接着用等体积的去离子水在同一温度下水浴煮2小时，再用烘箱烘干；（2）将石墨毡剪成（长2cm×宽3cm）大小；（3）用钛丝将石墨毡穿好。
组装电池：将制备好的阳极装到阳极壳体上，具体方法如下：（1）将修饰阳极上的钛丝从阳极壳体小孔由内往外穿出，修饰阳极平面与阳极壳体板平面平行；（2）用AB胶将钛丝与阳极壳体小孔粘好，放置大约5分钟使其固化。（3）将预处理的阴极按（1）（2）方法装入阴极室，再将离子交换膜压在阴极室壳体上，接着用阳极壳体将阴极壳体、离子交换膜固定住，最后拧上螺纹螺母。电池按图2组装完毕后。（4）将50mmol·L-1的铁***溶液通过阴极加液孔加入到阴极壳中，再用硅胶塞塞好。（5）将乳酸钠溶液通过阳极加液孔加入到阳极盒中（电池中乳酸钠溶液浓度为10mmol/L），再加入2ml希瓦氏纯菌，最后加入pH=8.0的磷酸缓冲溶液，再用硅胶塞塞好，（4）（5）操作均在无菌工作台上进行。在外电路中接上2000Ω的电阻，接上数据采集器进行采集数据，设置采集数据间隔为1分钟采集一次。待到电池电压达到稳定时，电池启动成功。通过线性扫描法（扫速为1mVs-1）测定电池的功率密度曲线（见图3），电池最大的功率密度达到2143mW/m2（见图3）。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是阳极恒电压电镀聚合修饰过程中电镀量为60C。其他条件均与具体实施例1相同。此时电池最大的功率密度达到3351mW/m2（见图4）。
实施例3
本实施方式与实施例1不同的是阳极为未修饰的预处理石墨毡电极。其他条件均与具体实施例1相同。本实施例中微生物燃料电池阳极与实施例1相同。此时电池最大的功率密度达仅为180mW/m2（见图5）。
实施例4
本实施方式与实施例1不同的是阳极修饰的电镀液为未加吡咯单体的石墨烯氧化物悬浮水溶液。本实施方式阳极制备如下：（1）将5mg·ml-1石墨烯氧化物水悬浮在室温下磁力搅拌10min后，并超声5min；（2）利用电化学工作站，采用三电极体系，以预处理的碳基材料阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于悬浮溶液中，采用和电压电镀法，设置电位为0.8V，电镀量为90C，将石墨烯氧化物导电复合物电化学聚合沉积在阳极表面，得到石墨烯氧化物修饰阳极，修饰后的电极用去离子水清洗，室温晾干；（3）利用电化学工作站，采用三电极体系，以（2）中制备的修饰后的阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于0.1mol·L-1Na2SO4电解液中，采用循环伏安法，设置还原电位为-1.0~0V,扫速为5mV/s,还原圈数为20圈，将石墨烯氧化物修饰阳极还原为电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极，将还原后电极用去离子水清洗，室温晾干，即可制得所需微生物燃料电池阳极。其他条件均与具体实施例1相同。此时电池的最大功率密度为854mW/m2（见图6）。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将石墨烯氧化物溶于去离子水中，制得浓度为1~15mg·mL-1的石墨烯氧化物水悬浮溶液，再将导电聚合物单体加入到石墨烯氧化物水悬浮溶液中制得混合液，导电聚合物单体在混合液中的浓度为0.1~0.5mol·L-1，在室温下磁力搅拌5~30min后，并超声5~30min，制得混合电解液；
（2）利用电化学工作站，采用三电极体系，以预处理的碳基材料作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极或饱和氯化银电极作为参比电极，将三电极置于所述混合电解液中，采用恒电压电镀法，设置电位为0.5~1V，电镀量为5~120C，将导电聚合物单体和石墨烯氧化物电化学聚合沉积在阳极表面，然后用去离子水清洗，室温晾干，得到导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极；
（3）利用电化学工作站，采用三电极体系，以（2）中制备得到的导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极或饱和氯化银电极作为参比电极，将三电极置于0.1~1mol·L-1电解液中，采用循环伏安法，设置还原电位为-1.0~0V,扫速为5mV/s,还原圈数为10~20圈，将导电聚合物/石墨烯氧化物修饰阳极还原为导电聚合物/电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极，用去离子水清洗，室温晾干，即制得微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极。
2.根据权利要求1所述的微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述导电聚合物单体包括吡咯、苯胺或噻吩。
3.根据权利要求1所述的微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述预处理是将碳基材料在去离子水和30%H2O2水溶液中在90℃下各加热2h。
4.根据权利要求1所述的微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述电解液为硫酸钠水溶液或高氯酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极的制备方法，其特征在于步骤（2）所述碳基材料包括碳毡或石墨毡。
6.微生物燃料电池用石墨烯/导电聚合物阳极，其特征在于，由权利要求1至5任意一项所述的方法制备而成。
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