CN105140528B - 一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电极材料的技术领域,公开了一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料及其制备方法。所述方法为(1)将活性污泥干燥、研磨、过筛,在惰性气体氛围下,于600~900℃下煅烧2~4h,得到污泥碳材料;(2)将污泥碳材料与导电聚合物单体加入水中进行混合,得到混合液;在三电极体系下,将混合液进行电化学聚合沉积,自然干燥,得到微生物燃料电池阳极材料。所制备的阳极材料具有很好的生物相容性、稳定性和电化学活性,能显著提高的微生物燃料电池的产电性能。
Description
技术领域
本发明属于电极材料的技术领域,具体涉及一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料及其制备方法。
背景技术
微生物燃料电池(Microbial Fuel Cell,简称MFC)是一种能清洁废水的同时产生电能的新兴技术。MFC的电极材料是影响电池产电的重要原因。目前,碳材料仍然是最常用的电极材料。传统的石墨棒、石墨毡、碳纸、碳布以及新型的石墨烯、碳纳米管等作为电极材料已经有很多的研究成果。而未经修饰的碳材料有较多的缺点,如导电性较差、生物相容性不好等。而化学掺杂碳材料能够较好的克服这些缺点,因而成为MFC阳极材料开发的一个热点。例如氮元素掺杂的碳材料,相比未掺杂的基底碳材料,可以有效提高阳极的电子转移效率与微生物附着性,这对MFC的产电是有利的。
环境污染的问题越来越严重,如何有效治理环境污染成为人们亟待解决的问题。目前,生物法是处理污/废水中污染物最常用的一种方法。生物法在处理各种污/废水的同时,会产生大量的活性污泥,这些污泥中含有大量的细菌、病毒、寄生虫,以及少量的重金属和有毒化合物。传统的处理处置方法,如焚烧、填埋、海洋倾倒、绿化用肥料、建筑原材料等方法,都不可避免的会带来二次污染。因此,活性污泥的处理与处置成为污水厂的一大难题。
活性污泥的主要成分是由细菌组成的菌胶团,还有少量的无机物,而菌胶团的主要成分是有机生物质,同时活性污泥中的元素组成十分丰富,可以作为一种很好的自掺杂材料的原料。若是将其应用到MFC的阳极材料中,会带来怎样的效果,这需要我们去探讨和研究。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的目的在于开发一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法。本发明利用活性污泥将其进行高温碳化,然后通过电化学聚合沉积到电极基材,得到阳极材料。所述方法不仅解决了环境污染问题,提供了一种新的污泥处理处置方式,还制备了高性能的自掺杂微生物燃料电池阳极材料,且制作方法简单,成本低,原料来源广泛。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法制备得到的自掺杂微生物燃料电池阳极材料。所制备的阳极材料具有很好的生物相容性、稳定性和电化学活性,能显著提高的微生物燃料电池的产电性能。
本发明实现目的通过以下技术方案实现:
一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将活性污泥干燥、研磨、过筛,在惰性气体氛围下,于600~900℃下煅烧2~4h,得到污泥碳材料;
(2)将步骤(1)中的污泥碳材料与导电聚合物单体加入水中进行混合,得到混合液;在三电极体系下,将混合液进行电化学聚合沉积,自然干燥,得到微生物燃料电池阳极材料。所述导电聚合物单体为吡咯或苯胺;所述混合液中导电聚合物单体的浓度为0.1~0.5mol/L,所述污泥碳材料的浓度为1~15mg/mL;所述电化学聚合沉积的条件为:电压为0.8V的恒电压,单位面积电镀量为0.5~5C;所述三电极体系中工作电极为石墨毡、石墨刷、不锈钢刷或不锈钢网,参比电极为饱和甘汞,对电极为铂丝、铂网或碳基材料;所述自然干燥为风干,所述干燥时间为12~24h。
步骤(1)中所述惰性气体为氮气;所述过筛的目数为100目。
步骤(1)中所述活性污泥干燥的方法采用冷冻干燥法或烘干法;所述烘干的温度为80~105℃,烘干的时间为24~48h;冷冻干燥的温度为-40℃,冷冻干燥时间24~48h。
步骤(1)中所述活性污泥为市政污水厂活性污泥、富含氮元素的活性污泥、富含氧元素的活性污泥、或富含氮和氧元素的活性污泥。
步骤(2)中所述混合是指先进行机械搅拌再进行超声分散,所述机械搅拌的转速为500~700r/min,机械搅拌的时间为10~15min;超声分散的时间为5~10min。
所述污泥碳材料包括氮掺杂的污泥碳化材料和表面含氧官能团的污泥碳材料。
所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料由上述制备方法制备得到。
相对于现有技术,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明所制备的阳极材料具有很好的生物相容性、稳定性和电化学活性,能显著提高的微生物燃料电池的产电性能;
(2)由于污泥碳材料掺杂有氮、氧元素,掺杂的氮、氧元素会形成一些特定的活性位点,有利于微生物的附着;将其沉积于电极基材时,能够促进电子在生物膜与阳极材料之间进行快速的转移,对MFC的产电具有促进作用。
附图说明
图1为实施例1制备的微生物燃料电池阳极材料的扫描电子显微镜图即SEM图;
图2为实施例1制备的微生物燃料电池阳极材料X射线光电子能谱图;
图3为本发明的微生物燃料电池的示意图;其中1-微生物燃料电池阳极材料、2-阳极液、3-阳极室壳体、4-离子交换膜、5-预处理石墨毡阴极、6-阴极液、7-阴极室壳体;
图4为实施例1制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图;
图5为实施例2制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图;
图6为实施例3制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图;
图7为实施例4制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图;
图8为实施例5制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图;
图9为实施例6制备的微生物燃料电池阳极材料安装电池的输出功率密度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将10克市政污水厂的外运干污泥(该污泥中氮元素的质量百分比为4.52%,氧元素的含量为26.68%)放入真空冷冻干燥机内,于-40℃干燥48h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于900℃下煅烧2h,得到污泥碳材料;
(2)将步骤(1)的污泥碳材料与导电聚合物吡咯单体加入水中进行混合(先以700r/min的转速机械搅拌10min,再超声5min),得到混合液,所述混合液中吡咯的浓度为10mg/mL,污泥碳材料的浓度为0.5mol/L;利用恒电位仪,以石墨毡为工作电极(长2cm×宽3cm),铂丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下,采用0.8V恒电压电镀,单位面积电镀量为5C,将吡咯单体与污泥碳材料电化学聚合沉积到工作电极石墨毡上,自然干燥12h,得到微生物燃料电池阳极材料。该材料的表征如图1和2所示。
图1为微生物燃料电池阳极材料的SEM图。从图1可以看出,污泥碳材料和导电聚合物单体较好的共聚到工作电极上,增大了电极表面积。
图2为微生物燃料电池阳极材料的X射线光电子能谱全谱图。从图2可以看出,本发明所制备的阳极材料含有碳、氮和氧元素,其中氮和氧元素形成的活性位点对微生物燃料电池阳极产电是有利的。
微生物燃料电池的结构示意图如图3所示,该电池由1污泥碳材料修饰阳极、2阳极液、3阳极室壳体、4离子交换膜、5预处理石墨毡阴极、6阴极液和7阴极室壳体组成。其中阴极预处理石墨毡2的制备方法如下:(1)将石墨毡放入体积百分比浓度为10%的双氧水溶液中,在90℃下水浴煮2小时,接着用等体积的去离子水(等体积是指与双氧水溶液体积用量相同)在同一温度下水浴煮2小时,再用烘箱烘干(烘干的温度为60℃,烘干的时间为12h);(2)将石墨毡剪成(长2cm×宽3cm)大小;(3)用钛丝将石墨毡穿好。
组装电池:将本实施例制备的阳极材料装到阳极壳体上,具体方法如下:(1)将修饰阳极(即微生物燃料电池阳极材料)上的钛丝从阳极壳体小孔由内往外穿出,修饰阳极平面与阳极壳体板平面平行;(2)用AB胶将钛丝与阳极壳体小孔粘好,放置大约10分钟使其固化;(3)将预处理的石墨毡阴极按(1)(2)方法装入阴极室,再将离子交换膜压在阴极室壳体上,接着用阳极壳体将阴极壳体、离子交换膜固定住,最后拧上螺纹螺母;电池按图3组装完毕;(4)将50mmol/L的铁***溶液加入到阴极壳中,再用硅胶塞塞好;(5)将乳酸钠溶液加入到阳极室中(电池中乳酸钠溶液浓度为20mmol/L),再加入3ml希瓦氏纯菌悬浮液,最后加入pH=8.0的磷酸缓冲溶液,再用硅胶塞塞好。步骤(4)、(5)操作均在无菌工作台上进行。
在外电路中接上500Ω的电阻,接上数据采集器进行采集数据,设置采集数据间隔为2分钟采集一次。待到电池电压达到稳定时,电池启动成功。通过线性扫描法(扫速为1mV/s)测定电池的功率密度曲线。本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图4所示,电池最大的功率密度达到927.2mW/m2。
实施例2
将10克市政污水厂的外运干污泥(该污泥中氮元素的质量百分比为4.52%,氧元素的含量为26.68%)放入真空冷冻干燥机内,于-40℃干燥48h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于800℃下煅烧2小时,得到污泥碳材料;后续实验条件与实施例1相同,电池最大的功率密度达到1805.6mW/m2,本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图5所示。
实施例3
将10克市政污水厂的厌氧段污泥脱水后(该污泥中氮元素的质量百分比为4.52%,氧元素的含量为26.68%)放入真空冷冻干燥机内,于-40℃干燥48h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于600℃下煅烧2小时,得到污泥碳材料;后续实验条件与实施例1相同,电池最大的功率密度达到685.7mW/m2,本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图6所示。
实施例4
将10克市政污水厂的厌氧段污泥脱水后(该污泥中氮元素的质量百分比为4.01%,氧元素的含量为25.44%)放入烘箱,于105℃下干燥24h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于800℃下煅烧2小时,得到污泥碳材料。后续实验条件与实施例1相同,电池最大的功率密度达到1666.2mW/m2,本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图7所示。
实施例5
将10克市政污水厂的厌氧段污泥脱水后(该污泥中氮元素的质量百分比为4.01%,氧元素的含量为25.44%)放入烘箱,在105℃下干燥24h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于800℃下煅烧2h,得到污泥碳材料;除单位面积电镀量为2C外,后续实验条件与实施例1相同,电池最大的功率密度达到686.3mW/m2,本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图8所示。
实施例6
将10克市政污水厂的厌氧段污泥脱水后(该污泥中氮元素的质量百分比为4.01%,氧元素的含量为25.44%)放入烘箱,在105℃下干燥24h,取出后研磨,过100目筛,然后在氮气氛围下,于800℃下煅烧2h,得到污泥碳材料;除单位面积电镀量为0.5C外,后续实验其他条件与实施例1相同,电池最大的功率密度达到229.2mW/m2,本实施例制备的阳极材料组装的电池的功率曲线测试结果如图9所示。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将活性污泥干燥、研磨、过筛,在惰性气体氛围下,于600~900℃下煅烧2~4h,得到污泥碳材料;
(2)将步骤(1)中的污泥碳材料与导电聚合物单体加入水中进行混合,得到混合液;在三电极体系下,将混合液进行电化学聚合沉积,自然干燥,得到微生物燃料电池阳极材料;
步骤(1)中所述活性污泥为富含氮元素的活性污泥、富含氧元素的活性污泥、或富含氮和氧元素的活性污泥。
2.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述导电聚合物单体为吡咯或苯胺;所述混合液中导电聚合物单体的浓度为0.1~0.5mol/L,所述污泥碳材料的浓度为1~15mg/mL。
3.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述电化学聚合沉积的条件为:电压为0.8V的恒电压,单位面积电镀量为0.5~5C。
4.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述混合是指先进行机械搅拌再进行超声分散,所述机械搅拌的转速为500~700r/min,机械搅拌的时间为10~15min;超声分散的时间为5~10min。
5.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述活性污泥干燥的方法采用冷冻干燥法或烘干法。
6.根据权利要求5所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:所述烘干的温度为80~105℃,烘干的时间为24~48h;冷冻干燥的温度为-40℃,冷冻干燥时间24~48h。
7.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述三电极体系中工作电极为石墨毡、石墨刷、不锈钢刷或不锈钢网,参比电极为饱和甘汞,对电极为铂丝、铂网或碳基材料;所述自然干燥为风干,所述干燥时间为12~24h。
8.根据权利要求1所述自掺杂微生物燃料电池阳极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述惰性气体为氮气;所述过筛的目数为100目。
9.一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的自掺杂微生物燃料电池阳极材料。
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